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复方杜仲片的质量标准研究
目的:完善复方杜仲片的质量标准.方法:建立益母草、夏枯草、钩藤的薄层色谱鉴别法,对黄芩采用高效液相色谱法定量,色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶,甲醇-0.2%磷酸溶液(44:56)为流动相;柱温30℃;检测波长为315nm;流速为0.8ml/min.结果定性方法能检出益母草、夏枯草、钩藤,且阴性对照无干扰;黄芩苷在0.29-2.9μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为Υ＝40.912χ+2.8627,r＝0.9993.平均回收率为96.62%,RSD＝2.64%.结论该法操作简便、结果准确、重现性好,适用于复方杜仲降压片的质量控制.
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益母草膏存储过程中的水苏碱的含量变化及影响因素
目的探讨益母草膏在储存过程中其指标性成分盐酸水苏碱含量降解的影响因素.方法采用薄层扫描法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含 量,考察不同温度(15℃、35℃)和光照(避光、见光)对益母草膏存储过程中盐酸水苏碱含量的影响.结果温度对盐酸水苏碱的含量影响较 小,并非主要影响因素;光照可以引起益母草膏中盐酸水苏碱的分解,益母草膏在见光保存的条件下储存4个月,盐酸水苏碱的含量降低43.3%.结论益母草膏中的盐酸水苏碱对光照不稳定,在生产和储存过程中均需要避光保存.
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HPLC测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量
目的:应用高效液相色谱法测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:采用Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL· min-1进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在2.456 ～12.280 μg线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率98.67％,RSD 1.39％.结论:方法简便、专属性强、重复性好.
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星点设计-效应面法优化炒茺蔚子炮制工艺
目的:利用星点设计-效应面法对炒茺蔚子的炮制工艺进行优化,为炒茺蔚子的规范化生产提供依据.方法:采用清炒法,以炮制温度、炮制时间、炒药机转速为自变量,总生物碱、盐酸水苏碱、水溶性浸出物、醇溶性浸出物质量分数为评价指标,对自变量各水平进行多元回归拟合,利用效应面法筛选佳炮制工艺并进行预测分析.采用UV测定总生物碱的含量,检测波长520 nm;采用高效液相色谱仪-蒸发光散射法测定盐酸水苏碱的含量,流动相乙腈-水(60∶ 40),流速0.5 mL·min-1,漂移管温度70℃.结果:三项式拟合复合相关系数较高.佳炮制工艺为炮制温度219℃,炮制时间2 min,炒药机转速14 r·min-1.总生物碱、盐酸水苏碱、水溶性浸出物、醇溶性浸出物质量分数的平均值分别为9.82,2.50,86.16,193.28 mg·g-1,综合评分与三项式拟合方程预测值偏差0.87％.结论:利用星点设计-效应面法优化炒茺蔚子炮制工艺的方法简便且预测性良好,适用于炒茺蔚子的规范化生产.
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高效液相色谱法测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量
目的:应用高效液相色谱法测定前列泰胶囊(QLTJN)中盐酸水苏碱的含量.方法:采用伊利特Hypersil SCX C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,pH2.0的0.025mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100∶0.25)为流动相,检测波长为192nm.结果:盐酸水苏碱在2.796～6.524μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99977),平均加样回收率为98.61%,RSD=0.77%(n=5).结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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蒙药白益母草总生物碱的提取分离及含量测定
目的:寻找一种有效的提取分离白益母草总生物碱的方法,测定样品中总生物碱及盐酸水苏碱的含量.方法:70％乙醇提取总生物碱,采用SP825树脂将生物碱类物质与黄酮类物质分离,无水乙醇纯化总生物碱；采用比色法测定样品总生物碱含量,采用HPLC-ELSD法测定样品中盐酸水苏碱含量.结果:白益母草总生物碱含量为12.33mg/g；所得纯化样品中总生物碱含量为32.08％,盐酸水苏碱含量为30.01％；纯化固体物收率为77.48％.结论:该法操作简便,提取分离效率高,可为后续的富集纯化工作打下良好基础；研究发现白益母草生物碱类物质的主要成分是盐酸水苏碱,约占总生物碱的93％.
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益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究
目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据.方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量.结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+ 433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83％,RSD为0.95％,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62％,RSD1.41％.结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法.
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产后康胶囊中盐酸水苏碱含量的测定
产后康胶囊由黄芪、当归、蒲公英、益母草、山甲等组成,有补气升阳、祛瘀生新、通经下乳的作用.盐酸水苏碱是益母草的主要有效成分,且在益母草中含量较高,因此本文将盐酸水苏碱的含量作为含量测定的指标之一,采用紫外分光光度法测定盐酸水苏碱的含量.
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益母草不同种质评价研究
目的：比较研究各益母草种质资源的差异性，为品种选育提供优良育种材料。方法将收集自全国不同产地的20个野生益母草种质资源在浙江衢州进行同质园试验，观察其物候期、耐寒性及生境适宜性；测定初花期株高、鲜重和干重，并分别测定初花期和反季节栽培的益母草植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果综合各种质对浙江生境的适应性、初花期药材干产量及其中的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱成分含量、反季节栽培益母草植株中上述2种成分的含量水平，河南灵宝、河南社旗和湖南桂东3个种质较好，其中以河南灵宝种质佳，其初花期药材干产量（30.6 g/株）、初花期植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量（分别为1.31%和0.19%）及反季节栽培植株中有效成分盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量（分别为3.44%和0.37%）均较高，且能适应在浙江种植。结论河南灵宝种源可以作为品种选育的佳候选材料。
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益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定
目的建立益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法样品酸化后经强酸性阳离子交换树脂纯化,采用薄层色谱扫描法测定.结果盐酸水苏碱在4.8～14.4μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好线性关系.平均回收率为97.72%,RSD为2.56%.结论本实验建立的含量测定方法简便、可靠.
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RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量
目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中高,茎中少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.
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HPLC 法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC),测定不同批次益母草药材中盐酸水苏碱的含量.方法:采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂;以0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液- 磷酸- 三乙胺(1000:1.5:0.4)为流动相;检测波长为192nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃.益母草药材经适当提取纯化.结果:盐酸水苏碱在进样量为2.0996～18.8964μg 范围内具有良好的线性关系,r=0.9997;盐酸水苏碱的平均回收率为98.62﹪,RSD 为1.41﹪(n=5).结论:本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法.
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鲜益母草胶囊中水苏碱的含量测定
目的:对鲜益母草胶囊进行质量标准的研究.方法:采用TLCS法对鲜益母草胶囊中的水苏碱进行含量测定.结果:鲜益母草胶囊中的水苏碱含量为不少于每粒7.0mg.结论:以上方法简单、可靠、有效地控制了制剂的质量.
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HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量
建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法.采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量.使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸为流动相,流速1.0 mL·min-1,分流比为1∶4.质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定.盐酸水苏碱浓度在0.562 8～281.4 μg·L-1线性关系良好(r=0.9998).盐酸益母草碱浓度在0.5212～260.6 μg·L-1性关系良好(r=0.9998).该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法.
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益母草饮片标准汤剂研究
建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准.制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法.结果13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0％～53.4％,67.0％～ 82.6％,干膏得率12.1％ ～ 18.3％,pH 5.87～6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9.该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考.
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超滤-纳滤联用优化益母草生物碱的浓缩工艺
采用超滤-纳滤联用技术浓缩益母草中生物碱,通过响应面法建立二次回归模型,优化浓缩工艺.实验表明通过超滤预处理,益母草水提液中总蛋白去除率94.38％,纳滤技术相较于传统热浓缩优势明显,益母草生物碱的佳浓缩工艺为截留相对分子质量450,pH 3.07,盐酸水苏碱质量浓度80.15 mg·L-1,总生物碱质量浓度285.73 mg·L-1,在此条件下,盐酸水苏碱和总生物碱的截留率分别为93.37％,95.85％,相对误差为0.79％,1.16％,Box-Behnken试验设计方法可以用于益母草生物碱的浓缩工艺优化,纳滤浓缩为热敏性中药成分的分离精制提供技术支撑.
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超临界二氧化碳萃取联合色谱法测定益母草注射液中的总生物碱
目的 构建超临界二氧化碳(CO2)萃取益母草注射液中总生物碱的方法,定量分析其盐酸水苏碱含世,为建立益母草注射液质量标准提供依据.方法应用超临界CO2萃取益母草注射液中总生物碱.以Spherisorb SCX色谱法定量测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量,色谱条件,Spherisorb SCX(250 mm×4.6 mm)色谱柱.以磷酸二氢钠溶液0.01 mol/L(pH值为5.5)为流动相,柱温25℃,检测波长192 nm,流速1.0 ml/min,进样量为20μl.结果盐酸水苏碱进样量范围在0.6～5.0μg内,具有显著的线性关系,r=0.870,样品加样平均回收率为101.5%(n=8).RDS=1.16%.结论超临界CO2萃取法简便稳定,结果可靠,可重复性强,是控制该制剂质量的优良方法.
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益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定
目的:为了建立盐酸水苏碱含量的质量标准.方法:采用雷氏盐差示紫外-可见分光光度法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量.结果:盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好(标准曲线方程为△A =0.4363×C-0.0275,r=0.9978),平均回收率为99.72%,RSD为2.91%.结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定.
关键词： 益母草颗粒 盐酸水苏碱 差示紫外-可见分光光度法 -
T型关联度分析法优化益母草中盐酸水苏碱的提取工艺
目的 优化盐酸水苏碱提取工艺.方法 用T型关联度分析法对盐酸水苏碱提取工艺进行了研究.结果 根据益母草提取物中盐酸水苏碱含量的关联度结果,各因素相关度大小为:X1＞X5＞X4＞X3 ＞X2,佳工艺为12倍量水(V/W)提取2 h,90％乙醇用量6倍量,调pH 4.结论 将T型关联度分析法用于益母草水苏碱提取工艺为工业化生产提供实验依据.
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毛细管电泳法测定尿路康颗粒中水苏碱的含量
目的 建立一种以毛细管电泳法测定尿路康颗粒中盐酸水苏碱含量的方法.方法 以水为溶剂,用外标法进行含量测定;采用毛细管区带电泳(CZE)分离模式,运行缓冲液2.0mmol·L-1(pH 5.0)磷酸盐缓冲液;分离温度25℃;分离电压20kV;进样压力为0.5Psi,持续5s;检测波长195nm.结果 盐酸水苏碱在0.014 9-～0.993mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),回归方程为:A=90 735 C-785.36;加样回收率为97.1%(n=6),RSD为2.2%.结论 此方法准确可靠,操作简便易行,可用于控制尿路康颗粒的质量.
