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HPLC-ELSD法测定三七中三七素的含量
目的 测定五加科植物三七中水溶性成分三七素的含量.方法 选用产自云南的三七药材采用HPLC-EISD法测定三七素含量,并比较使用纯净水、50%甲醇和70%甲醇超声提取三七素的含量.结果 以50%甲醇为溶剂提取三七素含量高.三七素单体能够很好的被分离出来,用HPLC-ELSD法测定出云南三七中三七素的平均含量为0.58%.结论 HPLC-ELSD法专属性强,精密度和稳定性良好,可精确测定三七中三七索的含量.
关键词： 三七 三七素 HPLC-ELSD法 含量测定 -
抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊质量标准
目的:建立抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊(K-CoxB-JN)定性和定量检测方法,为其提供质量控制手段.方法:采用薄层色谱法对方中西洋参、麦冬、莱菔子、王不留行4味药物进行定性鉴别；采用HPLC-ELSD法测定西洋参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量.以Agilent ZORBAX XDB C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2％甲酸(梯度洗脱),柱温为室温；ELSD参数:漂移管温度50℃,载气流速200 L·min-1,增益l.结果:薄层色谱专属性强,分离度好,图谱斑点清晰,阴性对照无干扰；人参皂苷Rg1,Re,Rb1质量分别在0.75～3.75,4.5 ～30,6～ 40μg对数值与相应峰面积对数值呈良好的线性关系(r ＞0.999),平均回收率分别为97.10％(RSD 3.96％),95.15％(RSD 2.21％),95.60％(RSD 3.00％).结论:该方法简便、准确、重复性好且无干扰,可用于K-CoxB-JN中主要药材的鉴别以及人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量控制.
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HPLC-ELSD法测定养阴降糖片中黄芪甲苷含量
目的:建立养阴降糖片中黄芪甲苷含量的测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定.结果:黄芪甲苷在2.012～12.072μg,与峰面积积分值呈良好线性(r=0.9996,n=5).平均回收率为99.5%.结论:为控制养阴降糖片中黄芪甲苷的含量提供了方法.
关键词： 养阴降糖片 黄芪 黄氏甲苷 HPLC-ELSD法 -
HPLC-ELSD法测定苏氨酸中脯氨酸的含量
建立HPLC-ELSD法测定苏氨酸中的脯氨酸.色谱柱Sepax HP-Silica(250 mm ×4.6 mm,5 μm),40℃；流动相为水-异丙醇-正己烷-冰醋酸-三乙胺(200:750:50:6:0.6),1.0 ml/min;蒸发光检测器(载气2 L/min,漂移管95℃)检测.线性范围10 ～50 μg/ml,r =0.9981;平均回收率=99.2％(n=6),定量限5 μg/ml,检出限2μg/ml.
关键词： HPLC-ELSD法 苏氨酸 脯氨酸 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量
目的:建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法.方法:HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80;20);检测温度:104℃;流速:1.0mL/min.结果:盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4～10μg、9.6～24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996);盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为:101.4%,101.2%,RSD分别为:1.60%,1.54%(n=9).结论:本法快速,简便,准确,重现性好.
关键词： 复方氨酚烷胺胶囊 对乙酰氨基酚 盐酸金刚烷胺 HPLC-ELSD法 含量测定 -
高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量
目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量.方法:采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水(76∶24)(用甲酸调pH值至4.2)为流动相,流速1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃.结果:方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1.0158～10.1581μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.93%(n=6),RSD=1.85%.结论:该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制.
关键词： HPLC-ELSD法 猪去氧胆酸 胆黄片 含量测定 -
高效液相色谱蒸发光散射测定银杏叶软胶囊中4种萜类内酯的含量
目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,戴气流速为2.9L·min-1.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg～14.970μg、2.967μg～14.835μg、2.955μg～14.775μg5.952μg～29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2%、97.5%、97.6%、98.3%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价.
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无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究
目的建立无紫外吸收的贝母总生物碱的定量分析方法.方法以HPLC-ELSD(高效液相色谱-蒸发光散射检测器)的定量结果为依据,比较研究了贝母总生物碱的3种定量分析方法,即:两相滴定法,酸性染料比色法和非水滴定法.结果对于总生物碱的应量分析,特别是当总生物碱中含有生物碱苷时,两相滴定法和酸性染料比色法的定量结果均偏低,只有非水滴定法的定量结果与实际值接近.结论贝母中总生物碱的含量测定以非水滴定法为宜.
关键词： 贝母 非水滴定法 酸性染料比色法 两相滴定法 HPLC-ELSD法 -
高效液相色谱法-蒸发光散射检测测定蒺藜皂苷1的含量
建立用HPLC-ELSD法测定蒺藜皂苷1(Terrestrosin 1)的含量.用Diamonsil C18柱;乙腈-水(36∶64)为流动相.蒺藜皂苷1在15～3000μg*ml-1范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(n=6,r=0.9997).回收率为98.39%,RSD为1.11%(n=9).测定三批蒺藜皂苷1含量均>98%.方法简便准确,可作为蒺藜皂苷1的含量测定方法.
关键词： 蒺藜 蒺藜皂苷1 HPLC-ELSD法 -
HPLC-ELSD法测定盐酸精氨酸片含量
本文建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定盐酸精氨酸的含量的方法.色谱柱:Lichrospher100 RP-18;流动相: 0.1%三氟醋酸-乙腈(60:40). 盐酸精氨酸在1.26μg～2.92μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r=0.9995);盐酸精氨酸平均回收率为:100.2%,RSD为:0.67%(n=9).本法快速,简便,准确,重现性好.
关键词： 盐酸精氨酸 HPLC-ELSD法 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定感愈胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量
目的：建立HPLC-ELSD法测定感愈胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法。方法采用CAPCELL PAK MGⅡC18(4.6mm×150mm，5μm)色谱柱，流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液（20∶80），流速0.6mL?min-1，柱温30℃，进样量10μL，ELSD检测器漂移温度为100℃，雾化气体为空气，气流速度为2.0L?min-1。结果盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在2.1184～12.7104μg、4.9736～29.8416μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系（r=0.9999，0.9999）；二者平均回收率分别为99.55%和100.07%，RSD分别为1.24%，0.97%（n=6）。结论本法简便、准确、分离效果好，可用于感愈胶囊的质量控制。
关键词： 感愈胶囊 盐酸金刚烷胺 对乙酰氨基酚 HPLC-ELSD法 含量测定 -
UV-分光光度计法和HPLC-ELSD法同时测定健脾止泻胶囊中多糖含量
目的：建立健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。方法以无水葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量；采用1.5 mol/L硫酸溶液水解多糖,通过碱中和、乙醇沉淀的方法得到单糖,用HPLC-ELSD方法测定其含量；色谱条件：色谱柱为Xbridge Amide column(4.6 mm×150 mm,3.5μm)；流动相为乙腈：0.1%三乙胺(75：25)；柱温：30℃；流速为1.0 mL/min；ELSD漂移管温度为95℃；气体流速为3.0 L/min。结果苯酚-硫酸法中,葡萄糖在6.8~68.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为96.1％。 HPLC-ELSD法中,无水葡萄糖在0.0507~0.8110 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD为1.4%。两种测定方法测定多糖的平均含量分别为22.3%、15.2%。结论该方法稳定可行,重复性好,可以作为健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。
关键词： 健脾止泻胶囊 无水葡萄糖 苯酚-硫酸法 HPLC-ELSD法 -
HPLC-ELSD法测定八角茴香中莽草酸的含量
目的 建立八角茴香中莽草酸含量的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用Hypersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(80∶20,均含0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃.漂移管温度100℃,载气流速2.5 mL/min.结果 莽草酸进样量在0.57～11.40 μg范围内线性关系良好(r = 0.999 9);供试品溶液在24 h内稳定;平均回收率为99.88%(n = 6).结论 所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确.
关键词： 莽草酸 八角茴香 HPLC-ELSD法 含量测定 -
益脑康宁滴丸定性定量方法的研究
目的:研究益脑康宁滴丸中主要药物的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法鉴别主要药物;采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷的含量;色谱条件:KromasilC18(200 mm×4.6mm,50μm)色潜柱;以乙腈-水(32:68)为流动相;流速为1.0ml·min-1;柱温为30℃.结果:定性鉴别阴性对照无干扰.分离度高;黄芪甲苷在(2.10～6.30)μg范嗣内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样同收率为99.64%,RSD为1.0%.结论:该实验所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确、重现性好,可用于益脑康宁滴丸的质量控制.
关键词： 药物分析 TLC法 HPLC-ELSD法 益脑康宁滴丸 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD法测定肾康宁胶囊中黄芪甲苷的含量
目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5μm)色谱柱；以乙腈-水(35：65)为流动相；流速1.0mL?min-1；柱温30℃；漂移管温度105℃；气体流速2.5L/min。结果黄芪甲苷在0.404～12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999)，平均回收率(n=6)为95.3%。结论该方法简便、准确，重复性好，可作为肾康宁胶囊的质量控制方法。
关键词： 肾康宁胶囊 HPLC-ELSD法 黄芪甲苷 -
正交试验优选九节龙皂苷Ⅰ的提取工艺研究
目的 筛选九节龙中九节龙皂苷Ⅰ的佳提取工艺,并建立HPLC-ELSD法对九节龙皂苷Ⅰ的测定方法.方法 采用L9(34)正交试验,以九节龙皂苷Ⅰ提取率和干浸膏得率为检测指标.HPLC-ELSD色谱条件:Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(75:25);体积流量:1.0 mL/min;检测器漂移管温度:73.8℃;载气体积流量:2.0 L/min.结果 佳提取工艺为75%乙醇,第1次8倍量提取4 h,第2次6倍量提取3 h.九节龙皂苷Ⅰ在0.88～4.42μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为100.37%,RSD为1.88%(n=6).结论 建立的正交试验优选九节龙的提取方法可行,采用的HPLC-ELSD法测定九节龙皂苷Ⅰ的方法可用于九节龙皂苷Ⅰ的质量控制.
关键词： 九节龙 九节龙皂苷Ⅰ 正交试验 HPLC-ELSD法 -
HPLC-ELSD法测定人参茎叶中人参皂苷Rg1、Re、Rd的含量
目的 建立HPLC-ELSD法测定人参茎叶中人参皂苷Rg1、Re、Rd含量的方法 . 方法 采用Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)和水(B)按不同体积比混合,梯度洗脱程序:0-30 min,21%A;30-35 min,21%-33%A;35-60 min,33%A;60-65 min,33%-21%A;65-70 min,21%A;流速为1.0 ml/min,雾化温度35℃,蒸发温度50℃,载气N2,压力1.5 Bar. 结果 人参皂苷Rg1、Re、Rd分别在1.06-7.95 μg、1.94-14.55 μg、1.26-9.45 μg范围内呈良好的线性关系.3种人参皂苷的平均回收率分别为96.75%(RSD=1.99%)、97.77%(RSD=1.33%)、96.30%(RSD=1.26). 结论 本方法 灵敏、简便、准确,可用于人参茎叶中人参皂苷的含量测定.
关键词： HPLC-ELSD法 人参茎叶 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rd -
高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量
目的:应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5 μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min.结果:测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18 μg-16.35 μg、2.10 μg-15.60v-g、0.59 μg-8.85 μg、0.73 μg-9.90 μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%.结论:该方法简单、准确可靠.分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价.
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高效液相色谱-蒸发光散射法检测酶促催化反应中底物D-半乳糖
目的：建立酶促催化反应中底物D-半乳糖的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD法）测定酶促催化反应中底物D-半乳糖的含量，色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18（2）柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-水，流速为1.0ml·min-1，柱温为35℃，检测器为SEDEX-75型蒸发光散射检测器（漂移管温度为45℃，载气压力为3.0bar）。结果：D-半乳糖在0.5～10.0mg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率分别为100.3%，RSD为1.6%。结论：该方法准确、重复性好，适用于酶促催化反应中底物D-半乳糖的测定。
