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山东省保健食品注册产品试验现场核查情况解析
保健食品注册产品试验现场核查是指国家食品药品监督管理局或省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门根据规定的核查内容对申请注册的保健食品的试验现场进行核查，并提出核查意见。试验现场核查包括安全性毒理学试验、功能学试验、功效成分检测试验、稳定性试验、卫生学试验和人体试食试验等现场的核查。现将2013年3月1日承接保健食品注册产品试验现场核查工作以来的情况分析如下。
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感停喷鼻剂的抑菌试验和卫生学安全性评价
感停喷鼻剂是一种消毒产品,产品说明书上显示该产品性质温和、有抑制呼吸道多种细菌的功效,为评价其抑菌性能和使用的安全性,我们对其进行了微生物学和毒理学方面的试验检测,现将结果报告如下.
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注射用利福平使用期间稳定性试验考察
目的：考察注射用利福平针剂使用期间的稳定性，为药品配制及配送提供理论依据。方法对于注射用利福平针剂采用不同的配伍溶液，分别于0、2、4、6、12 h 观察溶液性状、测定 pH 值，测定不溶性微粒、含量及有关物质。结果注射用利福平的稳定 pH 值为7.5～8.0；不同溶液中利福平的含量、残余率及有关物质的含量不同。结论利福平注射液在使用期间的稳定性受抗氧剂的抗氧化作用以及溶液的 pH 值高低影响，建议现配现用。
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新型嵌银纤维织物抗菌性能的综合评估
目的 评估新型嵌银纤维织物的综合抗菌性能.方法 采用浸渍法和振荡烧瓶法,从模拟现场、现场试验、稳定性试验和耐清洗试验方面,对嵌银纤维织物进行抗菌性能研究.结果 模拟现场及现场试验表明,用该新型嵌银纤维织物制成的白大褂在医疗机构环境条件下使用具有较强抗抑菌效果;54℃存放14d、37℃存放90 d及自然存放1年的新型嵌银纤维织物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌分别作用18h,抑菌率均大于95.00％;耐清洗试验表明,该新型嵌银纤维织物清洗70次以内对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌分别作用18h,抑菌率均在75.75％以上,清洗60次以内对白色念珠菌抑菌率在56.21％以上.结论 该新型嵌银纤维织物性能稳定、耐清洗、具有较强的抗抑菌效果,适合于医疗机构临床系列产品的开发使用.
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逍遥丸指纹图谱和掺伪检验方法的建立
目的:建立掺伪检验方法分析逍遥丸指纹图谱.方法:首先淹没逍遥丸制成粉末待用,试验相关的混合对照品溶液和供试品溶液,通过专属性试验、线性关系分析、精密度、重复性和稳定性试验以及加样回收率试验考察逍遥丸指纹图谱方法的严谨性,采用气相色谱法(GC法)和气相色谱法-质谱法联用法(GC-MS法)检测样品中薄荷脑和香芹酮的含量,并建立掺伪检验方法.结果:专属性、线性关系、精密度、重复性和稳定性和加样回收率试验结果均显示良好.A厂逍遥丸供试品中未检出香芹酮,而B、C厂均检测出含有香芹酮,且C厂香芹酮PA值高于B厂.薄荷脑和香芹酮的GC-MS特征离子峰分别是m/z 41、55、71、81、95和m/z 39、54、82、93、108.结论:基于建立掺伪检验方法对逍遥丸进行指纹图谱检测,可有效控制其药物质量.
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气相色谱-质谱研究加味逍遥丸中的挥发性成分
目的:基于气相色谱-质谱研究方法检测分析加味逍遥丸中的挥发性成分.方法:首先采用水蒸气蒸馏法提取加味逍遥丸供试品溶液中的挥发性成分,以正十八烷为内标物进行参照,通过正交试验设计研究,将提取时间9h、固液比1:15、浸泡时间10 h时是水蒸馏法提取加味逍遥丸中挥发性成分的佳提取条件,进一步分析加味逍遥丸中挥发性成分的气相色谱-质谱图及具体化学成分,GC-MS色谱质谱研究方法色谱条件:选择直径为0.25μm的Rxi-5ms的色谱柱(规格:30 m×0.25 mm),柱流量为1 mL/min;以氦气(He)为载气,采用30:1的分流比;进样量:0.5μL,以260℃为进样口温度,升温程序:首先保持初始柱温60℃3 min,随后以10℃/min的升温速率升至175℃,再下降10倍升温速率以1℃/min缓慢升温至195℃,后增加5倍升温速率以5℃/min升温至240℃,维持15 min后再缓慢升至250℃的接口温度;溶剂延迟时间为3 min.质谱条件:电子轰击离子源的轰击能量设置为70 eV,离子源温度设置为200℃;以0.7KV为检测电压;采用全谱扫描,其质量扫描范围为m/z 40～550 amu.结果:气相色谱-质谱研究方法严谨性精密度、重复性和稳定性试验结果均良好.加味逍遥丸在气相色谱-质谱研究中以正十八烷(S)为内标物,检测到53中挥发性成分.将总离子流色谱图中所检测出的色谱峰与NIST标准质谱数据库中的标准谱图进行参照比较,分析53个挥发性成分的具体化学成分信息,其中芳香族类和萜烯类挥发性成分均有11种,萜醇类挥发性成分有8中种,醛类挥发性成分有6种.结论:气相色谱-质谱方法研究加味逍遥丸中挥发性物质,分析其具体化学成分,为加味逍遥丸的质量控制提供依据.
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穗花杉双黄酮自微乳化给药系统的制备及体外评价
目的:制备穗花杉双黄酮自微乳化给药系统并对其进行质量评价.方法:通过溶解度试验、处方配伍试验及绘制伪三元相图筛选辅料种类及用量,通过比较不同处方自微乳外观、粒径及乳化时间优选处方工艺,确定穗花杉双黄酮自微乳载药量并评价其体外释放情况和稳定性.结果:穗花杉双黄酮自微乳佳处方为m穗花杉双黄酮∶m聚氧乙烯蓖麻油∶m油酸乙酯∶m1,2-丙二醇=5.0∶47.5∶19.0∶28.5,乳滴呈圆球性,粒径(15.37±0.09) nm,Zeta电位(-17.1±0.24)mV,在不同pH介质中自微乳制剂均能快速完全释放药物.结论:穗花杉双黄酮自微乳可显著提高穗花杉双黄酮的体外溶出度,且制备工艺简单、性质稳定.
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雪上一枝蒿总生物碱微乳凝胶的制备及质量评价
目的:优选雪上一枝蒿总生物碱微乳凝胶的处方与制备工艺,并对其质量与稳定性进行评价.方法:制备雪上一枝蒿总碱微乳,利用凝胶基质加入法制备雪上一枝蒿总生物碱微乳凝胶,考察该制剂中指标成分含量和pH等,通过离心试验、耐寒试验及耐热试验考察其稳定性.采用HPLC测定雪上一枝蒿甲素的含量,流动相乙腈-pH 7.3磷酸盐缓冲液(18∶82),检测波长199 nm.结果:雪上一枝蒿总生物碱微乳86 g,黄原胶4.0g,甘油10 g,制成100 g.平均粒径18.72 nm,多分散指数0.663,pH 6.4,微乳凝胶离心后无分层现象,放入-4℃和40℃条件下24 h后外观、性状、延展性等与放入前无明显差异,雪上一枝蒿甲素质量分数1.79 mg·g-1.结论:雪上一枝蒿总生物碱微乳凝胶的制备工艺简单,符合凝胶局部外用制剂主要指标要求,为该有效部位的研究与开发提供参考.
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甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉的表征及稳定性考察
目的:制备甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉并对其进行表征及稳定性考察.方法:采用冷冻干燥法制备甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉,测定其粉体学性质(休止角、堆密度),采用紫外分光光度法(UV),傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和X射线衍射法(XRD)等对其进行理化性质表征,考察甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉的初步稳定性.结果:甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉再分散后的平均粒径(239.7±2.1) nm,多分散指数0.193 ±0.032;休止角41.45度,堆密度0.267 g·cm-3,UV和FT-IR分析显示甘草总黄酮的化学结构未发生改变,XRD分析显示药物始终是以无定型状态存在,且制备剂冻干过程中未发生晶型的转变;稳定性试验显示在高温60℃,相对湿度75％,光照强度(4 500±500) Lx条件下对甘草总黄酮纳米混悬剂冻干粉的外观性状、再分散性、休止角、堆密度、甘草总黄酮含量及1h溶出度均无显著影响.结论:甘草总黄酮制成纳米混悬剂冻干粉可显著提高药物的溶出度,且药物的理化性质均未发生改变,冻干粉稳定性良好,可进一步制备甘草总黄酮固体制剂,为扩大该有效部位的应用范围提供参考.
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关键词：
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硝苯地平海藻酸钙凝胶缓释微丸体外释药特征研究
目的 研究硝苯地平海藻酸钙凝胶缓释微丸的制剂学特点.方法 以硝苯地平为模型药,采用滴制法制备海藻酸钙凝胶缓释微丸,考察其体外释药特征,并进行物相分析和制剂稳定性试验.结果 海藻酸钙凝胶微丸中药物的释放受介质pH值的影响,硝苯地平在微丸中以结晶形式存在,制剂在室温避光条件下稳定.结论 硝苯地平海藻酸钙凝胶缓释微丸体外具有较好的缓释效果,有进一步研发的价值.
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阿奇霉素眼用即型凝胶的稳定性研究
目的 对自制的阿奇霉素眼用即型凝胶进行稳定性考察,预测阿奇霉素眼用即型凝胶有效期.方法 通过经典恒温法对阿奇霉素眼用即型凝胶的稳定性进行考察,观察其外观变化,测定其含量及降解产物的变化情况.结果 阿奇霉素的降解反应为一级动力学反应,阿奇霉素眼用即型凝胶在2℃～8℃的条件下贮藏才较为稳定.结论 将阿奇霉素眼用即型凝胶的贮藏条件规定为:在2℃～8℃的条件下冷藏,有效期暂定为24个月.
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药物建立有效期的考虑要点
文中讨论了在确定药物有效期时应考虑的几种因素.建议在某些特殊气候区域进行高温高湿等稳定性试验,增加特定的极端试验考察药物稳定性.更多地采取统计分析的方法,必要时采取缩短有效期的方法充分保证药物质量合格边界,只有这样,才能建立合理的有效期.
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马蔺子素脂质体的体外药剂学性质研究
目的:研究马蔺子素脂质体的体外药剂学性质.方法:采用反相蒸发(REV)法制备马蔺子素脂质体,建立马蔺子素的HPLC含量测定法.检验其各项物理化学性质,考察其稳定性与体外释放.结果:马蔺子素脂质体包封率达到98%以上,粒径在100nm左右,3个月内稳定性良好,体外释放48h不超过30%.结论:所制得的马蔺子素脂质体的物理化学性质优良,稳定性良好,体外释放较缓慢.
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关于灯盏细辛注射液总咖啡酸酯测定方法的建议
灯盏细辛注射液收载于《中国药典》2005年版一部,含量测定项有HPLC法测定野黄芩苷的含量及紫外-可见分光光度法测定总咖啡酸酯的含量.其中紫外-可见分光光度法测定是以1.3-0-二咖啡酰奎宁酸为对照品,对照品溶液配制的溶剂为0.1mol/L碳酸氢钠溶液,我所在监督抽样检验时发现该对照品溶液欠稳定,影响测定的准确性和结果的判断,因此,对该质量标准项下的方法,以不同溶剂进行了测定结果比较并进行稳定性试验,结果显示以水或50%甲醇作为溶剂,无论是对照品溶液或供试品溶液至少在40分钟内吸光度是稳定的.
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中药新药试行标准转正的稳定性试验问题探讨
本文从企业申请中药新药试行标准转为正式标准的材料中整理出一些具有代表性的、对药品稳定性考察不规范的实例进行了分析,指出了企业在稳定性试验中主要存在的问题;通过与规范实例的对照,强调了规范稳定性试验考察的重要性;后,就企业进行药品有效期的预测试验提出了一些建议.
关键词： 中药新药试行标准转正 稳定性试验 有效期 -
不同贮存条件下氯霉素滴眼液的稳定性试验
目的:测定不同储存条件下氯霉素滴眼液的稳定性.方法:高效液相色谱法,采用Z0RBAXTM-C18色谱柱(4.6×150mm),粒径:5um;流动相:0.01mol.L-1 NaH2PO4-甲醇-乙晴(300:160:40,加三乙胺0.5ml,用磷酸调pH3.0)为流动相,流速:1.0ml.min-1,检测波长:278nm,内标法峰高定量.结果:本法可用于氯霉素滴眼液的含量测定及稳定性试验.结论:氯霉素滴眼液宜冰箱保,贮存时间多一年.
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ICH光稳定性试验指导原则简介
人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)关于光稳定性试验指导原则的协调,目前已完成第4阶段,欧、美、日三方的药政管理当局将陆续在本国法规中采纳该指导原则的要求.随着我国新的新药审批办法的实施,与之相配套的一系列指导原则也将进行修订,因此,ICH光稳定性试验指导原则对我国的稳定性指导原则的修订,具有一定的参考价值.
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实验室能力验证用酯酶-3标准样品的均匀性和稳定性研究
目的：制备均匀性和稳定性良好的能力验证用酯酶-3样品（a型、c型、ac型），为标准样品的制备、保存和发放等提供基础科研数据。方法：均匀性实验按照随机原则抽取4%比例的样品进行测定。稳定性实验以4℃、室温（RT）和37℃这3个温度为观测纵坐标，1、4、7、14、30、60、90 d为观测横坐标，在每个坐标交点，a型、c型及ac型样品分别随机抽取2瓶，测定各型别样品在不同条件下的稳定性。结果：在均匀性测定实验中，a型、c型及ac型均表现为各自型别的清晰条带。经稳定性实验测定表明，在4℃条件下，a型、c型和ac型标准样品分别可以稳定存放60、90、30 d；在室温条件下，a型、c型和ac型标准样品分别可以稳定存放7、30、7 d；在37℃条件下，所有样品均可稳定存放1 d。结论：酯酶-3标准样品均匀性良好，符合能力验证标准样品制备、发放和实验的要求；标准样品的稳定性对温度变化比较敏感，应避开高温天气运输或采用冷链运输。
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医疗器械检测用2-氯乙醇标准物质的研究
目的:以2-氯乙醇(Ethylene Chlorohydrin,ECH)为原料制备用于医疗器械检测用的ECH标准物质.方法:采用气相色谱质谱连用技术对原材料进行筛选和考核,采用气相色谱技术对ECH标准物质的含量进行测定,采用多家实验室协作标定的方式进行定值,并进行不确定度评定,另对ECH标准物质的均匀性和稳定性进行了考察.结果:所研制的ECH标准物质原料纯度高,量值稳定,ECH含量为97.92％±0.02％;均匀性考察结果:ECH含量的统计量F=0.70,小于F(0.05)临界值2.76;稳定性试验结果表明ECH标准物质在12个月时纯度的相对标准偏差RSD是0.46％.结论:所研制的ECH标准物质纯度高,不确定度小,均匀性和稳定性良好,适宜作为医疗器械检测用ECH标准物质.
