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固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究
目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定.方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定.选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1mL/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红.
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高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素
高效液相色谱法(HPLC)测定豆浆中人工合成色素的含量。样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质,取上清液过活化后的聚酰胺柱,洗涤、解吸、纯化后测定。采用Kromasil 100 C18(150 mm×4.6 mm×5 um)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm,进样量为10μL。结果表明:柠檬黄在进样量4 ng~200 ng(Y=14.72x+0.038,r=1.0000)范围内呈良好的线性、胭脂红在进样量4 ng~200 ng (Y=17.60x+0.0071,r=1.0000)范围内呈良好的线性、日落黄在进样量4 ng~200 ng(Y=10.72x+0.0038,r=1.0000)范围内呈良好的线性,柠檬黄、日落黄、胭脂红平均加样回收率为88.2%、87.8%、87.9%。试验用于食品中多种合成色素的检测,很好地满足食品检验机构。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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紫外分光光度测定碳酸氢盐透析液中的醋酸含量
介绍了一种测定透析液中醋酸含量的方法.利用公司现有的紫外分光光度计UV2401测定碳酸氢盐透析液中的醋酸含量以替代行业标准YY0598中推荐的高效液相色谱,减少公司检验成本的投入.通过探索试验得到了满意的结果.
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HPLC测定回力神颗粒中五味子醇甲的含量
回力神颗粒由人参、麦冬、黄芪、五味子、当归、灵芝、茯苓、山楂、丹参经适宜加工而成.为控制产品质量,对药品的主要成分进行分析研究.因人参中人参皂苷的HPLC检测波长较低,其他成分易干扰测定[1],黄芪中黄芪甲苷的测定由于其他成分的干扰无法进行定量薄层扫描[2].五味子醇甲的测定已有一定的工作基础[3,4],故选择了五味子中的五味子醇甲作为本品的含量测定指标.
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愈风宁心片体外溶出度比较
愈风宁心片为葛根总黄酮固体浸膏制剂,有解痉止痛,增加脑及冠 状动脉血流量的作用,临床用于高血压头晕、头痛、冠心病、心绞痛等症[1]。愈 风宁心片主要有效成分为葛根素,据报道[1,2],其口服途径在动物体内的生物利 用度很低,而有关人体内生物利用度的研究尚未见报道。由于固体口服制剂的生物利用度与 药物的溶出度密切相关,因此本文抽取市售4家药厂的各1批产品为样本(以下简称A,B,C ,D),进行溶出度与崩解仪考察,报道如下。1 仪器与试药 LB-812A型崩解仪(上海黄河药检仪器厂),ZRS-4智能溶出仪(天津大学无线电厂),LC-1 0A高效液相色谱仪(LC-10AD泵,SPD-10AUV检测器,C-R7A数据处理机),Shim-Pack-O DS柱(6 mm id×150 mm),葛根素对照品(中国药品生物制品检定所),愈风宁心片(市售4家 厂的产品,各1个批号,分别为A厂971012;B厂970301;C厂970503;D厂971201)。2 实验方法2.1 色谱条件 流动相甲醇-水(25∶75);流速1 ml*min-1;柱温室温;UV检测波长250 nm[1 ];用外标法计算含量。2.2 崩解测定 4个产品的崩解时限均符合《药典》片剂通则项下的规定[1](糖衣片),A厂(47±4) min,B厂(45±3) min,C厂(48±2) min,D厂(43±3) min。
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HPLC法测定注射用盐酸克林霉素含量的不确定度评定
1 原理1.1 测定方法依据<国家食品药品监督管理局标准YBH00062004>测定1.1.1 测定方法与步骤1.1.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88 g,加水溶解并稀释至1000 ml,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为214nm.
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RP-HPLC法测定丹磺颗粒中丹参素的含量
目的:建立HPLC法测定丹磺颗粒剂中丹参素含量的方法.方法:采用OSD柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(5:95)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min.结果:加样回收试验显示丹参素平均回收率99.82%,RSD=1.93%(n=5).结论:该方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂的质量控制.
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HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪
目的:建立大黄及三黄片的真伪鉴别方法.方法:采用HPLC法测定其中的土大黄苷;色谱柱为Agilent analytical TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈·水(25:75),检测波长为323nm.结果:正品大黄和以正品大黄投料所生产的三黄片中均未检出土大黄苷,而3种伪品大黄中均检出土大黄苷.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,能用于鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪.
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阿替洛尔及其片剂有关物质检查法的改进
目的:改进阿替洛尔及阿替洛尔片有关物质的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合胶,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0)700 mL,加甲醇300 mL与辛烷磺酸钠1.30 g,混匀,作为流动相;检测波长为226 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:本方法准确、可靠.结论:改进后的质量标准可更有效地控制产品的质量.
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有关复方川贝精片、麻杏止咳片含量测定项下应注意的问题
中成药复方川贝精片、麻杏止咳片分别收载于<中国药典>2000年版(一部)、<国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系(二)>,两者的含量测定项下均测定盐酸麻黄碱.在检验过程中,笔者发现,提取及衍生化试剂在该两个品种的检测波长下均有较大的色谱峰.为确保检验结论的准确与可靠,建议在测定时应增加溶剂空白溶液的制备.
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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不同贮存条件下氯霉素滴眼液的稳定性试验
目的:测定不同储存条件下氯霉素滴眼液的稳定性.方法:高效液相色谱法,采用Z0RBAXTM-C18色谱柱(4.6×150mm),粒径:5um;流动相:0.01mol.L-1 NaH2PO4-甲醇-乙晴(300:160:40,加三乙胺0.5ml,用磷酸调pH3.0)为流动相,流速:1.0ml.min-1,检测波长:278nm,内标法峰高定量.结果:本法可用于氯霉素滴眼液的含量测定及稳定性试验.结论:氯霉素滴眼液宜冰箱保,贮存时间多一年.
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高效液相色谱法测定克霉唑及其栓剂的含量
克霉唑(clotrimazole)又称三苯甲咪唑为咪唑类抗真菌药,作用近似咪康唑主要外用于皮肤,黏膜、腔道等部位真菌感染[1].该药的含量测定药典采用非水滴定法[2],本实验参考有关文献采用高效液相色谱法[3~5],测定克霉唑及其栓剂的含量,以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(70:30:0.5),用磷酸调pH 4.0为流动相,检测波长260 nm.本方法经济简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该药及制剂的质量控制.
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HPLC测定清开灵注射液中胆酸含量
清开灵注射液是由胆酸、珍珠母、栀子等多味中药制成的复方制剂,具有清热解毒,化痰通络,醒神开窍的功效.胆酸为其君药,故测定其含量具有十分重要的意义.关于胆酸的含量测定,据报道有比色法、薄层扫描法[1]、HPLC及衍生化后采用HPLC[2~3]等,采用HPLC在210,203 nm波长处直接测定其含量,灵敏度低,基线稳定性差.本研究采用192 nm为检测波长,HPLC直接测定胆酸的含量,结果满意.
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HPLC法测定腺苷注射液含量的方法研究
腺苷注射液可减慢房室结传导,治疗阵发性室上性心动过速,包括预激综合征.腺苷注射液为法国赛诺菲公司的产品,目前,国内尚无此品种.该品种1999年在北京药检所进行进口质量标准复核,其企业标准中腺苷注射液的有关物质及含量测定的方法为高效液相色谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-辛烷磺酸缓冲液(20:80)为流动相,检测波长为254nm.
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不同炮制方法对牡丹皮中丹皮酚及芍药苷含量的影响
目的 探讨不同炮制方法 ("去心"、"清炒"、"酒制"、"制炭")对牡丹皮中主要成分丹皮酚及芍药苷含量的影响.方法 采用RP-HPLC方法 建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量的方法 ,并测定不同炮制品中丹皮酚与芍药苷的含量并进行对比.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm;芍药苷测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为230 nm.结果 ①丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.36~2.2ug/L和0.042~1.060ug/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%;②4种炮制方法 中丹皮酚含量的比较:去心>清炒>酒制>制炭.芍药苷含量的比较:各种炮制品芍药苷的含量差异不大,无显著性差异.结论 本方法 简便、快捷、重现性好,用本方法 对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定.结果 表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量高.
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HPLC法定量分析熊胆中胆酸类化合物
国外常采用离子抑制色谱法[1,2]和离子对色谱法[3,4]分别测定结合型胆酸和游离型胆酸来实现胆酸类化合物的分离,该方法无法一次性测定含胆酸类物质中胆酸类化合物的种类和含量.在洗脱方式上,因为胆酸类化合物的UV检测波长很低(205nm),而洗脱剂又是在该波长下有一定吸收的乙腈、甲醇等溶剂,因而均采用等梯度洗脱,这样就无法一次性分离极性相差较大的结合型和游离型胆汁酸.本实验建立了分离胆酸类化合物的双泵双比例反相离子抑制高效液相色谱法,效果良好.
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HPLC法测定消咳喘糖浆中槲皮素和杜鹃素的含量
消咳喘糖浆对治疗慢性支气管炎、感冒咳嗽有显著的疗效,由满山红(杜鹃花科植物兴安杜鹃)Rhododendron dahuricum L.的干燥叶提取制成,含有槲皮素、杜鹃素等黄酮类有效成分.文献[1~3]报道采用HPLC法使用不同的流动相、不同检测波长分别测定其含量,方法较繁琐.本实验探讨使用一种流动相、流速梯度法、同一检测波长的条件下,测定槲皮素和杜鹃素的含量,得到满意的分离效果,方法简便、易行,定量准确、快速,节省试剂、缩短分析时间,提高了检测效率.
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193欧洲越桔中花青素苷的化学结构对其HPLC分离的影响
作者用HPLC等度洗脱法分离了欧洲越桔Vaccinium myrtillus L.中的15种花青素苷.色谱条件:Develosil ODS-HG 5柱(4.6mm×150 mm);流动相为含0.5%三氟醋酸的甲醇-水(20:80);流速2 mL/min;柱温40℃;检测波长520 nm;进样量100μL.