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三黄片调和物外用抑菌作用实验研究
目的:观察三黄片用油或水调和后外用的局部抑菌作用.方法:选取A族乙型溶血性链球菌制作小鼠皮下细菌感染模型,研究三黄片油和水调和物对皮下细菌感染的保护作用.结果:三黄片水调和物大、小剂量及三黄片油调和物大剂量对小鼠皮下A族乙型溶血性链球菌感染有明显抑制作用,与基质对照组比较,差异有统计学意义(P＜0.05);抑制作用从给药至第6天明显.结论:三黄片调和物有明显抑菌作用.
关键词： 三黄片 调和物外用 抑菌作用 A族乙型溶血性链球菌 -
五环养生易学功效大
我是广西玉林市的一个退休工人,今年52岁,从1997年起,就经常便秘,当时以为上火引起的,总是服用"三黄片"或"麻仁胶囊",谁知只治标不治本,随着时间的延长,病情越来越严重.
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滥用泻药当心结肠黑变病
李先生今年35岁,却已有10余年的便秘史了.他断断续续吃了许多通便的药物,却始终不见好转.后来,他看广告买了某肠润茶后自行服用,开始有效,而后无效.后来李先生到医院做结肠镜检查发现患上了结肠黑变病.23岁的孙女士半年前开始口服减肥茶,结果出现食欲不振,无便意,大便10～15天才1次,有时需要借助药物方能排便.到医院看病时,医生为她做了结肠镜检后,也诊断为结肠黑变病.72岁的张老太自小就有便秘的毛病,曾经服用三黄片、麻仁润肠丸、番泻叶等药物,而今需要灌肠、结肠水疗方能排便,结肠镜检后发现其结肠已经黑变.
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RP-HPLC法同时测定三黄片中4种有效成分含量
目的 建立同时测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量的RP-HPLC法.方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚的分离度均符合要求,线性范围分别为0～0.6348μg(r=0.9999)、0～1.0172μg(r=0.9999)、0～0.8024μg(r=0.9999)、0～0.9672μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为101.03％、99.81％、99.35％、99.54％;定量限分别为0.0363、0.0210、0.0497、0.0793 mg/g;供试品溶液在24 h内稳定,RSD(n=5)分别为0.48％、0.56％、0.68％、0.49％;方法耐用性良好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)分别为0.57％、0.42％、0.44％、0.65％,不同流速(±0.1 ml/min)条件下,RSD(n=3)分别为0.74％、0.29％、0.46％、0.56％.12批样品中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量分别为4.6303～5.5866、14.5514～18.8189、0.1711～2.7984、0.5299～2.9254 mg/小片.结论 本法经方法学验证,适用于三黄片的质量控制.
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不同厂家三黄片HPLC指纹图谱的比较
目的:采用高效液相色谱法( HPLC)建立市售三黄片的指纹图谱,为其质量控制提供新依据.方法:色谱柱:Grace-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％磷酸(梯度洗脱),柱温:30℃,检测波长:254 nm,分析时间:110 min,流速:0.8 mL· min-1.结果:精密度、重现性、稳定性试验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5％.以大黄酚为参照物,共标出16个共有峰.通过聚类分析,10个不同厂家三黄片样品被聚为4类;通过相似度计算,同一厂家5个批次三黄片样品的相似度良好,10个不同厂家三黄片样品的相似度差别明显.结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可通过分析结果判断同厂家不同批次和不同厂家之间三黄片质量的差异,为全面控制三黄片质量提供依据.
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三黄片调和物外用安全性研究
目的:观察三黄片用油调和后外用对皮肤软组织感染的安全性.方法:用小鼠40只,设基质对照组和给药组,两组分别在脱毛区涂敷调和油0.2 mL、三黄片油调和物0.4g进行急性毒性实验.豚鼠20只背两侧脱毛后,左侧均匀涂敷三黄片油调和物1.Og/只,右侧涂敷调和油1.0 mL/只,进行皮肤刺激试验.豚鼠30只随机分三黄片调和物组,基质对照组,阳性对照组,各组左侧脱毛区分别均匀涂敷三黄片调和物0.5g/只、调和油0.5 mL/只、1％的2,4-二硝基氯苯0.5 mL/只,进行皮肤过敏性试验.结果:三黄片油调和物外用对皮肤软组织无明显毒性,给受试物后小鼠饮食、活动均未出现异常,持续观察7d,未见动物死亡；皮肤刺激反应评分:l,24,48 h基质对照均为0分,调和物组分别为l,0,2分,判断为三黄片调和物无明显刺激性；皮肤过敏性实验中基质对照组、调和物组豚鼠皮肤均未出现红斑、水肿等过敏反应,致敏率分别为10％,0,即无明显过敏反应.结论:三黄片调和物临床外用安全,可临床推广.
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RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％；RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.
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不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度
目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1；筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.
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三黄片对糖尿病患者血清超氧化物歧化酶及丙二醛的影响
目的 观察三黄片对糖尿病患者血清超氧化物歧化酶(SOD)及丙二醛(MDA)的影响,探讨其抗动脉粥样硬化作用机制.方法 将60例2型糖尿病患者随机分为糖尿病组和三黄片组,糖尿病组在控制血糖及血压的基础上对症治疗,三黄片组在糖尿病组治疗基础上加用三黄片4片,3次/d,口服.根据患者大便情况调整三黄片的用量,使大便保持在1～3次/d.4周后,测定两组患者血清SOD及MDA的变化,并进行比较.结果 三黄片组与糖尿病相比,能明显抑制SOD的降低(P＜0.05),同时能够抑制MDA的升高(P＜0.05).三黄片对糖尿病患者的血糖没有影响.结论 三黄片具有降低糖尿病患者血清MDA及升高SOD的作用,推断其在抗氧化应激层面上具有抗动脉硬化作用.
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RP-HPLC测定不同厂家三黄片4种指标成分含量
三黄片由大黄、黄连、黄芩等中药组成,具有清热燥湿、泻火解毒等功效,主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢.<中国药典>2005年版一部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定[1].
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三黄片的研究概况
三黄片是一种常用的中成药,具有清热解毒、泻火 通便的作用,1997年收载于部版标准[1],2000,2005年收载于国家药典一部[2].三黄片2001年被认定为国家第二批非处方药,又由于其适应症,成为老百姓家庭常备用药.作者对其剂型改进、制备工艺、质量分析、药理及临床研究进展情况作一综述.
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三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析
建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2mL·min-1,进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测.结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二葸酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分.采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质.
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“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分
目的:建立“一测多评”法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察.方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子.分别采用外标法和“一测多评”法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性.结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f254nm/大黄素=1.13,f254nm/大黄素=1.46,f254nm/大黄素=1.01.“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:“一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价.
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三黄片临床应用的研究进展
三黄片主要成分为大黄、黄连、黄芩,三味中药均为苦寒药,具有清热解毒、泻火通便的作用,临床应用已有五十多年之久,现就其临床应用做一综述.
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高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物
三典片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂--泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。
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HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪
目的:建立大黄及三黄片的真伪鉴别方法.方法:采用HPLC法测定其中的土大黄苷;色谱柱为Agilent analytical TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈·水(25:75),检测波长为323nm.结果:正品大黄和以正品大黄投料所生产的三黄片中均未检出土大黄苷,而3种伪品大黄中均检出土大黄苷.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,能用于鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪.
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HPLC-ELSD法同时测定三黄片中的四种目标成分
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)和0.02 mol·mL-1乙酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,漂移管温度80℃,氮气流量为1.2mL·min-1.结果:四种成分分离效果好,精密度高,重复性良好,回收率符合要求.结论:该方法可以用于同时测定三黄片中的四种目标成分的含量.
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超高效液相色谱法同时测定三黄片中4种成分的含量
目的 探讨超高效液相色谱法同时测定三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚含量的可行性.方法 采用超高效液相色谱法测定三黄片中4种组分的含量.结果 黄芩营在6.03～241.2 mg/L、盐酸小檗碱在6.21～248.4 mg/L、大黄素在2.06～82.4 mg/L、大黄酚在1.93～77.4 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.99);稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于1.0％(n=6),精密度试验的RSD均小于1.0％(n=6),重复性试验的RSD均小于1.5％(n=6);黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为97.8％、97.0％、99.8％、98.9％,RSD均小于1.5％(n=6).结论 超高效液相色谱法快速、灵敏,结果准确和重现性好,适用于三黄片的质量控制.
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高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量
目的：建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法 C18柱（4.6×150mm，5μm，Capcell pak C18 MGⅡ），以乙腈-水（1：1）（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）为流动相，检测波长为265nm，流速为1ml?min-1，柱温为室温。结果此方法线性关系良好，平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好，结果准确可靠。
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口服三黄片致面部多形性红斑型药疹1例
1 临闲资料患者女,43岁,2005年7月20日因上呼吸道感染、咽痛,自服三黄片(洛阳天生药业有限责任公司,批准文号:053017),4片/次,2次/d,服用第3d后,患者面部出现多形性、不规则红色片状红斑,伴有瘙痒,为进一步诊治来我科,查体:无发热,生命体症正常,面部可见片状、不规则,略高于正常皮面的潮红色斑片,尤以双面颊部为重,身体其它部位皮肤未见异常.
