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HPLC法同时测定注射剂中甲硫氨酸和维生素B1含量
甲硫氨酸维B1注射剂,主要成份为甲硫氨酸和维生素B1.甲硫氨酸能够促进黄疸消退和肝功能恢复,维生素B1参与人体糖代谢.本品用于治疗肝炎、脂肪肝等肝部疾病,尤其是对脂肪肝有较明显的疗效.目前测定甲硫氨酸含量的方法有非水滴定法,电位滴定法(其专属性较差);维B1的测定方法有重量法(其处理较繁琐,操作误差较大)和紫外-分光光度法(灵敏度、准确度有限).本实验建立用HPLC同时测定甲硫氨酸维B1注射剂中甲硫氨酸和维生素B1含量的检测方法,实验证明,该方法操作性强、可控性强、灵敏度高、结果准确可靠.
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谷氨酸钠测定的探讨
赖谷氨酸钠的国家检测标准为GB/T8967-2007,所采用的方法是价格昂贵的非水滴定法。由于这种非水滴定法系采用冰乙酸为介质、高氯酸作标准滴定液、α-萘酚苯基甲醇作为指示剂,不但价格昂贵具有强烈的腐蚀性,而且终点颜色变化不明显,影响观察与终点判定,从而影响检测结果。笔者根据长期实践,探索出用凯氏定氮法及加入甲醛进行滴定的方法来检测赖氨酸。
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原子吸收光谱仪以非原子化法测定醋酸氯己定
近年来,应用原子吸收光谱仪进行分子吸收测定(即不须将样品原子化)的研究工作有较大的进展,已在理论和技术上得到了证实.醋酸氯己定,是消毒防腐药,已报道的分析方法有紫外分光光度法、非水滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法等[1,2].利用本法测定醋酸氯己定简便快捷,干扰少,所用试剂少.
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RP-HPLC法测定胃通颗粒中槟榔碱的含量
胃通颗粒由乌药、槟榔等药组成,具理气消胀、和胃清热的功效,主治功能性消化不良,是即将批准的三类中药新药.其中,槟榔中所合成分槟榔碱,具有兴奋胆碱受体的作用,使消化液分泌旺盛,增加食欲,是槟榔中的特征性及主要活性成分.文献报道槟榔药材中槟榔碱的含量测定,方法主要有水蒸气蒸馏后酸碱滴定法、非水滴定法、电位滴定法、极谱法、酸性离子比色法、薄层扫描法,液相色谱法主要为离子交换色谱法[1].
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HPLC-ELSD测定平贝母中贝母素甲的含量
平贝母是百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxim.的干燥鳞茎,具有清热润肺、化痰止咳的功能,其含有的贝母类生物碱是贝母止咳化痰作用的主要有效成分.贝母类生物碱传统的定量方法常采用比色法、两相滴定法、非水滴定法等3种方法均有一定的局限性;采用薄层色谱法、反相离子对高效液相色谱法、柱前衍生化法、气相色谱法对贝母素甲、贝母素乙进行定量,存在前处理步骤多,排除干扰困难等不足之处.ELSD是一种质量型检测器,对样品中贝母素甲进行含量测定,分离度好,样品制备简便,重复性好,适于贝母类药材的质量控制.
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关键词:
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非水滴定法测定盐酸萘替芬含量
目的:测定盐酸萘替芬的含量.方法:采用非水滴定法.结果:本法准确、重现性好.结论:本法可用于产品的质量控制,回收率为100.11%,RSD0.15%.
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高效液相色谱法测定克霉唑及其栓剂的含量
克霉唑(clotrimazole)又称三苯甲咪唑为咪唑类抗真菌药,作用近似咪康唑主要外用于皮肤,黏膜、腔道等部位真菌感染[1].该药的含量测定药典采用非水滴定法[2],本实验参考有关文献采用高效液相色谱法[3~5],测定克霉唑及其栓剂的含量,以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(70:30:0.5),用磷酸调pH 4.0为流动相,检测波长260 nm.本方法经济简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该药及制剂的质量控制.
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无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究
目的建立无紫外吸收的贝母总生物碱的定量分析方法.方法以HPLC-ELSD(高效液相色谱-蒸发光散射检测器)的定量结果为依据,比较研究了贝母总生物碱的3种定量分析方法,即:两相滴定法,酸性染料比色法和非水滴定法.结果对于总生物碱的应量分析,特别是当总生物碱中含有生物碱苷时,两相滴定法和酸性染料比色法的定量结果均偏低,只有非水滴定法的定量结果与实际值接近.结论贝母中总生物碱的含量测定以非水滴定法为宜.
关键词: 贝母 非水滴定法 酸性染料比色法 两相滴定法 HPLC-ELSD法 -
对《中国药典》(2000年版)盐酸赖氨酸含量测定方法的改进
盐酸赖氨酸是氨基酸类药.<中国药典>2000年版收载的含量测定方法为非水滴定法,盐酸赖氨酸不易溶解,需要加热至60~70℃,操作费时,而且导致结果偏低.本文采用醋酸汞试液溶解样品,操作简便,结果满意.
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反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片的含量
齐墩果酸片收载于部颁标准[1],采用非水滴定法测定其含量,终点不易掌握,结果准确性受到影响.曾有文献报道用旋光法[2]测定该制剂的含量.本文采用反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量,与部颁标准[1]方法测定结果比较表明,该法操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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曲酸乳膏含量测定方法的改进
曲酸乳膏是我市医院自制制剂,其含主药浓度是1.25%.有文献[1]报道曲酸的含量可采用阻止流动法,非水滴定法,显色剂-UV法.查仲玲[2]等报道了用无水乙醇做溶剂测定曲酸的含量.本文采用水做溶剂用UV法测定其含量,不受基质干扰,方法简便,准确,适用于医院制剂的快速检验.
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卡莫氟含量测定方法的研究
卡莫氟系5-氟尿嘧啶的第三代产品,属国家二类新药,其毒性大大低于5-氟尿嘧啶.对其含量的测定部颁标准(试行)[1]采用紫外分光光度法.该法误差大,重现性差,本文根据卡莫氟在二甲基甲酰胺中显酸性的特点,采用非水滴定法进行含量测定,结果表明本法准确、可靠、重现性好.
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盐酸氟桂利嗪有关物质及含量测定方法的改进
盐酸氟桂利嗪为一选择性钙通道拮抗剂,临床上主要用于预防偏头痛发作,减轻脑和外周血管循环的症状.其有关物质测定方法采用TLC法[1],该法具有检测灵敏度低,分离条件受环境温度影响大等缺点,本文采用HPLC法测定,专属性强,能将杂质有效检出;其含量测定采用非水滴定法,但由于受溶剂影响,空白试验终点颜色很难滴至与样品终点颜色一致,故容易造成测定误差,本文将溶剂做了修改,使空白及样品终点电位突跃大,指示剂颜色变化明显,试验结果表明:本方法准确、可靠,精密度高.
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不除糖衣对测定枸橼酸喷托维林片含量的影响
枸橼酸喷托维林片为糖衣片.主要用于干咳及由上呼吸道感染引起的咳嗽.其含量测定方法<中国药典>[1]采用非水滴定法.测定时需除去糖衣,由于该糖衣片型小,取用量大,且包衣与片心往往粘连在一起,不易除去,去糖衣不仅费力费时,并且影响到测定的准确性.笔者采用不除糖衣直接测定,结果表明糖衣去除与否对其含量测定无明显影响.
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尼可地尔原料药含量测定方法的比较研究
目的 比较尼可地尔原料药含量测定的不同方法,并确立更加简单、快速的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定尼可地尔原料药的含量,并与日本药局方第16改正版中收载的非水滴定法进行比较. 结果 采用高效液相色谱法尼可地尔的线性范围为14.32~238.60μg/mL(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%).两种方法的测定结果无显著性差异.结论 高效液相色谱法简单、快速、准确,可作为尼可地尔原料药的含量测定方法.
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盐酸麻黄素滴鼻液的稳定性研究
目的:根据盐酸麻黄碱具旋光的性质,用旋光法直接测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量并且用初匀速法预测盐酸麻黄碱滴鼻液在室温(25℃)的有效期.方法:采用自动旋光仪测定盐酸麻黄碱滴鼻液含量,采用初匀速法预测药物有效期.结果:浓度在3~15 mg/m1范围内浓度与旋光度线性关系良好,相关系数r=0.999 9.并将旋光法与非水滴定法[1]比较,结果满意.本品稳定性较好,室温(25℃)可贮存6年.结论:旋光法测定药物含量和初匀速法预测药品有效期简便、省时,适用于医院制剂快速分析研究.
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非水滴定法在哌替啶中间体检验中存在的问题
由于非水滴定法专属性差,故其在哌替啶生产过程中中间体的检验中,严重影响了中间体含量测定的准确性,以及水份、盐份的影响,都是非水滴定法在哌替啶中间体检验中存在的弊端.因此不断探索寻找一种专属性高的测定方法,对于哌替啶生产过程中中间体的检验非常必要.
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氧氟沙星与茜素红的显色反应及应用
氧氟沙星属喹诺酮类药物,为DNA螺旋酶抑制剂,对革兰氏阴性菌、阳性菌和部分厌氧菌均有较强的抗菌作用.已报道的分析方法有HPLC法[1]、电分析法[2]、荧光分光光度法[3]及非水滴定法[4]等.利用氧氟沙星与茜素红的显色反应测定其含量的方法尚未见报道.
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非水滴定法测定味精中麸酸钠含量的不确定度评定
非水滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分析方法,在卫生检验领域主要用来测定含量≥99%味精中麸酸钠的含量[1],该方法测定条件苛刻,每次必须重新标定和进行温度校正,但其精度较高.