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Ion-pair HPLC法测定阿替洛尔片的含量
目的建立一种用离子对色谱法测定阿替洛尔片的含量.方法采用RP-HPLC法,以ODS柱为固定相,流动相:0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH值3.0)700ml,加甲醇300ml与辛烷磺酸钠1.70g,混匀;流速:1.0ml·min,检测波长:275nm.结果阿替洛尔在54.1086-270.543 μ g·ml-1浓度范围内,阿替洛尔浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.99999,平均加样回收率为99.6%.RSD=1.2%(n=9).结论该方法准确、专属性强,可以控制阿替洛尔的含量.
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离子对色谱法测定补肾益精丸中金丝桃苷的含量
目的：建立测定补肾益精丸中金丝桃苷含量的高效液相色谱方法。方法采用 Agilent HC-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈∶磷酸氢二钾溶液（10∶90）（0.85 g/L离子对试剂庚烷磺酸钠，用磷酸调节pH值4.8）为流动相，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长360 nm。结果金丝桃苷在3.0～60.0μg/ml浓度范围内有良好线性关系（r＝0.9999），平均加样回收率为98.2%，RSD为1.53%。结论本方法简便，快速，准确，重复性好，可用于补肾益精丸中金丝桃苷的含量测定。
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HPLC测定度米芬含片的含量
目的 采用高效液相离子对色谱法测定度米芬舍片的含量.方法 色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.012 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠溶液(0.5%磷酸二氢钠,用30%磷酸溶液调至PH值至3.0)-乙腈(25:75);检测波长269 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 度米芬在2.030～406.0 mg·L~(-1)内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9,n=8).平均回收率为101.2%,RSD为0.6%(n=9).结论 该方法准确、稳定、快速、通用,可用于度米芬舍片的含量测定.
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HPLC法定量分析熊胆中胆酸类化合物
国外常采用离子抑制色谱法[1,2]和离子对色谱法[3,4]分别测定结合型胆酸和游离型胆酸来实现胆酸类化合物的分离,该方法无法一次性测定含胆酸类物质中胆酸类化合物的种类和含量.在洗脱方式上,因为胆酸类化合物的UV检测波长很低(205nm),而洗脱剂又是在该波长下有一定吸收的乙腈、甲醇等溶剂,因而均采用等梯度洗脱,这样就无法一次性分离极性相差较大的结合型和游离型胆汁酸.本实验建立了分离胆酸类化合物的双泵双比例反相离子抑制高效液相色谱法,效果良好.
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离子对色谱法测定复方曲安奈德乳膏中曲安奈德的含量
复方曲安奈德乳膏是本院研制的新制剂,具有抗炎、抗过敏、收敛止痒的作用,主要用于治疗亚急性和慢性皮炎等皮肤科疾病,其中曲安奈德是方中主要有效成分之一.本研究采用离子对色谱法对其进行分离测定,该法简便、快速、准确,为控制该制剂质量的有效方法.
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离子对色谱法测定产速康合剂中盐酸益母草碱的含量
目的:建立产速康合剂中盐酸益母草碱含量的测定方法.方法:采用反相离子对色谱法,使用WondaSil C18-WR(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以0.018mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-乙腈(74∶26)作为流动相,检测波长277nm,流速1.0mL· min-1,柱温为30℃.结果:盐酸益母草碱在8.111～202.8μg·mL-1范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.94％(RSD为0.33％).结论:该方法简便、快捷、可靠、准确度高、重复性好,结果稳定,可用于产速康合剂中盐酸益母草碱含量的测定.
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离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱
目的 采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃.结果 盐酸水苏碱在18.29 ～914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3～32.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7).盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7％,RSD为1.4％;盐酸益母草碱为98.2％,RSD为0.7％.结论 该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制.
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HPLC测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量.方法:YMC ODS分析柱(4.6×150mm,5μm);甲醇-1.28%四丁基溴化胺-醋酸缓冲溶液pH 3.6(4:2:2)为流动相;流速:1ml·min-1;检测波长:370nm.结果:线性范围0.096～0.48μg(r=0.9993),平均回收率96.9%,RSD为1.1%(n=6).结论:本法操作简便、准确可靠,适用于质量控制.
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离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量
目的:建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法:采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(35：65)为流动相,检测波长210nm.结果:硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为: A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论:本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.
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单磷酸阿糖腺苷的离子对色谱法测定
采用离子对色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量。采用Novapak C18(150×3.9 mm, 4 μm)反相柱，流动相为甲醇-水(含10 mmol/L氢氧化四丁基铵和10 mmol/L KH2PO4)(15∶85)，检测波长258 nm。本方法的平均回收率为99.97%，RSD为0.63%。
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离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量
目的 建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法.方法 采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol·L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果 氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06～1.67 mg·mL-1和0.06～1.54 mg·mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%.结论 本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定.
关键词： 氨苄西林钠氯唑西林钠 含量 离子对色谱法 -
离子对色谱法同时测定万古霉素、去甲万古霉素血药浓度
目的 测定盐酸万古霉素,盐酸去甲万古霉素血药浓度.方法 采用离子对高效液相色谱法.色谱柱为Shimpack C18柱(150×6mm,5μm),加AlltechC18保护柱;流动相为乙腈-离子对缓冲液(115:885,pH 3.1);流速1mL·min-1;检测波长236nm,柱温40℃.结果 盐酸去甲万古霉素在0.80～80.19μg·mL-1;盐酸万古霉素在1.08～108.00μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,两者低、中、高回收率在97%～110%之间,RSD在2%～6%之间.结论 本方法简便可行,快速可靠,适合于临床血药浓度监测.
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高效液相色谱法测定胡芦巴药材中葫芦巴碱的含量
目的建立胡芦巴药材中葫芦巴碱含量测定的方法.方法采用离子对色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-冰醋酸-0.05%十二烷基磺酸钠溶液(20:0.1:80)为流动相;检测波长为265nm;柱温30℃.结果葫芦巴碱进样量在0.07968～1.1952μg范围内有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为102.44%,RSD为0.7%(n=6).结论此含量测定方法简便、可靠、重现性好,可作为胡芦巴药材含量测定的方法.
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离子对色谱法测定武当山地区大火草根中白头翁素的含量
大火草根为毛茛科银莲花属植物大火草（Anemone tomentosa （Maxim. pei）的根。其性温，味苦；有小毒。具有止咳化痰，消食化积，清热解毒之功效。民间习用大火草根内服外用治疗劳伤咳嗽，毒疮瘙痒等获得较好疗效［1］。近年来大火草根实验应用于抑菌、抗氧化、抗肿瘤等［2］。大火草根广布于河北、山西、湖北等省，甘肃等省已经大面积栽种大火草根。有关大火草根的化学成分研究报道不多，文献报道大火草全草含挥发性成分、甾体、萜类、黄酮类黄酮甙类、酚性成分、皂甙类及酯类成分［3］。白头翁素为大火草根中主要的黄酮类成分，有显著的抗菌作用。对葡萄球菌、链球菌、白喉杆菌的抑菌浓度为1：12500。对结核杆菌为1：50000，对大肠杆菌也有类似抑菌作用。对革兰区阴性菌有效，与链霉素有协同作用。还具有镇痛和抗肿瘤等作用，临床曾用于治疗痢疾及用作镇静镇痛药等［4］。目前尚无文献对大火草根中白头翁素的含量进行测定的报道。为厘清武当山区大火草根中白头翁素的含量，为临床用药的安全性提供实验依据，本文采用离子对色谱法测定武当山区5个不同采集地的大火草根药材中白头翁素的含量，并进行了方法学考察。现将方法与结果报道如下。
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反相离子对色谱法分析注射用醋甘氨酸乙二胺含量和有关物质
目的建立注射用醋甘氨酸乙二胺含量及有关物质的反相离子对色谱法分析方法.方法采用Lichrosorb C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以每100mL纯化水中加入庚烷磺酸钠0.14 g,磷酸二氢钠0.52 g,并用磷酸调节pH值至2.2为流动相,流速:0.7 mL·min-1,检测波长:200nm,室温操作.结果醋甘氨酸乙二胺在1.3～15.4μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率99.66%(RSD=1.19%).醋甘氨酸乙二胺与其有关物质基线分离,低检测限为0.48 ng.结论该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于注射用醋甘氨酸乙二胺的含量测定和有关物质的检查.
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高效液相色谱法测定阿替洛尔注射液的含量
目的:建立离子对色谱法测定阿替洛尔注射液的含量.方法:Betasil C18(250 mm×4.6 mm,10 μm)色谱柱,磷酸氢二钾溶液-甲醇-辛烷磺酸钠(800:200:0.5)为流动相,检测波长:275 nm,流速:1.0 ml·min-1.结果:阿替洛尔在30～105 μg·ml-1浓度范围内.线性关系良好,r=0.999 8.平均回收率为99.8%(RSD=0.6%,n=9).结论:HPLC法简便快速,稳定可靠可作为阿替洛尔注射液的质量控制方法.
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反相离子对色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量
目的:建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量.方法:采用 Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇-0.05 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含三乙胺0.05%,磷酸调节pH至3.0)(50:50),流速1.0 ml·min-1,检测波长210 mm,柱温30℃.结果:枸橼酸喷托维林在10.2～102 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD=0.3%(n=9).结论:方法简便,准确,专属性强.
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氢溴酸东茛菪碱的含量和降解产物的测定
目的:采用离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物.方法:以ODS柱为固定相,0.004%磷酸溶液(pH3.0)-乙腈(50:50)配制的0.008 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,用DAD检测器于波长210 m处测定.结果:氢溴酸东莨菪碱在5.868～293.4 mg·L-1范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均加样回收率为100.7%,RSD为0.8%(n=6).结论:对氢溴酸东莨菪碱的含量及降解产物进行研究表明,方法简便、快速,结果准确、专属性强.
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高效液相色谱法测定人血浆中柳氮磺胺吡啶及其代谢物
目的:高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中柳氮磺胺吡啶(sulfasalazine,SASP)及其代谢物磺胺吡啶(sulfapyridine,SP)的浓度.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温37℃,流动相为甲醇-[乙酸铵3.8 g+四丁基溴化铵7.4 g、EDTA 0.9 g溶于400 mL的水中]55∶45,苯巴比妥作内标,检测波长254 nm.结果:SASP和SP的线性范围分别为1.0～90.0 mg·L-1,1.0～60.0 mg·L-1;平均回收率分别为(102.1±4.0)%, (101.6±4.1)%;日内RSD＜6%,日间RSD＜10%.结论:用HPLC法测定人血浆中SASP及其代谢物SP的浓度,结果可靠.
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离子对色谱法测定磷酸肌酸钠的稳定性
目的:用离子对色谱法对磷酸肌酸钠(PCS)的稳定性进行测定.方法:流动相为0.2%磷酸二氢钠+0.08%四丁基季铵磷酸盐水溶液(pH 3.3),C18色谱柱,波长210 nm.结果:PCS及其降解物浓度在0.3 g·L-1时,RSD＜1%.在0.075～1.2 g·L-1线性范围内,r=0.9977(P＜0.01).结论:方法简便准确,可用于PCS稳定性的测定.
