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浙贝母总生物碱提取工艺优化研究
目的:优化浙贝母中总生物碱提取工艺.方法:以总生物碱含量为指标,采用酸性染料比色法测定浙贝母总生物碱含量,以乙醇用量、乙醇浓度、回流时间为主要影响因素开展正交试验,以回流次数单因素考察优化提取工艺.结果:佳提取工艺为70%乙醇,6 倍量溶媒,提取2 次,每次2 h.结论:所优选出的提取工艺方法合理可行,稳定可靠.
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甾体生物碱定量分析方法的研究进展
甾体生物碱是天然甾体的含氮衍生物,在化学特性和生物活性方面具有甾体类和生物碱类化合物的双重属性.甾体生物碱是贝母、黄杨、藜芦、龙葵等传统中药中的主要药效成分,并且也存在于马铃薯、蕃茄、茄等常用食物中.现代药理学研究表明,甾体生物碱类成分在抗肿瘤、心血管系统、抗菌、杀虫等方面具有很强的活性,同时也具有较强的毒性.甾体生物碱因其结构的特殊性,对其定量分析造成一定难度.对1998-2017年相关文献中甾体生物碱类成分的定量分析方法进行综述,其中应用于甾体生物碱总含量的测定方法主要有分光光度法-酸性染料比色法、酶联免疫吸附法、滴定法等;特定甾体生物碱的含量普遍采用高效液相色谱法,主要包括HPLC-UV,HPLC-ELSD,HPLC-MS和HPLC-CAD等.本文对近20年甾体生物碱定量分析的相关研究进行了归纳,并对各种含量测定方法的优势和局限性加以总结,以促进对相关中药质量以及相关食物安全性控制方法的改进和提升,同时也为甾体生物碱类成分以及相关中药的进一步开发利用提供分析方法方面的参考.
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薄层扫描法测定小儿炎咳舒口服液中盐酸麻黄碱的含量
小儿炎咳舒口服液是由麻黄,大青叶,赤芍,大黄,前胡,地骨皮,黄芩等组成,具有宣肺平喘之功效.临床用于治疗小儿咳喘.方中君药麻黄的主要成分为麻黄碱.复方制剂中盐酸麻黄碱的定量分析,文献报道有紫外分光光度法[1]、导数分光光度法[2]、酸性染料比色法[3]等,因处方组成药味多,成分复杂无法排除干扰,用薄层扫描法测定结果表明,本法具有灵敏,准确,重现性好等优点.可用于控制本品的内在质量.
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超滤法在益气回阳注射液制备工艺中的应用
目的:比较超滤法和活性炭吸附法在益气回阳注射液的制备工艺中对乌头类生物碱含量的影响.结果:和活性炭吸附法相比,超滤法大大减少了药液中乌头类总生物碱的损失.
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广西地不容总生物碱的含量测定方法
广西地不容Stephania kwangsiensis H.S.Lo为防己科植物,是广西壮族等少数民族民间常用草药,功能清热解毒、散瘀消肿、健胃止痛,用于胃、十二指肠溃疡疼痛,上呼吸道感染,急性胃肠炎,菌痢,牙痛、神经痛,痈疮肿毒,跌打肿痛.在《广西中药材标准》[1]中收载为金不换的植物来源品种之一.广西地不容块根中总生物碱含量较高,其中有l-四氢巴马汀1.74%~4.43%(l-tetrahydropalmatine)、二氢巴马汀(dihydeopalmatine),巴马汀(plamatine)、l-卡马任碱(l-capaurine)、d-异紫堇定(d-isocorydine)、l-罗默碱(1-roemerine)、去氢罗默碱(dehydroemerine)、去氢千金藤碱(dehydeostephanine)[2-4].本研究以延胡索乙素(四氢巴马汀)为对照品,应用酸性染料比色法[5]测定其总生物碱的含量,并对测定方法的各影响因素分别进行多水平的考察,结果证明方法可行.
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息咳胶囊中湖北贝母总生物碱含量测定方法的研究
湖北贝母为百合科贝母属多年生草本植物湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia的干燥鳞茎[1],为<中国药典>2000年版所收载,具有镇咳、平喘、祛痰之功效,其活性成分为生物碱.息咳胶囊是由湖北贝母有效部位总生物碱制成的制剂,为了全面、有效地控制其质量,作者选择了总生物碱作为测定指标.有关生物碱的定量方法近年来多采用酸性染料比色法[2,3]和HPLC-ELSD[4-6],但后者只能测定单体生物碱,而总生物碱的含量测定仍然主要依靠前者.由于该方法的准确性受实验条件的影响很大,故作者对其实验条件进行了多方面的考察,并选择了佳实验条件,为湖北贝母有效部位中间体及其制剂的质量控制提供了可靠的实验方法和理论依据.
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伤湿止痛巴布剂体外透皮吸收实验研究
目的:对所制备的伤湿止痛巴布剂进行体外透皮吸收实验研究.方法:采用立式Franz扩散池和大鼠进行经皮渗透试验,酸性染料比色法、HPLC分别测定总生物碱和阿托品、硫酸士的宁在一定时间的经皮累积透过量.结果:生物碱的累积透过量(Q)随时间(t)的增加而增加,两者呈线性关系.结论:伤湿止痛巴布剂的体外经皮渗透符合零级动力学过程.
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野生蛇足石杉产生物碱和石杉碱甲内生真菌分离鉴定
目的:从野生蛇足石杉中筛选产生物碱和石杉碱甲内生真菌。方法从野生蛇足石杉中分离获得的33株内生真菌为研究起点,采用生物碱沉淀法和酸性染料比色法筛选产生物碱菌株;构建乙酰胆碱酯酶抑制活性测定模型、通过薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)测定,分析是否产生石杉碱甲,并利用形态学对菌株进行初步鉴定。结果筛选出7株产生物碱菌株,并从中筛选出一株产石杉碱甲菌株V,初步鉴定为1株青霉菌属真菌。结论在分离自野生蛇足石杉叶片中内生真菌产生物碱真菌比例较高,内生真菌V能在发酵条件下产生石杉碱甲。利用生物碱沉淀法及酸性染料法共同筛选产生物碱菌株更具有高效性,利用乙酰胆碱酯酶抑制活性测定模型进行活性检测及TLC/HPLC进行结构检测筛选更具有方向性。
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盐酸苯海拉明糖浆两种含量测定方法的比较
目的比较盐酸苯海拉明糖浆两种含量测定方法.方法采用双相滴定法和酸性染料比色法分别测定5批盐酸苯海拉明糖浆含量.结果两种方法的精密度无显著性差异,双相滴定法结果偏高;酸性染料比色法灵敏度高,重现性好.结论酸性染料比色法可用于测定盐酸苯海拉明糖浆含量,该法具有准确、灵敏度高、试剂消耗少等优点.
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秋梨润肺膏的质量标准研究
目的:完善和提高秋梨润肺膏的质量标准.方法:采用TLC法鉴别川贝母,酸性染料比色法测定贝母总碱.结果:鉴别项专属性强,含量测定项四贝母碱在1.70~20.36 mg·L-1之间线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD=1.16%.结论:该方法可以用于秋梨润肺膏的质量控制.
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产生物碱和石杉碱甲蛇足石杉内生真菌的初步研究
目的 筛选产生物碱和石杉碱甲的内生真菌.方法 以分离自健康蛇足石杉植株组织中的14株内生真菌为材料,采用酸性染料比色法筛选产生物碱的菌株;在此基础上,对内生真菌发醇液进行HPLC测定,分析是否产生石杉碱甲;并利用形态学和rDNA ITS序列分析进行菌种的初步鉴定.结果 筛选出8株产生物碱的菌株,并从中筛选出一株产生石衫碱甲的内生真菌SY-02,初步鉴定内生真菌SY-02为1株炭角菌.结论 在分离自蛇足石杉的内生真菌中,能产生生物碱的真菌比例较高,内生真菌菌株SY-02能在发酵条件下产生石杉碱甲.以产生物碱的菌株为出发菌株,结合活性及结构检测,可以使产石杉碱甲内生真菌的筛选更具有方向性.
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酸性染料比色法测定盐酸埃他卡林片的含量、含量均匀度及其溶出度
目的测定盐酸埃他卡林片的含量、含量均匀度及溶出度.方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定含量,检测波长412 nm.溶出度以桨法测定,转速50 r·min-1,溶出介质为250 mL 0.1 mol·L-1盐酸溶液.结果1.5~7.5μg·mL-1内线性良好,r=0.999 9(n=3),平均回收率100.2%(n=10),RSD为0.5657%.片剂10 min取样,主药溶出80%以上.结论方法简便、准确、专属性强.可作为该制剂的含量测定和质量控制方法.
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无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究
目的建立无紫外吸收的贝母总生物碱的定量分析方法.方法以HPLC-ELSD(高效液相色谱-蒸发光散射检测器)的定量结果为依据,比较研究了贝母总生物碱的3种定量分析方法,即:两相滴定法,酸性染料比色法和非水滴定法.结果对于总生物碱的应量分析,特别是当总生物碱中含有生物碱苷时,两相滴定法和酸性染料比色法的定量结果均偏低,只有非水滴定法的定量结果与实际值接近.结论贝母中总生物碱的含量测定以非水滴定法为宜.
关键词: 贝母 非水滴定法 酸性染料比色法 两相滴定法 HPLC-ELSD法 -
黄杨宁质量标准改进研究
目的改进黄杨宁质量标准.方法 TLC分离检查了黄杨宁中共存2种杂质;采用酸性染料比色法测定了黄杨宁含量.结果提高了杂质检查方法的专属性和可靠性.含量测定黄杨宁在1.6~8.0 μg*mL-1范围内有良好的线性关系,含量测定结果较之非水滴定法无显著性差异.结论本研究结果能有效地控制黄杨宁质量且含量测定灵敏度大为增加.
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酸性染料比色法测定川贝母中贝母素甲的含量
建立川贝母中贝母素甲含量测定的方法.利用贝母素甲在酸性条件下与溴甲酚绿定量结合,在411nm波长处有大吸收.贝母素甲在14.78μg·ml-1~133.02μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为1.79%.该方法快速、准确,可用于川贝母中贝母素甲的含量测定.
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平贝母中总生物碱含量测定方法学研究
建立酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱含量的方法.以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱,并计算总生物碱含量总生物碱浓度在 0.03~0.51 mg·mL-1 范围内线性关系良好(r=0.9989);平均回收率为 101.3%,RSD为4.0%(n=5);10 批平贝母样品的测定结果为 0.06%~0.21%.本方法简便、可靠、准确,可用于平贝母总生物碱含量测定.
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酸性染料比色法测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱的含量
目的建立测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量的方法.方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定苦参总生物碱含量,以氧化苦参碱为对照品,澳麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,检测波长417 nm.结果氧化苦参碱在0.698~13.96mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=20.243X-1.5136,r=0.9993(n=5),氧化苦参碱的平均回收率为102.67%,RSD=0.74%(n=5).结论所建立方法简便、准确、专属性强.可用于鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量测定.
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苦参汤有效部位总生物碱含量测定方法研究
目的建立苦参汤有效部位中总生物碱含量测定方法.方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以苦参碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取.结果苦参碱在1.67~8.33 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为C=0.076A+0.0068 r2=0.9995.苦参碱平均回收率为103.84%,RSD=0.75%(n=5).结论 5批样品测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于苦参汤有效部位总生物碱含量测定.
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龙葵总生物碱提取方法的考察
目的 优选龙葵总生物碱的较佳提取方法.方法 采用酸性染料比色法,对龙葵的乙醇回流液、水提液、乙醇渗滤液三种提取方法进行筛选,并从中确定佳提取工艺.结果 以龙葵总碱作为评价指标,乙醇回流结果较好.结论 龙葵总生物碱的佳工艺是采用10倍量的70%的乙醇提取两次,每次1.5小时.
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酸性染料比色法测定克痢灵颗粒中总生物碱含量
目的:建立测定克痢灵颗粒中苦参总生物碱含量的方法.方法:采用酸性染料比色法,测定波长为415 nm.结果:该方法在2.064~10.320 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为102.68%,RSD为1.74%.结论:该法灵敏度高,结果准确,可作为克痢灵颗粒的质量控制方法.