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卫星发射中心场区内环境氡水平监测与评价/青蒿酯钠对膦氧氮丙啶的抗诱变作用/膦氧氮丙啶对昆明种仔鼠生长发育的影响/三乙胺在地面水中的高容许浓度/大鼠睾丸小分子镉结合蛋白的纯化及性质/氮丙啶类化合物TMD亚急性毒性及致突变作用
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黄连解毒汤高效液相色谱分析方法的建立
黄连解毒汤由黄连、黄芩、黄柏、栀子四味中药组成,主要包含生物碱类(黄连、黄柏),黄酮类(黄芩)和环烯醚萜类(栀子)三大类成分,其理化性质差别较大,在分别进行高效液相色谱(HPLC)分析时适用的流动相差别较大.本文比较了不同浓度的甲酸-三乙胺流动相添加剂对黄连解毒汤水提取物高效液相色谱(HPLC)分析的影响,提出了一种稳定、重复的HPLC分析方法:柱子为Hypersil ODS2色谱柱(250×4.6mm i.d,5μm),流动相组成为0.3%(V/V)甲酸-0.3%(V/V)三乙胺的水溶液与0.3%(V/V)甲酸-0.3%(V/V)三乙胺的乙腈溶液,检测波长260nm.这种方法能够同时分析复方中的生物碱类、黄酮类和环烯醚萜类物质,为类似的成分复杂中药提取物的分析提供了参考.
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柱前衍生化HPLC法测定盐酸美金刚的含量
目的:建立一种柱前衍生化HPLC测定盐酸美金刚含量的方法.方法:色谱柱为SunFireTM C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶ 20),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm;以苯甲酰氯为衍生化试剂,三乙胺为缚酸剂,经衍生化后进样测定.结果:在药物溶液中依次加入5%三乙胺乙腈溶液4 mL,5%苯甲酰氯乙腈溶液2 mL,于40℃水浴中振摇反应10 min,然后用乙腈定容后即可进行测定.结果表明,得到的供试溶液在12h内稳定;在0.040 00~0.800 0 mg· mL一浓度范围内线性良好,线性方程y=1.403 × 107X+1.215×105,r=0.999 8;6份样品的含量平均值为99.21%,重复性RSD为1.78%(n=6);测定结果与滴定法相比基本一致.结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于盐酸美金刚含量的测定.
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不同贮存条件下氯霉素滴眼液的稳定性试验
目的:测定不同储存条件下氯霉素滴眼液的稳定性.方法:高效液相色谱法,采用Z0RBAXTM-C18色谱柱(4.6×150mm),粒径:5um;流动相:0.01mol.L-1 NaH2PO4-甲醇-乙晴(300:160:40,加三乙胺0.5ml,用磷酸调pH3.0)为流动相,流速:1.0ml.min-1,检测波长:278nm,内标法峰高定量.结果:本法可用于氯霉素滴眼液的含量测定及稳定性试验.结论:氯霉素滴眼液宜冰箱保,贮存时间多一年.
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高效液相色谱法测定克霉唑及其栓剂的含量
克霉唑(clotrimazole)又称三苯甲咪唑为咪唑类抗真菌药,作用近似咪康唑主要外用于皮肤,黏膜、腔道等部位真菌感染[1].该药的含量测定药典采用非水滴定法[2],本实验参考有关文献采用高效液相色谱法[3~5],测定克霉唑及其栓剂的含量,以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(70:30:0.5),用磷酸调pH 4.0为流动相,检测波长260 nm.本方法经济简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该药及制剂的质量控制.
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顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中三乙胺残留量
目的:建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠原料药中三乙胺残留量的方法。方法:以氢氧化钠溶液为溶剂,采用顶空毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱进行梯度升温方式分离,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器测定三乙胺残留量。结果:在上述色谱条件下三乙胺质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系( R2=0.999),平均回收率为98%~105%,精密度RSD均<5%,低检测限为0.03μg/ml,定量限为0.15μg/ml。结论:本法简单、灵敏、准确,适用于头孢曲松钠中三乙胺残留量的测定。
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抗血栓药物阿哌沙班中6种残留溶剂测定
目的:建立气相色谱法并测定抗血栓药物阿哌沙班中的残留溶剂.方法:以二甲基亚砜为溶剂,采用Rtx-Wax(0.32 mm×30 m,2.5μm)极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,进样口温度为225c,检测器温度为260℃,对阿哌沙班中6种残留溶剂(三乙胺、甲醇、异丙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺)进行测定.结果:各被测残留溶剂均能良好分离、各溶剂线性关系良好,精密度RSD均不超过1.50%,平均回收率为96.0%~100.0%之间.结论:本文建立的方法可用于阿哌沙班原料药中残留溶剂的测定.
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三乙胺对大鼠体质量和肝肾影响的实验研究
目的 探讨三乙胺对大鼠体质量和肝肾的影响.方法 用三乙胺对SD雄性大鼠进行亚急性灌胃染毒试验,将清洁级SD雄性大鼠随机分为4组,即对照组和低(25 mg/kg)、中(50 mg/kg)、高(100 mg/kg)剂量3个染毒组,每组8只大鼠.经口灌胃染毒三乙胺1次/d,染毒时间为28 d.染毒结束,处死动物,取血清测定天冬氨酸转氨酶、丙氨酸转氨酶、碱性磷酸酶和总蛋白以及肌酐、尿酸和尿素氮.称重肝、肾脏器质量,计算脏器系数,并对肝肾进行病理学检查.结果 各剂量组大鼠染毒3周后体质量开始下降,染毒4周后,中、高剂量组血清中天冬氨酸转氨酶、丙氨酸转氨酶和碱性磷酸酶活力升高,高剂量组总蛋白下降,各剂量组肌酐、尿酸和尿素氮升高,与对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05);在光学显微镜下观察可见各剂量组实验动物肝细胞出现不同程度的水肿,中、高剂量组可见肝细胞坏死、胞质疏松呈气球样变、胞核萎缩、裂解等现象;各剂量组实验动物肾小球体积增大,中、高剂量组可见肾小管肿胀并有上皮细胞脱落,高剂量组肾脏有明显出血并有炎症细胞浸润.结论 经口染毒三乙胺可致雄性大鼠体质量增长受到抑制,并对其肝脏和肾脏产生一定的毒性作用.
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三乙胺对HBE细胞的氧化损伤作用
目的 探讨三乙胺对永生化人支气管上皮细胞(HBE)的氧化损伤作用.方法 体外培养HBE细胞,在6个不同染毒浓度(0、5、7.5、10、15、20 mmol/L)和4个不同染毒时间段(6、12、24、48 h)的条件下染毒HBE细胞,CCK-8试剂盒检测三乙胺对HBE细胞存活率的影响;收集细胞后装载探针检测细胞活性氧(ROS)的含量;同时通过单细胞凝胶电泳试验(SCGE)检测细胞DNA链断裂情况.结果 在相同染毒时间段内,HBE细胞的存活率随着染毒浓度的增加而下降,各浓度组与对照组的差异有统计学意义(P<0.05),且呈明显的剂量-效应关系;随着染毒浓度的增加,HBE细胞ROS含量明显上升,与相同染毒时间段对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05);SCGE实验结果表明,各组HBE细胞Olive尾距随染毒浓度增加明显增加,呈现明显的剂量—反应关系,与相同染毒时间段对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05).结论 三乙胺可降低HBE细胞存活率,诱导HBE细胞产生自由基从而引起DNA损伤.
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顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺
饮用水中的三乙胺主要来源于工业污染.我国2001年版的<生活饮用水卫生规范>[1]中三乙胺的限值为2 mg/L.<规范>中三乙胺的检测方法需将水样加热浓缩,操作比较繁琐.本文采用顶空气相色谱法,获得满意结果.
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顶空气相色谱法测定A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺的残留量
目的 建立A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的顶空气相色谱测定法,并进行验证.方法 采用标准溶液加入法,以10%无水碳酸钠溶液为溶剂制备混合对照品及供试品溶液,采用顶空气相色谱法进行检测,色谱条件为:采用Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.53 mm×5.0μm);柱流速:4ml/min;载气:氮气,分流比:10:1;程序升温:柱温起始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;顶空瓶平衡温度:80℃,平衡时间30 min.对方法的系统适应性、线性范围、重复性、检测限和定量限、准确性进行验证.采用建立的方法检测4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液的乙腈及三乙胺残留量.结果 各待测组分理论塔板数不低于5 000,分离度不低于1.5;乙腈和三乙胺的线性方程分别为y=3730.2x+1.210 6和y=64699x+11.772,r均为0.999 9,线性范围分别为2.002~100.1 μg/ml和1.508~ 75.40 μg/ml;同一混合对照品溶液重复检测5次乙腈和三乙胺残留量的RSD值分别为1.34%和3.10%;乙腈和三乙胺检测限分别为0.020 02和0.007 54 μg/ml,定量限分别为0.066 72和0.030 16 μg/ml;样品高、中、低3个浓度的乙腈和三乙胺平均加样回收率分别为102.60%和101.92%,RSD分别为1.76%和4.12%.4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中均未检出乙腈及三乙胺.结论 该方法具有良好的重复性、准确性,可用于A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的检测.
关键词: 顶空气相色谱法 A群脑膜炎球菌结合疫苗 乙腈 三乙胺 残留量 -
天南星药典品种黄酮含量测定和鉴别方法的研究
天南星(Rhizoma Arisaematis)性温,气微辛,味麻辣,具有燥湿化痰、祛风止痉、散结消肿之功效.临床主要用于顽痰咳嗽、口眼歪斜、半身不遂、癫痫等症,生用外治痈肿及蛇虫咬伤~([1]),被列为有毒中药.
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头孢他啶活性硫酯的制备
头孢他啶活性硫酯(1),化学名为2-[(2-氨基噻唑-4-基)-(苯并噻唑-2-基硫基羰基)-亚甲胺氧基]-2-甲基丙酸叔丁酯,是制备抗菌剂头孢他啶(ceftazidime)的重要中间体[1].本研究参考文献[2-4],用2-[(2-氨基噻唑-4-基)羧基亚甲胺氧基]-2-甲基丙酸叔丁酯(2)和二硫二苯并噻唑(3)反应制得1(图1),优化了反应溶剂及投料量配比,确定用甲苯为溶剂,2-3-三苯基膦-三乙胺为1∶1.16∶1.16∶0.4,收率85.4%,纯度99.3%(HPLC法).
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1H-1,2,3-三唑合成路线图解
1. 以盐酸羟胺、水合肼和2,2-二氯乙醛或乙二醛为原料的方法:2,2-二氯乙醛与盐酸羟胺通过加成反应制得2,2-二氯乙醛肟[2](80.5%),再与水合肼反应生成乙二醛单肟腙(2)(70.1%),加入三乙胺后用二氯亚砜处理得1.用盐酸羟胺和水合肼滴加40%乙二醛溶液,10~15°C一步反应得到2,收率60%[3](-8°C~0°C,收率72%).肟酰腙[4]和醋酐、醋酸钠在甲苯中制得N-酰基-1,2,3-三唑,蒸馏制得1(80%).
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有机合成文摘
S32-20 芳基烷基酮用碱裂解为芳香酸 Zˇabjek A等[Tetrahedron Lett,1999,40∶6077] 芳基甲酮在65~68°C以过量的KOH粉末和DMF处理15 h,可得到相应的芳基酸。10例收率36%~84%。芳基乙酮经类似处理后转化为其苄基酯。2例收率63%~67%。[张贞发摘]S32-21 微波作用下制备酰胺 Varma RS等[Tetrahedron Lett,1999,40∶6177] 芳酯和芳胺与叔丁醇钾等摩尔混合,于微波炉中固相反应1~7 min,得到相应的酰胺。6例伯胺收率75%~91%,1例仲胺收率55%。[马翔摘]S32-22 芳族化合物的碘化 Yang SG等[Tetrahedron Lett,1999,40∶6051] 带给电子取代基的芳烃于乙腈中加碘和四丁基铵过氧二硫酸盐,于20°C反应,可被区域选择性地碘化。11例收率85%~95%。[谭璨摘宁奇校]S32-23 由醛肟合成α-肟基乙腈 Ma JA等[Syn Commun,1999,29∶3863] 芳醛肟与次氯酸叔丁酯在二氯乙烷、异丙醇中反应30 min后,再加入氰化钠和三乙胺,能高效地生成α-肟基乙腈(RCCNNOH)。7例收率76%~90%。[吴雪松摘]
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2,6-二氯苯酚合成的改进
2,6-二氯苯酚(1)是双氯芬酸钠等药物的重要原料[1].其合成方法已有许多报道[2~5],但都有不足之处,如原料成本高,异构体多、分离困难、产率低、纯度低等问题.我们参考文献[2,3,5],以苯酚(2)为原料、四氯乙烯为溶剂,加入复合催化剂[二异丙胺-三乙胺(10∶1)],经氯化制得1.以GC跟踪反应,研究了反应温度、通氯速度对收率的影响,并采用"冰盐低温”分离技术,结果满意,产品纯度高,收率达到78.5%.工艺简单,易于操作,有一定的实用价值.
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α-苯基-β-对甲氧基苯基丙烯酸的合成
α-苯基-β-对甲氧基苯基丙烯酸(1)为菲并联啶类生物碱开环类似物中间体。菲并联啶类生物碱具有抗肿瘤、抗真菌及抗细菌作用[1,2]。此类生物碱来源有限,提取工艺复杂,毒副作用较多。为保留其药理活性,降低毒副作用,进行了结构改造。 本文报道的1合成方法,较文献法有所改进。文献[3,4]以醋酐为溶剂,三乙胺为缩合剂,反应6 h,产品发粘,颜色深,收率为54.6%[4]。以溴化四丁基铵(TBA)、聚乙二醇(PEG600)为催化剂[5],反应1 h,收率为51.5%~58.6%。
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GC同时测定利伐沙班原料药中7种有机溶剂残留
目的 建立以毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机溶剂残留量的方法.方法 采用Agilent DB-624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温,流速为2.0 mL·min-1,进样量1 μL.结果 无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、DMF均能得到较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%,100.1%,96.5%,91.6%,103.6%,106.6%,102.5%,RSD均<5.0%.结论 本方法简便、快速、准确性好、灵敏度高,可用于利伐沙班原料药中残留溶剂的测定.
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GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量
目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.530 mm,3.00 μm),载气为氮气,流速:4.0 mL·min-1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃·min-1升至150℃再以40℃·min-1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果 三乙胺浓度在0.317~12.68 μg·mL-1内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.9%(n=9),RSD为4.18%(n=9).结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测.同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路.
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HPLC法测定苄普地尔片的含量
苄普地尔片量是一种新型长效的钙通道拮抗剂,具有多种药理作用,本品能通过降低心肌氧耗量和增加心肌供氧,治疗心肌缺血,能明显改善运动耐量.采用定氮法测定其含量专属性差,本文采用高效液相色谱法测定其含量,获得满意效果.具有简便,快速,准确,灵敏性强等优点.1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪苄普地尔对照品(江苏常州第四制药厂)样品:市售;(批号: 991012, 991203, 991120)试剂:甲醇(光谱纯),三乙胺,磷酸(均为分析纯)水:为超纯水