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流动相对灰树花多糖分子量测定影响的研究
目的:考察流动相对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定灰树花多糖(GFP)相对分子质量(Mr)的影响因素.方法:采用HPGPC法分别以不同的流动相、盐浓度、pH值测定GFP的Mr,并对测定结果进行分析.结果:分别以纯水、0.02％ NaN3、0.1mol·L-1 NaNO3和0.1mol·L-1 Na2SO4溶液为流动相进行测定,GFP的Mr依次为822410、177520、29112和25066道尔顿;在0-0.025mol/L氯化钠溶液中Mr先急剧降低,然后随着盐浓度的增加,在0.1 -0.2mol/L氯化钠溶液中趋于平稳;在pH 3 -6时,Mr随pH增加而急剧增加,在pH 6 -9范围内变化较小,当pH为10时又稍微增加.结论:不同流动相、盐浓度、pH值对GFP的Mr测定结果有明显影响.
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五倍子多糖相对分子质量和单糖组成的测定
目的:研究五倍子多糖精细组分的相对分子质量、单糖组成.方法:五倍子多糖经提取纯化后得到GCP-1,GCP-2和GCP-3 3种精细组分.用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)分析其相对分子质量;采用三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化的高效液相色谱(HPLC)分析其单糖组成.结果:HPGPC试验结果显示,GCP-1,GCP-2,GCP-3的相对分子质量分别为182,2.1×104,6×104;单糖组成试验表明,GCP-2和GCP-3的单糖组成类型基本一致,主要为半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等.结论:用HPGPC和PMP柱前衍生法测得五倍子多糖精细组分的相对分子质量和单糖组成,方法简便可行,可用于五倍子多糖的研究.
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多糖HPGPC图谱中溶剂峰问题的探讨
高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)具有快速、重现性好等优点,目前被广泛应用于多糖的纯度检查及分子量测定.在一些多糖HPGPC图谱的小分子区域内经常会出现一些比较尖锐的正峰,文献和实际工作中多视此类峰为小分子杂质[1].
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不同标准品对HPGPC法测定多糖相对分子质量的影响
目的:考察不同标准品对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定多糖相对分子质量的影响.方法:分别采用葡聚糖和肝素为标准品测定低分子海洋硫酸多糖药物 CCS的相对分子质量及其分布.结果:以葡聚糖和肝素为标准品测定的CCS的重均相对分子质量分别为20 278和7 990,分布宽度分别为1.35和1.44.结论:不同标准品对HPGPC法测定多糖相对分子质量结果影响较大.
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古糖酯脂质体的制备及其包封率测定方法的研究
目的 研究古糖酯脂质体的制备方法,并建立其包封率的测定方法.方法 采用反相蒸发法制备古糖酯脂质体,运用正交实验确定适的制备条件;采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定古糖酯脂质体的包封率.结果 采用反相蒸发法制备古糖酯脂质体的适条件是:磷脂与胆固醇的摩尔比为4:1,古糖酯药物的加入量为1%,脂水相体积比为3:1,在此条件下制备的脂质体包封率可达39.13%.经负染色法观察古糖酯脂质体的形态为圆形或椭圆形,平均粒径为200 nm.采用HPG-PC法可有效地分离古糖酯脂质体与游离药物,方法测定的线性范围为0.2～10.0 g·L-1,平均回收率为95.12%,RSD为1.83%(n=5).结论 反相蒸发法制备的古糖酯脂质体包封率高,粒径小,形态稳定.HPGPC方法简便、快捷,重现性好,适合于古糖酯脂质体包封率的测定.
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HPGPC测定注射用灰树花倍他葡聚糖相对分子质量的影响因素研究
目的 考察高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定注射用灰树花倍他葡聚糖(GFGI)相对分子质量(Mr)的影响因素.方法 采用HPGPC分别以不同的流动相、色谱柱、上样浓度、上样体积、温度和辅料比例测定GFGI的Mr,并对测定结果进行比较.结果 分别以纯水,质量浓度0.2 g·L-1 NaN3,0.1 mol·L-1 NaNO3和0.1 mol·L-1 Na2SO4溶液为流动相进行测定,GFGI的Mr依次为822 410,177 520,29 112和25 066;以0.2 g·L-1 NaN3溶液为流动相时,采用TSK G4000PWxl和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱的Mr测定结果相差12.06%;在0.5～10 g·L-1的上样质量浓度内GFGI的Mr测定结果相差8.33%;在上样体积为5～30μL内相差8.65%;在温度为30～45℃范围内相差7.26%;但在不同的辅料比例下Mr的测定结果相近.结论 流动相对GFGI的Mr测定结果有很大的影响,色谱柱、上样浓度、上样体积和测定温度对Mr测定结果有明显影响,辅料比例无明显影响.
关键词： 高效凝胶渗透色谱法 注射用灰树花倍他葡聚糖 相对分子质量 -
白及多糖硫酸酯化前后理化性质和结构的比较研究
多糖的化学修饰对拓展多糖的生物学活性意义重大,特别是硫酸酯化以后,其保护免疫细胞、减少艾滋病毒(HIV)感染及抑制乙肝病毒等多种生物学效应,受到药物研究人员的极大关注[1,2].在分离、纯化出白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.多糖的基础上[3],对白及多糖的硫酸酯化修饰的优选工艺进行了实验研究,确定了合适的硫酸酯化工艺[4].为了进一步阐明白及多糖在酯化后部分理化性质的变化,本实验通过高效凝胶渗透色谱法、UV、IR、核磁共振等方法比较测定了白及多糖酯化修饰后前后相对分子质量及其分布、溶解度及化学结构的变化,旨在为随后的生物学活性研究及构效关系的阐述提供理论依据.
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黄芪毛状根与栽培黄芪中多糖的比较
目的比较栽培黄芪和生物技术培养的黄芪毛状根总多糖的组成与含量.方法采用脱脂、水煎、醇沉、脱蛋白、透析、冷冻干燥的方法,用硫酸-苯酚法进行了二者中多糖的含量比较,采用高效液相凝胶渗透色谱法对黄芪毛状根和黄芪多糖的指纹图谱进行分析、比较多糖的组成和相对分子量的同异.结果黄芪多糖为 2.61%,黄芪毛状根多糖为 1.85%.结论黄芪毛状根多糖低于栽培黄芪中多糖含量.
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高效凝胶渗透色谱法测定双灵固本散中多糖肽的峰位分子量
双灵固本散由灵芝子实体提取物和孢子制成的散剂.它具有免疫调节,抗肿瘤和抗氧化等药理作用[1].多糖肽是灵芝主要活性成分之一,常用多糖的定量分析方法多因试剂不稳定等原因,影响测定结果准确度.
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黄芩粗多糖的组成分析
目的 分析黄芩粗多糖的种类和相对分子质量的分布情况.方法 采用高效凝胶渗透色谱法和乙醇分级沉淀法.结果 黄芩粗多糖按照相对分子质量分布分成两部分,即高分子部分和低分子部分.结论 黄芩粗多糖低分子部分是一个纯度很高的多糖,具有一定的开发价值.
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高效凝胶渗透色谱法测定茶叶糖蛋白含量研究
用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶糖蛋白(TGC)的纯度,并以TGC纯品作为标准品,以UltrahydrogelTM 500(7.8×300mm)为固定相,0.6 mL/min蒸馏水为流动相,折光示差检测,对多种茶叶中TGC含量进行了测定,得回归方程为:y=0.250 3×10-6X-0.008 7,r=0.999 7,其浓度在0.604～6.04mg·mL-1范围内呈良好的线性关系.
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高效凝胶渗透色谱法测定双灵固本散中多糖肽的分子量及其分布
目的 建立双灵固本散分子量及其分布测定的质控方法.方法 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),多糖专用凝胶柱TSKG3000SWXL,以已知分子量右旋糖酐(Dextran)为对照品,0.2mol·L-1硫酸钠溶液为流动相;柱温35℃;流速0.5ml·min-1;示差折光检测器.结果 利用GPC专用软件处理测得双灵固本散中多糖肽的重均分子量(Mw)在12000～18000和数均分子量(Mn)在6500～7500以及分子量分布(Mw/ Mn)小于3.用双灵固本散高效凝胶渗透图谱与灵芝子实体中分离出具有活性成分的多糖肽(GL-PPT)图谱作对照,结果表明,双灵固本散含有具有药理活性物质--灵芝多糖肽基本相同的分子量及其分布.结论 本文实验建立的方法简便、快速,可作为灵芝糖肽的特征鉴别图谱和产品的质量控制.
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HPGPC法测定天花粉免疫活性多糖的相对分子质量
目的：测定天花粉多糖的相对分子量及分子量分布。方法采用高效凝胶渗透色谱法，色谱条件：TSK G4000PWXL凝胶色谱柱（7.8×300mm，5μm）；TSK PWXL凝胶色谱预柱（6.0×40mm）；流动相为0.71％硫酸钠溶液；流速0.5mL· min －1；示差折光检测器。结果天花粉免疫活性多糖的重均分子量在15423～7555之间，分子量分布宽度小于2.0。相对分子量在4.60×103～1.34×105范围内线性关系良好（ R2＝0.9993）。结论该方法简便，重现性和稳定性均较好，可以作为天花粉多糖分子量及其分布测定的有效方法。
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HPGPC法测定库拉索芦荟多糖的分子量和含量
目的 建立一种同时测定库拉索芦荟中多糖分子量和含量的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)分析方法.方法 芦荟多糖采用水提醇沉透析法制备.以葡聚糖为标样,采用Agilent PL aquagel-OH 60(8 μm,300 mm×7.5mm)和Agilent PL aquagel-OH40(8 μm,300 mm×7.5mm)色谱柱串联,纯化水为流动相,流速为0.6 mL·min-1,柱温30℃;示差折光检测器(RID)检测,检测温度为40℃,进样量50μL.结果 在一定范围内,葡聚糖分子量与保留时间、含量与峰面积之间均呈现良好的线性关系.对5批库拉索芦荟汁样品进样分析,均可检测到4个多糖峰,其中以tR≈20 min和tR≈25 min两个峰为主.综合分析,样品中多糖相对分子质量大于1110 kD占24％ ～ 66％、500 kD～ 1110 kD占8％ ～ 14％、300 kD～500 kD占15％ ～ 23％、5 kD～ 300 kD占7％ ～ 46％;其多糖含量为0.10％ ～ 0.16％.结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于库拉索芦荟多糖的分子量和含量测定.
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HPGPC法测定羧基麦芽糖铁重均分子质量和分子质量分布
目的：建立测定羧基麦芽糖铁重均分子质量（Mw）和分子质量分布（D）的方法。方法：采用高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）检测3批羧基麦芽糖铁注射液（进口）和羧基麦芽糖铁原料（自制）的Mw和D。色谱柱为TSK G4000 PWXL，流动相为0.1％叠氮化钠溶液，流速为0.5 ml/min，检测器为示差折光检测器，柱温为35℃，进样量为20μl。采用GPC软件计算结果。结果：精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0％（n＝6）；进口样品中Mw为157667，D为1.30；自制品的Mw为162000，D为1.42。结论：该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性均较好，且操作简便，可用于羧基麦芽糖铁Mw和D的检测。
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不同对照品及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量测定的影响
目的:考察不同对照品,不同示差检测器及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)测定的影响.方法:采用TSK G4000PWxL色谱柱,按高效凝胶渗透色谱法对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)进行测定,分别采用SIGMA-ALDRICH公司、中检院系列葡聚糖对照品;安捷伦1260示差检测器及GPC软件、Shodex RI-101示差检测器及戴安变色龙GPC软件;岛津RID-10A示差检测器及北京龙智达GPC软件进行计算,并对各Mr计算结果进行比较.结果:采用不同的对照品,相同的色谱系统及计算软件进行测定并计算Mr,Mw,Mp,Mn结果相差均较大;采用三种不同公司的示差检测器及GPC软件进行测定并计算Mr,结果相差相对较小,Mw,Mp,Mn平均相对偏差分别为2.16％,3.62％,4.28％.结论:不同公司对照品对Mr计算结果影响较大;不同的色谱系统及计算软件对右旋糖酐铁Mw,Mp的测定结果影响较小,而以Mw作为右旋糖酐铁相对分子量的检测指标,数据精密度高,重复性好.
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高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液的分子量
目的 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPE)测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液中的分子量.方法 以醋酸盐缓冲液为流动相;柱温35℃;流速0.7 mL·min~(-1);色谱柱为凝胶色谱柱Ultrohydrogel 1000(300 mm×7.8 m,10 μm).结果 重均分子量为1.9×10~5～2.9×10~5.结论 所建方法简便、准确、精密度好.
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不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响
目的:考察不同的色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(Mr)测定的影响.方法:分别采用TSKG4000PWXL和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的Mr进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的GPC专用软件进行计算,并对各Mr计算结果进行比较.结果:采用TSKG4000PWXL和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的Mr结果有明显差异,其重均相对分子质量(Mw)相差＞10%,峰位相对分子质量(Mp)相差＞20%,但Mr的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的GPC软件进行计算的Mr结果相差较小,其相对偏差＜3%.结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖Mr的测定结果有明显影响,但不同GPC软件对Mr的测定结果影响较小.
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高效凝胶渗透色谱法测定邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的相对分子质量及其分布
目的:建立一种邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的相对分子质量的质控方法.方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPG-PC),色谱柱为Styrage~(R) Waters-HR4(7.8 mm×300 mm),以已知分子量的聚苯乙烯为标样,四氢呋喃为流动相;柱温40℃;流速1.0 mL·min~(-1);示差折光检测器.结果:利用GPC软件处理得到邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的重均分子量,分子量分布和分布系数.结论:本文所建立HPGPC方法简便快速,重复性好(RSD<2%),适合于该类药物的质量控制.
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高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用
目的:采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析.方法:色谱柱为Shodex Asahipak GF-510HQ(7.6 mm×300 mm),以已知分子量的葡聚糖(Dextran)为标样,水为流动相;柱温35 ℃;流速0.5 mL·min-1;示差折光检测器.结果:样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量;样品经酸水解,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布.结论:该法操作简便、快速,可用于右旋糖酐铁的质量控制.
