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西安市50岁以上居民食物频率问卷准确性及重现性研究
目的 对用于评价西安城区居民膳食营养状况的西安食物频率问卷(FfQ)的重现性和准确性进行食物组的研究.方法 在西安城区随机抽取出125名50~80岁当地居民,共完成6轮的食物摄入情况的调查,其中4轮24小时膳食回顾调查(24HDRs)的结果作为参考,通过第一轮FFQ结果与第二轮FFQ以及4轮24HDRs结果之间的比较分别进行FFQ的重现性和准确性研究.结果 各个食物组在两轮FFQ间的Spearman相关系数在0.38(糕点类)~0.74(茶类).第二轮FFQ与4轮24HDRs均值问的相关系数在0.12~0.74之间,经过个体内方差校正后,相关系数均有所提高.结论 西安食物频率问卷可以相对准确、可靠地评价西安城区50岁以上居民的膳食营养状况.
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质量控制对检验结果的影响探讨
目的:探究质量控制在检验结果中的作用及分析结果.方法:选择2014年5月在我院进行就诊的患者600例作为研究对象,随机分为门诊组和病房组,各300例,采集血液标本,并加强质量控制,分析检验结果与临床相符情况,检验的时效性及重视性.结果:门诊组中检验结果与临床不符的有103例,其中检验前期不符的有65例,中期不符的有38例,检验后期结果均与临床相符;病房组中检验结果与临床不符的有95例,其中检验前期不符的有15例,中期不符的有45例,后期不符的有35倒;门诊组的时效性和重现性都非常高,病房组较低,表明门诊组的检验结果与临床的对比较病房组更相符;门诊组的误差值小于病房组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:质量控制在检验结果中能够产生良好的诊断价值.
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高效液相色谱法测定牙可喜片中厚朴酚、和厚朴酚的含量
牙可喜片是由厚朴、金银花、黄芪等9味中药组成,为我公司的新产品,具有清热除湿,补肾建齿,清洁口腔,保护牙齿之功效.其中厚朴为方中君药,而厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分,具有抗菌消炎的功能,因此,测定厚朴酚、和厚朴酚的含量对控制产品质量,确保临床疗效具有重要意义.本文以厚朴酚、和厚朴酚为质量控制指标,建立了高效液相色谱法测定牙可喜片含量的方法,该法操作简便,结果准确,具有良好的重现性.
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薄层扫描法测定小儿炎咳舒口服液中盐酸麻黄碱的含量
小儿炎咳舒口服液是由麻黄,大青叶,赤芍,大黄,前胡,地骨皮,黄芩等组成,具有宣肺平喘之功效.临床用于治疗小儿咳喘.方中君药麻黄的主要成分为麻黄碱.复方制剂中盐酸麻黄碱的定量分析,文献报道有紫外分光光度法[1]、导数分光光度法[2]、酸性染料比色法[3]等,因处方组成药味多,成分复杂无法排除干扰,用薄层扫描法测定结果表明,本法具有灵敏,准确,重现性好等优点.可用于控制本品的内在质量.
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反相高效液相色谱法测定清热解毒口服液中栀子甙含量
清热解毒口服液是由栀子、生石膏、连翘、黄芩等十二味药物组成的复方制剂.具有清热解毒,治疗流感,上呼吸道感染及各种发热疾病,已收载于<中国药典>1995版一部.本文应用反相高效液相色谱法测定清热解毒口服液中栀子甙的含量,作为控制该中成药的质量标准之一,具有操作简便,快速灵敏,准确,重现性好等优点.
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薄层扫描法测定镇心痛口服液中人参皂甙Rg1的含量
镇心痛口服液为我公司的新产品,属新药三类,由党参、三七、延胡索、地龙、肉桂等9味中药制成的口服液制剂,具有益气活血,祛痰通络,宽胸止痛之功效,用于气虚血瘀痰阻型胸痹及冠心病心绞痛等症.原标准中[1]以人参皂甙Rg1计算,采用比色法测定三七总皂甙,专属性差.现采用薄层扫描法测定三七中人参皂甙Rg1的含量,无杂质干扰,专属性强,重现性好,便于控制产品质量.
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多糖HPGPC图谱中溶剂峰问题的探讨
高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)具有快速、重现性好等优点,目前被广泛应用于多糖的纯度检查及分子量测定.在一些多糖HPGPC图谱的小分子区域内经常会出现一些比较尖锐的正峰,文献和实际工作中多视此类峰为小分子杂质[1].
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全国囊虫病、包虫病血清流行病学调查质量评价
目的对全国囊虫病、包虫病血清流行病学调查质量进行评价. 方法用相同试剂盒,按统一的操作规范,对各地检测出全部阳性血清和随机抽取的部分阴性血清进行复测,并采用符合率和Kappa统计量评价两次检测结果的一致性. 结果囊虫病、包虫病两次检测结果阳性符合率分别为58.54%和91.12%,阴性符合率分别为98.83%和96.58%,总符合率分别为98.85%和97.47%.Kappa值分别为0.7139和0.9362. 囊虫病二次检测重现性好,包虫病二次检测重现性极好.Kappa统计量分析回代结果一致性都具有极显著性意义(P<0.01). 结论本次囊虫病和包虫病血清流行病学调查质量控制较为理想.
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四种分析技术检测血清单克隆免疫球蛋白的比较
单克隆免疫球蛋白( monoclonal immunoglobulin)即M蛋白,是由单克隆浆细胞分泌的异常免疫球蛋白,常在浆细胞病如多发性骨髓瘤、Waldenstr(o)n巨球蛋白血症和原发性淀粉样变性等患者血中出现.目前,免疫固定电泳被认为是分析和鉴定M蛋白的灵敏的方法.高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)是20世纪80年代迅速发展起来的一种新技术,与传统的凝胶电泳相比,其分辨率高,结果重现性好,分析快速.
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影响毛细管电泳分析精密度的因素及对策
在许多应用方面,毛细管电泳(CE)的高分离效率是HPLC无法相比的,但CE常规分析的精密度比HPLC差,限制了它在药物分析上的广泛应用.CE的重现性依赖于许多因素,但如能对这些因素进行优化和控制,CE也能得到比较理想的结果.本文就影响CE定量分析精密度因素及对策进行了综述.
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薄膜包衣放大生产过程中关键因素的考量
目的:介绍薄膜包衣放大生产过程中一些关键因素与包衣产品质量的关系.方法:分述了包衣过程中片剂混合均匀度的影响因素、设备干燥能力的构成及喷液速度的影响因素.结果:在薄膜包衣放大生产过程中,载药量、片芯的质量与设计、挡板的类型、锅体转速、设备的干燥能力及喷液速度等是影响包衣产品质量的关键因素.结论:通过对上述关键因素的调节,可以实现产品质量的稳定性与重现性.
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化学药物临床药动学试验样品再分析的一般要求及解读
化学药物临床药动学试验的生物样品再分析(incurred sample reanalysis,ISR)于1990年水晶城生物分析方法研讨会上首次被提出,经过20余年的发展已成为生物样品分析方法学确证的重要组成部分.2009年欧盟发布的生物分析方法学确证指南、2013年美国FDA发布的生物分析方法学确证指导原则草案均对ISR提出了明确要求,我国2015版药典附录也对ISR提出了相应要求.本文拟重点讨论ISR的试验设计及实施过程中的相关问题,包括ISR策略的背景、ISR的试验设计及ISR的结果评价与分析,以期为临床研究工作者提供参考.
关键词: 试验样品再分析 试验设计 指导原则 生物样品分析方法学确证 重现性 -
药品研发中影响HPLC法测定有关物质的因素及解决方案
药品研发中有关物质测定特别关注数据之间的对比分析,而杂质数据波动是有关物质测定中的常见现象,将影响到杂质分析结论的客观性.本文根据相关指导原则,探讨了药品研发中HPLC法测定有关物质中存在的问题;分析了基线、溶剂峰、进样、积分方法、色谱系统等对有关物质测定的影响;并从色谱条件设计与实验操作两个方面,提出了可行的解决方案,旨在获得规范的杂质测定数据,提高杂质研究的质量.
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HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪
目的:建立大黄及三黄片的真伪鉴别方法.方法:采用HPLC法测定其中的土大黄苷;色谱柱为Agilent analytical TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈·水(25:75),检测波长为323nm.结果:正品大黄和以正品大黄投料所生产的三黄片中均未检出土大黄苷,而3种伪品大黄中均检出土大黄苷.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,能用于鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪.
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薄层色谱法鉴别乳酸环丙沙星氯化钠注射液的乳酸
环丙沙星是一种广谱、高效、低毒的喹诺酮类抗生素,与其它抗生素无交叉耐药性,对萘啶酸、吡咯酸等具有高度耐药性的菌株,环丙沙星仍保持很高的抗菌活性.乳酸环丙沙星氯化钠注射液是由环丙沙星与乳酸和氯化钠或乳酸环丙沙星与氯化钠制成的灭菌水溶液,对于其中乳酸的鉴别<中国药典>2005年版二部仍采用传统的氧化还原反应进行,经过试验,发现其并不能鉴别真伪.本文通过试验,用薄层色谱法对乳酸环丙沙星氯化钠注射液中的乳酸进行鉴别,达到专属性强、准确度高、重现性好的目的.
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对《中国药典》2005年版丹参中丹酚酸B含量测定方法的探讨
丹参为唇形科植物丹参Salviae miltiorrhizaeBge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功效,为临床常用中药.收载于<中国药典>(2005年版)一部[1],在丹酚酸B的含量测定中供试品溶液的制备方法采取的是75%甲醇加热回流1 h提取,以HPLC进行含量测定,该法重现性好,但操作复杂,耗时费能.为使操作简单、快速,减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染.我们参考有关文献[2-3]改进样品制备方法,并与药典方法进行比较,结果较为满意.
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四种药品微生物快速鉴定技术的方法学一致性评价
目的 对4种药品微生物快速鉴定技术的鉴定结果进行比较分析,建立一种用于药品微生物鉴定技术的评价方法.方法 以19株标准菌株和10株野生菌株为参考,分别采用API微生物鉴定系统、VITEK 2 Compact全自动微生物鉴定系统、RiboPrinter全自动微生物基因指纹鉴定系统和MicroSeq ID DNA测序系统对其进行不少于50次的鉴定,计算各鉴定方法在属水平和种水平上的准确性及重现性.结果 4种鉴定技术均可用于药品控制菌的鉴定,在非控制菌中存在明显差异,分子生物学技术的准确性和重现性均优于生化鉴定技术.结论 实验室应对微生物鉴定系统进行确认,谨慎评价所用方法及其使用范围.
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不同炮制方法对牡丹皮中丹皮酚及芍药苷含量的影响
目的 探讨不同炮制方法 ("去心"、"清炒"、"酒制"、"制炭")对牡丹皮中主要成分丹皮酚及芍药苷含量的影响.方法 采用RP-HPLC方法 建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量的方法 ,并测定不同炮制品中丹皮酚与芍药苷的含量并进行对比.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm;芍药苷测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为230 nm.结果 ①丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.36~2.2ug/L和0.042~1.060ug/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%;②4种炮制方法 中丹皮酚含量的比较:去心>清炒>酒制>制炭.芍药苷含量的比较:各种炮制品芍药苷的含量差异不大,无显著性差异.结论 本方法 简便、快捷、重现性好,用本方法 对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定.结果 表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量高.
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HPLC法测感冒清热颗粒中葛根素含量
目的 探讨高效液相色谱法对制剂中的葛根素的含量测定能否达到规定.方法 采用高效液相色谱仪(LC-2010A系列全自动高效液相色谱仪),PC-2501UV紫外分析仪,SB3200超声波振荡器.BP211D分析天平,所用试剂甲醇为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心),其余试剂为分析纯,水为重蒸馏水;葛根素(供含量测定用,752-200108),由中国药品生物制品检定所提供,色谱柱:色谱柱:Hypersil(大连依力特有限公司提供)5μL,4.6mm×250mm,对制剂中的葛根素的含量进行测定.结果 经系统适用性试验结果分别是本方法精密度良好;加样回收率良好;供试品溶液在8h内基本稳定;重现性良好.结论 根据多批样品及实验室研究结果,规定感冒清热颗粒中每袋含葛根以葛根素计不得少于10.0mg,能够控制其质量.
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紫外分光光度法测定制霉素阴道片中制霉素含量
制霉素阴道片为首都医科大学附属北京世纪坛医院的传统制剂,批准文号为京药制字H20063442.该制剂现行的质量标准中,无主要成分的含量测定方法.为更好地控制该制剂质量,本研究采用紫外分光光度法测定制霉素阴道片中制霉素的含量.此法重现性好,回收率好,结果准确可靠.