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不同厂家黄连上清片质量比较
目的:研究不同厂家黄连上清片的质量情况以及对问题的分析,为提高药品标准,正确地评价药品质量提供理论依据.方法:通过对7家生产厂家10批样品进行片芯质量测定,样品粉末显微镜观察,建立5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量测定方法,并对样品中5种蒽醌类化合物的含量进行测定并比较.结果:不同生产厂家的产品显微观察无区别,但片重差异和5种蒽醌类化合物存在较大差异.结论:不同厂家的黄连上清片由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异.
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黄连上清片质量控制方法的研究
目的建立黄连上清片有效的质量控制方法.方法[ HTK〗采用薄层色谱法鉴别黄连、黄柏、大黄、白芷、栀子和黄芩;运用高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量.结果薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好;含量测定结果准确,大黄素与大黄酚平均回收率分别为99.5%(RSD＝1.64%,n ＝5)和97.9%(RSD＝1.32%,n＝5).结论本方法可有效地控制黄连上清片的质量.
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黄连上清片与黄连上清丸中黄芩苷、栀子苷、欧前胡素等量性对比研究
目的:比较黄连上清片、黄连上清丸的质量等量性.方法:通过测定样品中栀子苷、黄芩苷和欧前胡素的含量,比较片剂与丸剂中3种成分的含量差异.结果:黄连上清片3种成分的含量为4.15,1.056,0.072 mg/剂次;水丸为9.17,2.75,0.049 mg/剂次;蜜丸为5.49,3.79,0.026 mg/剂次.这3种成分之和分别为5.28,11.97,9.31 mg/剂次.结论:黄连上清丸与黄连上清片这3种成分的含量之间存在明显的不同,黄连上清片与黄连上清丸这3种成分之和也存在明显的差异,黄连上清片与黄连上清丸的质量不等量.
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黄连上清片中黄芩苷与欧前胡素的含量测定方法研究
目的：建立黄连上清片中黄芩苷和欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用高效液相色谱仪，Waters Symmetry C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长：300 nm；柱温25℃， PDA检测。结果：黄芩苷在0.083～3.325μg范围内呈良好线性关系， r =0.9999，回收率为103.54%，RSD =1.24%；欧前胡素在0.004～0.160μg范围内呈良好线性关系，r =0.9999，回收率为102.69%，RSD =0.95%。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可用于同一波长处同时测定黄芩苷与欧前胡素的含量。
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对黄连上清片质量标准的商榷
黄连上清片由黄连、大黄、连翘、黄芩、蔓荆子、黄柏等十七味药加工制成,清热通便,散风止痛.收载于卫生部药品标准[1]中.我们在黄连上清片的检验中发现,该标准在鉴别处方中大黄时存在一定问题,方法有待改进.
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阿奇霉素联合黄连上清片治疗青春期痤疮66例疗效观察
目的:研究阿奇霉素联合黄连上清片治疗青春期痤疮的疗效.方法:青春期痤疮66例(男38例,女28例),内服阿奇霉素和黄连上清片;外用复方硫碘洗剂等.内服与外用同时进行,10 d为1个疗程,间歇10 d再进行下一个疗程.2～3个疗程无效者,不再进行此方法治疗.结果:66例患者经1～3个疗程治疗,痊愈50例,显效10例,有效4例,无效2例,总有效率达97%.其中治疗1个疗程有效的有42例.结论:阿奇霉素联合黄连上清片治疗青春期痤疮,费用低廉,便于操作,值得推广和应用.
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双波长HPLC法测定黄连上清片中栀子苷与欧前胡素的含量
目的：建立黄连上清片中栀子苷和欧前胡素的双波长HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱仪， waters ZORBAX eclipse XDB C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈∶水为梯度洗脱，流速1.0ml/min，柱温25℃，PDA检测。结果：栀子苷在0.128～2.558ug的范围内线性关系良好，平均回收率为102.87%（RSD为1.08%）；欧前胡素在0.001203～0.3610ug的范围内线性关系良好，平均回收率为101.39%（RSD为2.63%）。结论：此方法可用来同时测定栀子苷与欧前胡素的含量，有助于进一步完善黄连上清片的质量标准。
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高效液相色谱法测定黄连上清片中欧前胡素的含量
目的：建立黄连上清片中欧前胡素的HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱仪waters Symmetry C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈∶水流动相，流速1.0ml/min，柱温25℃，PDA检测。结果：欧前胡素在0.012033～0.24066ug的范围内线性关系良好，平均回收率为102.60%（RSD为1.78%）。结论：本文建立的方法简单快速准确，重现性好，可用来测定欧前胡素的含量。
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HPLC法同时测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量的研究
目的:建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,检测波长:254nm.结果:大黄素线性范围0.02～0.2μg(r=0.999,8),大黄酚线性范围0.05～0.5μg(r=0.999,9),平均回收率大黄素97.69%,RSD=1.39%;大黄酚98.31%,RSD=1.27%.结论:方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法.
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HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪
目的:建立一种简便易行的鉴别大黄及部分含大黄中成药真伪的测定方法.方法:采用Lichrospher C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(76:24),流速1.0ml/min,检测波长254nm,对正品大黄、伪品大黄及以正品大黄投产的黄连上清片中大黄酸含量进行测定.结果:大黄酸进样量在31.6-136.9ug范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999),平均回收率99.36%;伪大黄即河套大黄中未检测出大黄酸,而正品大黄及其中成药制剂黄连上清片中均检出大黄酸.结论:该方法简便、快速、准确可靠,具有良好的可重复性,能够作为鉴别大黄及部分含大黄中成药真伪的有效方法,值得广泛应用.
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HPLC测定黄连上清片中黄芩苷的含量
黄连上清片是由黄连、黄芩、连翘、栀子等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便,散风止痛之功效.主要用于头晕目眩,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤的治疗[1].但标准中无含量测定方法,不利于该制剂的质量控制.黄芩为该方中主要成份之一,具有清热燥湿,泻火解毒功效[2],对本方的临床疗效有重要作用,以黄芩中主要有效成分黄芩苷为定量监控指标可有效地控制产品的质量.本文采用HPLC法测定其中黄芩苷的含量,方法简单、准确、重现性好.可作为质量控制的方法.
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高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱
目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm)；柱温40℃；流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30)；体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66)；平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.
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HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量
目的:建立测定黄连上清片(黄连、大黄、连翘等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:以DiamonsilTM C18(20cm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2376～0.5544μg,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为0.7%(n＝5).结论:用该法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高.
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黄连上清片中9种成分的HPLC波长切换法测定
建立了高效液相色谱波长切换法测定黄连上清片中的9种主要成分.采用Dikma Platisil ODS色谱柱,以甲醇∶0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,切换波长检测,检测波长分别为327 nm(绿原酸、黄芩苷)、240 nm(栀子苷)和254 nm(盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚).上述9种成分均达到基线分离,在相应范围内线性关系良好,平均回收率为98.8％～100.7％,RSD为0.4％～1.3％.
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黄连上清片中大黄的薄层色谱鉴别法
黄连上清片是<卫生部药品标准>(下简称标准)收载的品种[1],由黄连、大黄、连翘、薄荷等17味中药组成;具有清热通便、散风止痛的功效,用于治疗头晕目眩、爆睛火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤等症.该方原质量标准方法简单,只有显微鉴别及理化鉴别,为了控制其质量,笔者增加了大黄的薄层定性鉴别.这样既保证了该方的临床疗效,又改进了质量标准.
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黄连上清片大黄素大黄酚总含量的测定方法
黄连上清片是由黄连、大黄、栀子、连翘、防风、黄芩、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛之功效.我们应用高效液相色谱法测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的总含量,具有操作简便、快速灵敏、结果准确、重复性好的优点,可作为检测该药质量标准的有效方法.
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黄连上清片体外溶出度考察
目的考察不同厂家生产的黄连上清片体外溶出速率.方法用转蓝法,以盐酸溶液(9→1000)1 000 ml为溶剂,转速100 r/min,紫外分光光度法测定.结果不同批号样品间的溶出度有显著性差异.结论认为有必要增加黄连上清片的体外溶出度测定以控制其质量.
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口服黄连上清片预防化疗中便秘的临床观察
目的观察黄连上清片在肿瘤患者化疗中的便秘的预防作用.方法对20例既往化疗时有Ⅰ～Ⅲ级便秘的肿瘤患者,化疗同时应用黄连上清片.结果入组患者化疗同时用黄连上清片使这些既往发生便秘的再发率下降了90%.结论黄连上清片与化疗同时应用有效地预防了便秘的发生.
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HPLC法测定黄连上清片中胡薄荷酮的含量
目的 探讨提高黄连上清片质量标准的方法.方法 采用HPLC法测定黄连上清片中胡薄荷酮的含量,流动相:甲醇-水(50:50),检测波长252 nm,流速0.8 ml·min-1.结果 在0.03-0.3μg范围内,胡薄荷酮进样量与其峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.3%.绪论本法准确、稳定,重复性好,可作为控制黄连上清片质量的有效方法.
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HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量
目的采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为424 nm.结果盐酸小檗碱含量在1～5 mg·L-1线性范围为内,r=0.999 9,平均加样回收率为99.67% ,RSD=0.76%(n=5).结论实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好.
