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关于GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮的探究
目的:对荆芥及荆芥油中的薄荷酮及胡薄荷酮的线性范围及回收率进行测定.方法:选用FID检测器应用GC法对荆芥及荆芥油中薄荷酮及胡薄荷酮的色谱条件、线性关系及相关指标进行测定,试验中石英柱温为140℃,选用氮气作为载气,将气化室及检测器的温度设定为250℃,进样无需分流.结果:薄荷酮和胡薄荷酮的线性范围均为0.2-2.5mg/ml,值分别为0.998、0.9991,经计算二者平均回收率,结果为99.1%、99.7%.结论:本次试验选用方法操作方便、准确率,对荆芥及荆芥油中含有的薄荷酮及胡薄荷酮成分能够同时进行测定.
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多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分
建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法.色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10μL.绿原酸在1.19-59.50μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.35 %.所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法.
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HPLC测定荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮的含量变化
目的:利用HPLC测定荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮的含量变化,为规范含荆芥复方汤剂的临床煎煮方法提供理论依据.方法:以胡薄荷酮为考察指标,采用高效液相色谱法在给定的色谱条件下测定荆芥饮片煎煮5,10,20,30,45 min后水煎液中胡薄荷酮的含量.结果:不同煎煮时间对荆芥饮片中胡薄荷酮的含量有较大影响,胡薄荷酮成分在煎煮30 min后已基本消失.结论:应充分尊重中药传统煎煮方法的特殊要求,对于含挥发油的中药饮片应后下,且结合临床经验认为荆芥饮片的煎煮时间为5 min.
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HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分
目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mmx250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5 ～27.4 mg·L-1,阿魏酸在6.5～32.3 mg·L-1,柚皮苷在60.6 ～303.0mg· L-1,胡薄荷酮在0.48～2.4mg·L-1,蛇床子素在0.98～4.9mg·L-1,异欧前胡素在3.5 ～17.5 mg·L-1线性关系良好;平均加样回收率在97.5％ ～ 101.3％.结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制.
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荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮含量测定方法研究
目的:建立同时测定荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮的含量的方法.方法:采用超声溶剂提取法对样品进行提取后,用HP-5气相色谱柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30m×0.32mm×0.25μm)在气相色谱仪(配FID检测器)中进行测定.结果:薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9999)范围,胡薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9996)范围,线性良好.薄荷酮与胡薄荷酮的回收率分别为96.3%-103.9%和95.7%-102.5%.结论:所建立的方法准确、简便,可同时测定荆芥药材中的薄荷酮与胡薄荷酮的含量.
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荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定
目的:探讨荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定方法.方法:采用HPLC,C18色谱柱,流动相甲醇-水(80:20),检测波长252 nm.结果:荆芥饮片中胡薄荷酮的含量在0.2～0.7 mg·g-1变化,加样回收率为96.2%,RSD 0.81%.结论:采用此法测定胡薄荷酮含量准确可靠,简便易行.
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荆芥挥发油及其主要成分抗流感病毒作用与机制研究
目的:体内、体外实验观察荆芥挥发油及主要成分薄荷酮、胡薄荷酮的抗甲型流感病毒A/PR/8/34(H1 N1)作用及其Toll样受体/干扰素(toll-like receptor/interferon,TLR/IFN)信号通路机制.方法:制备流感病毒性肺炎模型小鼠,以预防和治疗方式给药,测定模型动物肺组织病毒滴度以评价药物体内抗H1N1效应.ELISA法观察药物对模型小鼠血清干扰素-α(interferon-alpha,IFN-a),干扰素-β(interferon-beta,IFN-β),白介素-2(interleukin-2,IL-2),白介素-6(interleukin-6,IL-6)和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-alpha,TNF-α)水平的影响及病毒感染狗肾传代细胞(Madin-Darby canine kidney cell,MDCK)上清液中IFN-β分泌水平的影响.实时荧光定量RT-PCR法观察药物对病毒感染MDCK细胞白介素1受体相关激酶-4(IL-1R-associated kinase-4,IRAK4)与Toll样受体3(toll-like receptor-3,TLR3) mRNA表达水平的影响.结果:体内实验表明,荆芥挥发油0.226 mg·kg-1、薄荷酮0.5 mg·kg-1及胡薄荷酮0.19 mg·kg-1治疗方式给药明显降低感染小鼠肺组织病毒滴度；荆芥挥发油0.226 mg·kg-明显升高感染小鼠血清IFN-α,IL-2含量；薄荷酮0.5 mg· kg-1显著提高血清IFN-β含量.薄荷酮0.5mg-kg-1、胡薄荷酮0.19mg·kg-1明显降低病毒感染小鼠血清IL-6含量.荆芥挥发油0.452,0.226 mg·kg-1及胡薄荷酮0.19 mg·kg-1明显降低模型小鼠血清TNF-α含量.体外实验显示,荆芥挥发油0.1g.L-1、胡薄荷酮0.1g·L-1显著升高感染细胞上清液中IFN-β含量,并使细胞IRAK4 mRNA表达水平显著升高；薄荷酮0.25 g· L-1使感染细胞IRAK4mRNA表达显著增强,但明显降低TLR3 mRNA表达.结论:荆芥挥发油、薄荷酮及胡薄荷酮治疗方式给药能显著降低病毒感染小鼠肺组织病毒滴度,显示出体内抗病毒作用,但预防给药效果不明显.体内抗病毒感染机制与提高感染小鼠干扰素(IFN-α,IFN-β),IL-2水平,抑制IL-6,TNF-α分泌有关；细胞模型结果提示药物通过TLR3和TLR7信号通路影响IFN-β的表达.
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初匀速法测定中药薄荷有效期
目的:用化学动力学方法预测中药薄荷的有效期,为质量评价提供依据.方法:采用固相微萃取与气质联用技术提取并分析薄荷的挥发性成分,采用因子分析法对薄荷的挥发性成分进行主成分分析.以挥发油和薄荷的主要挥发性成分的含量为指标,采用初匀速温度加速实验法预测其有效期.结果:主成分分析结果表明胡薄荷酮及异薄荷酮可以充分描述饮片的质量,以挥发油和胡薄荷酮及异薄荷酮为指标,薄荷各自t0.9,20℃分别为5.49,2.88年.结论:建议中药薄荷20℃下保存,有效期为2.88年.
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RP-HPLC法测定抗荨丸中胡薄荷酮的含量
目的 建立抗荨丸中胡薄荷酮的RP-HPLC含量测定方法.方法 色谱柱:WondaSil C18-WR(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(60:40);流速:1.0 ml ·min-1;检测波长:252 nm;柱温:25℃;进样量:10 μl.结果 胡薄荷酮质量浓度在2.53～25.3 μg ·ml-1范围内线性关系良好(r=1).平均加样回收率为98.88％,RSD为0.97％(n=9).结论 该方法操作简便、测定结果准确、重复性好,可用于抗荨丸中胡薄荷酮的含量测定.
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HPLC法同时测定消银散胶囊中胡薄荷酮和蛇床子素含量
目的 建立消银散胶囊中胡薄荷酮和蛇床子素的含量测定方法.方法 色谱柱:岛津Wondasil C18-WR (4.6mm×250mm, 5μm), 流动相:乙腈-水 (60∶40), 检测波长:300nm, 流速:1.0 ml·min-1.结果 胡薄荷酮和蛇床子素分别在0.041 54～0.4154mg·ml-1和0.003 552～0.035 52mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系, 胡薄荷酮线性回归方程式为Y=979 954 X+15 164, r=0.9989 (n=6);蛇床子素线性回归方程式为Y=3×107 X+552.13, r=1.000 (n=6);胡薄荷酮平均回收率为100.29％, RSD为1.000％ (n=6), 蛇床子素平均回收率为100.01％, RSD为0.8％ (n=6).结论HPLC法可用于同时测定消银散中胡薄荷酮和蛇床子素的含量.
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微波提取荆芥中胡薄荷酮的工艺研究
目的 研究微波提取荆芥中胡薄荷酮的工艺.方法 进行单因素微波提取实验,对实验结果进行分析,着重微波功率、粉末粒径、溶剂浓度、液固比、微波温度及微波时间对胡薄荷酮提取率的影响.实验中利用气相色谱(GC)对胡薄荷酮提取率进行分析测量.结果 优化工艺为微波功率300 W,粒径46～60目,乙醇浓度60%,液固比20 ML·g-1,微波温度500℃,微波时间20 min.在此条件下,微波提取3次,胡薄荷酮的平均提取率为0.017835%.结论 所得实验结果稳定可靠,有助于该产品的工艺优化研究.
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高效液相色谱法测定荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮含量的变化
目的：探讨荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮含量变化的高效液相色谱（HPLC）测定方法及效果，为促进含荆芥复方汤剂临床煎煮规范化提供理论借鉴。方法将胡薄荷酮作为参考指标，并在给定色谱条件下，应用HPLC法检测荆芥饮片煎煮5 min、10 min、20 min、30 min、45 min后水煎液内胡薄荷酮含量。结果加样回收率实验结果显示，荆芥饮片中胡薄荷酮的平均回收率是103.77%，其相对标准偏差（RSD）是1.8%；荆芥饮片在使用传统砂锅并以文火煎煮5 min时，其胡薄荷酮含量是0.548 mg/L；煎煮10 min时，其胡薄荷酮含量是0.082 mg/L；煎煮20 min时，其胡薄荷酮含量是0.022 mg/L；煎煮30 min和45 min时，其胡薄荷酮含量均为0。结论胡薄荷酮是荆芥饮片内的主要有效成分，其具有挥发性特征，应依据传统中药材煎煮要求中“后下”标准煎煮，其中5 min是荆芥饮片的佳煎煮时间，可大限度地确保胡薄荷酮的高浓度，进而保证荆芥“解表”效果。
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多指标综合评分法优选荆芥饮片的干燥工艺
目的 研究并确定荆芥饮片的佳干燥工艺条件.方法 通过GC-MS法,考察了不同干燥温度、时间、初始含水率对干燥品含水率、胡薄荷酮和薄荷酮含量的影响作用.在单因素试验结果的基础上,以含水率、胡薄荷酮和薄荷酮含量为指标,采用多指标综合评分法选择正交试验的因素水平,后通过L9(34)正交试验,确定荆芥饮片的佳干燥工艺.结果与结论 本试验初步确定荆芥饮片佳干燥工艺为风温60℃,干燥4h,初始含水率为197.62％d.b.
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RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮的含量
目的:建立以RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮含量的方法.方法:采用Phenomenex Gemini 5u C18 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为:甲醇-水(50:50),检测波长252 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min.结果:胡薄荷酮进样量在0.010 12～0.005 060 μg范围内有良好线性关系,平均加样回收率为99.74%,RSD为0.53%.3批样品中总胡薄荷酮的含量分别为0.063 18、0.063 24、0.063 22 mg/g.结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮的含量测定方法.
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HPLC法同时测定拨云退翳丸中10种指标成分
目的 采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分.方法 应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50∶50,A)和0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,梯度洗脱程序为0～5 min,50％A;5～30 min,50％～80％ A;30～32 min,80％～50％ A;32～40 min,50％ A;进样体积10 μL,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃.结果 甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2～20 (r=0.999 2)、20～200 (r=0.999 5)、3～30 (r=0.999 4)、2～20 (r=0.999 7)、1.2～12.0 (r=0.999 5)、3.5～35.0 (r=0.999 2)、8～80 (r=0.999 3)、9～90 (r=0.999 3)、2～20 (r=0.999 6)、3～30μg/mL (r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.1％、101.1％、100.2％、99.4％、101.9％、98.5％、100.5％、101.7％、100.8％、99.7％,RSD分别为0.62％、0.79％、0.77％、0.83％、0.47％、0.38％、0.97％、1.05％、0.86％、1.11％(n=6).6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.505～0.685、1.793～2.012、0.227～0.268、0.183～0.206、1.258～1.324、0.348～0.381、0.648～0.720、1.544～1.722、1.543～1.627、3.434～3.883 mg/丸.结论 该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据.
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从挥发性成分的动态变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵
目的 建立银翘散蒸馏液中3种主要挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的定量测定方法,探索银翘散煎煮过程挥发性成分的蒸发规律,为阐明银翘散“香气大出即取服”的科学内涵提供科学依据.方法 收集不同煎煮时间段的银翘散蒸馏液,采用GC-MS法定性分析其中挥发性化学成分并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的量,考察不同煎煮时间对银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮蒸发速度的影响.结果 银翘散挥发油GC-MS总离子流色谱图共确定色谱峰26个,其中相对质量分数大于1.5％的色谱峰14个,主要来源于连翘、薄荷、荆芥3味药;随着煎煮时间的延长,相对质量分数较大的3种成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的蒸发速度均先增大后逐渐减小,平均蒸发速度均在5～10 min达到大值,分别为13.77、147.74、31.26 μg/min;煮沸0～5、5～10、10～15、15～20、20～25、25～30、30～40、40～50、50～60、60～80、80～100、100～120 min时间段,银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分总的平均蒸发速度分别为160.23、192.77、120.71、70.85、54.01、42.41、30.36、17.87、14.98、10.01、7.79、7.58 μg/min.结论 煎煮时间对银翘散挥发性成分蒸发速度影响较大;煮沸约5 min时,香气大出,煮沸5～10 min时间段,银翘散中3种挥发性成分的平均蒸发速度也大,散失也快;煮沸15 min后,香气变淡,银翘散中3种挥发性成分蒸发速度明显减小,提示银翘散“香气大出即取服”传统煎煮方法具有一定的科学依据.
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齿痛消炎灵颗粒HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量测定
目的 建立齿痛消炎灵颗粒(CXG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据.方法 采用Dikma Luster ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱:0～15 min,20％～30％甲醇;15～30 min,30％甲醇;30～40 min,30％～60％甲醇;40～55 min,60％甲醇;体积流量1.0 mL/min;检测波长254、283、274、300 nm;柱温30℃.通过相似度评价对10批次CXG指纹图谱进行质量评价,并对指认的6个指标成分进行定量测定.结果 共确定CXG HPLC指纹图谱18个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别为升麻素苷(4号峰)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(7号峰)、胡薄荷酮(10号峰)、橙皮苷(15号峰)、丹皮酚(16号峰)和欧前胡素(17号峰),利用相似度软件对10批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.9以上.升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、橙皮苷、丹皮酚和欧前胡素线性范围分别为0.013～0.505 mg/mL (r=0.999 8)、0.052～2.097 mg/mL (r=0.999 2)、0.019～0.772 mg/mL (r=0.998 9)、0.025～1.003 mg/mL (r=0.999 1)、0.006～0.251 mg/mL (r=0.999 5)和0.014～0.576 mg/mL (r=0.999 4).10批样品中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、橙皮苷、丹皮酚和欧前胡素线质量分数分别在7.267～7.333 mg/g、4.260～4.522 mg/g、2.033～2.093 mg/g、12.234～12.771 mg/g、19.023～19.334 mg/g和11.152～11.291 mg/g.结论 所建立的CXG HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可用于CXG的质量控制.
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荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究
目的 建立荆芥穗挥发油的顶空气相色谱(HSGC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据.方法 采用HSGC法,以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析.顶空条件:以DMF为初溶剂,水为终溶剂；顶空瓶体积为10 mL,取样体积为5 mL,顶空恒温温度为90℃,平衡时间为40 min,进样量为0.5 mL,进样方式为气体.色谱柱为HP-5(30m×0.53 mm,2.65 μm),进样器温度为220℃,检测器温度为250℃,程序升温:初始30℃,保持5 min;5℃/min升至90℃,保持2 min；2℃/min升至160℃;10℃/mm升至200℃,保持3 min.结果 建立了荆芥穗挥发油HSGC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上.结论 该指纹图谱方法简便、重复性好,可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据.
关键词： 荆芥穗挥发油 胡薄荷酮 顶空气相色谱(HSGC) 指纹图谱 质量控制 -
不同提取方式对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及抗菌活性的影响
目的 对连翘Forsythiae Fructus、荆芥Schizonepetae Herba、薄荷Menthae Haplocalycis Herba及其配伍挥发油进行化学成分及抑菌活性分析,探讨挥发油不同提取方法与其成分及抑菌活性的关系.方法 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及其配伍后成分的变化进行比较分析,并采用纸片琼脂扩散法、微量稀释法分别测定抑菌圈直径及低抑菌浓度(MIC),评价单味连翘、荆芥、薄荷挥发油和配伍提取挥发油及单提混合后的挥发油对常见的4种致病菌的抑菌活性.结果 连翘、荆芥与薄荷混合提取后,所得到的挥发油主要成分及含量均发生了变化.连翘-荆芥混合提取的挥发油中,缺失了连翘挥发油中含有的7种成分和荆芥挥发油中的7种成分,而新增了8种成分.连翘-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分和薄荷挥发油中的8种成分,并新增8种成分.荆芥-薄荷混合提取后,缺失了荆芥挥发油中的4种成分和薄荷挥发油中的7种成分,新增了7种成分.连翘-荆芥-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分、荆芥挥发油中的4种成分、薄荷挥发油中的2种成分,连翘和薄荷共有成分缺失1种,荆芥和薄荷共有成分缺失2种,新增了9种成分.与单提混合挥发油相比,3种药材混合提取组中胡薄荷酮的相对含量明显下降.抑菌实验显示,不同提取方式所得挥发油的抑菌效果不同,单味挥发油及单提混合挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌的抑菌效果均优于配伍提取挥发油组.结论 挥发油是解表中药的重要药效成分,中药挥发油采用不同的提取方式对挥发油的得率、成分及药效有一定的影响,终影响其疗效,应对此加以关注.
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荆芥穗挥发油的质量标准研究
荆芥穗Spica Schizonepeta挥发油具有解表、清热解毒之功效,是常用解表药的原料药[1].其主要有效成分为胡薄荷酮等萜类化合物,且质量分数超过50%[2].
