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RP-HPLC测定人参果总皂苷中人参皂苷Re和人参皂苷Rd的含量
目的:建立高效液相色谱法测定人参果总皂苷中人参皂苷Re和人参皂苷Rd含量的方法.方法:采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1.0ml/分,检测波长203nm,柱温25℃.结果:人参皂苷Re、人参皂苷Rd在70分钟内达基线分离,线性关系良好(r≥0.9990).加样回收率分别为98.5％和97.8％.结论:该方法简便、快速,可作为人参果总皂苷的质量控制指标.
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HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量
目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min-1.结果:目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14~102.80μg·mL-1、20.16~322.56μg·mL-1、40.24~402.40μg·mL-1、10.06~100.60μg·mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%.结论:该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定.
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HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷
目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 mL·min-1.结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685 ～3.428 μg(r =0.999 5),1.819 ～9.094μg(r =0.999 0),3.717～18.586μg(r=1),1.042 ～5.212 μg(r =0.999 5),0.388 ～1.940 μg(r=0.9998)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05％(RSD 1.6％),96.21％ (RSD 1.1％),96.20％(RSD 1.1％),100.52％(RSD 2.5％),99.26％ (RSD 1.6％).结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制.
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HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分
目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法.方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-,蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi.结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60％ (RSD 1.6％),99.89％(RSD 2.8％),98.13％(RSD 2.7％),98.36％(RSD 2.5％).结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法.
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三七及其主要皂苷组分在心血管疾病中的作用研究进展
血瘀是心血管疾病发生的主要病理因素.三七为活血化瘀代表药之一,其活性部位三七总皂苷的有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd及三七皂苷R1等对心血管疾病均有较好干预作用,为近年研究热点.本文综述三七及其主要皂苷组分在心血管疾病领域的研究进展,为临床防治、药物研发提供思路.
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植物乳杆菌发酵转化人参皂苷的研究
目的:探索植物乳杆菌对人参的发酵工艺,将人参中的部分人参总苷转化成活性更强的人参皂苷Rd.方法:采用静止暗培养法进行微生物发酵;索氏提取法提取人参总苷;香草醛-硫酸显色,紫外-可见分光光度法测定人参总苷含量;HPLC测定供试品中人参皂苷Rd含量.结果:植物乳杆菌对人参的发酵工艺为:发酵培养基为MRS培养基、培养温度35℃、培养pH为5.0、发酵时间2d;发酵后的人参,其发酵产物中人参总苷含量提高了32％,单体人参皂苷Rd含量增加4.864 mg·g-1.结论:建立的发酵体系工艺合理,适用于大规模生产,对微生物转化人参皂苷的研究具有重要意义.
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大鼠尿中人参皂苷Rd及其代谢物的LC-MS研究
目的 探讨人参皂苷Rd在大鼠体内的代谢产物及转化途径.方法 选择SD大鼠6只,单剂量口服和静脉给予人参皂苷Rd,分段收集给药前和给药后0～24 h尿样,将尿样分时段合并后采用旋转薄膜蒸发浓缩,以固相萃取小柱纯化处理,采用高效液相色谱-串联飞行时间质谱进行检测.结果 通过比较给药前后的TOF总离子流图,对尿中推测的代谢物和标准物质的出峰时间及相关化合物选择离子扫描二级质谱图进行了比较分析,结果在尿中发现了7种代谢产物,系统分析了这些代谢产物的代谢转化规律及可能结构.结论 大鼠尿中人参皂苷Rd的主要转化途径为氧化、水解、结合及异构化代谢反应.
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人参皂苷Rd的药理作用研究进展
人参皂苷Rd(ginsenoside Rd,GSRd)是人参皂苷的主要活性单体之一,属于达玛烷型人参皂苷中的二醇型.GSRd在人参属植物中的含量较低,但却具有较强的生物活性,其药理作用受到国内外学者的广泛关注.研究表明,GSRd能够保护心血管及肾脏功能,发挥抗肿瘤、调节免疫等多种药理作用,对于中枢神经系统亦显示出良好的神经保护效应.文中对人参皂苷Rd的药理作用特别是人参皂苷Rd的神经保护作用进行了综述.
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人参皂苷Rb1和Rd对不同类型记忆障碍模型小鼠学习记忆功能的影响
分别以东莨菪碱,环己米特和乙醇致小鼠获得性,巩固性和再现性记忆障碍,用跳台实验观察人参皂苷Rb1和Rd对学习记忆功能的影响. 结果表明,人参皂苷Rb1(100, 50 mg*kg-1, ig)和人参皂苷Rd(20, 10 mg*kg-1, ip)每天上午9:00给药1次,连续给药7 d,对东莨菪碱和环己米特所致的小鼠获得性及巩固性记忆障碍均具有明显的改善作用,而对乙醇所致的小鼠记忆再现障碍则无明显影响. 结果表明,人参皂苷Rb1(ig)和Rd(ip)对小鼠学习记忆功能有增强作用.
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人参皂苷Rd对中国仓鼠肺细胞染色体畸变作用
目的 研究人参皂苷Rd致中国仓鼠肺细胞(Chinese hamster lung cells,CHL)染色体畸变的作用.方法 细胞计数法测定人参皂苷Rd对CHL细胞的半数抑制浓度(IC50),根据IC50设立不同剂量组,进行染色体畸变试验,分别观察人参皂苷Rd染毒6、24h及加S9后染毒6h CHL细胞染色体的数目及结构变化,进行染色体畸变分析.结果 人参皂苷Rd染毒6、24h及加S.后染毒6h CHL细胞染色体畸变为阴性.结论 在本试验条件下,人参皂苷Rd不能引起CHL细胞染色体产生畸变.
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RP-HPLC测定振源口服液（无糖型）中人参皂苷Re和人参皂苷Rd的含量
目的：建立高效液相色谱法测定振源口服液（无糖型）中人参皂苷Re和人参皂苷Rd含量的方法。方法采用AlltimaTM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），乙腈-水梯度洗脱，流速1.0mL/min，检测波长203nm，柱温为30℃。结果人参皂苷Re、人参皂苷Rd在70 min内达基线分离，线性关系良好（r≥0.9994）。加样回收率分别为97.93%和96.59%。结论该方法简便，快速，可作为振源口服液（无糖型）的质量控制指标。
关键词： 振源口服液(无糖型) 人参皂苷Re 人参皂苷Rd 高效液相色谱法 含量测定 -
HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量
[目的]建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪，Amethyst C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，4μm），乙腈-水为流动相，检测波长为210 nm，流速1 mL/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好，平均回收率为102.69％，RSD＝2.74％（n＝6）；人参皂苷Rg1对照品在14~422 mg/L线性关系良好，平均回收率为98.72％，RSD＝1.85％（n＝6）；党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好，平均回收率为97.69％，RSD＝1.94％（n＝6）；人参皂苷Rb1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好，回收率为102.11％，RSD＝1.96％（n＝6）；人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好，平均回收率为99.66％，RSD＝2.49％（n＝6）。[结论]本实验中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠，可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷含量测定方法。
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白及多糖配伍对三七总皂苷中10种成分药动学的影响
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定三七总皂苷中10种皂苷成分的分析方法,并研究白及多糖对三七总皂苷各成分药动学参数的影响.方法 大鼠分为三七总皂苷组(P组)、三七总皂苷配伍白及多糖组(BP组),分别ig给药,UPLC-MS/MS法测定10种皂苷单体成分的血药浓度,DAS软件计算各成分药动学参数.结果 分析方法符合生物样品测定要求.与P组相比,BP组人参皂苷Rb1的AUC显著降低(P＜0.01),三七皂苷R1及人参皂苷Rd、Rg1、Rf、CK、Rc、Rh1、Rg2、Rg3的AUC有所降低,但无显著性差异.10种成分总AUC为P组＞BP组,差异显著(P＜0.01).与P组相比,BP组人参皂苷Rg1的Cmax降低(P＜0.05).且BP组各成分的tmax普遍延迟,其中人参皂苷Rg1、Rb1、Rf显著延迟(P＜0.01),人参皂苷Rg2和三七皂苷R1延迟(P＜0.05).结论 所建立的UPLC-MS/MS分析方法适于10种皂苷成分在生物样品中的测定;配伍白及多糖可降低三七总皂苷的血药浓度,减少AUC暴露,延长tmax,说明白及多糖可能增加了三七总皂苷在胃肠道的暴露水平,从而增加作用于胃肠道的药效.
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人参总皂苷主要成分大鼠体内药动学研究
目的 研究人参总皂苷中9种人参皂苷Rb1、Rb2/Rb3、 Rc、Rd、 Re、Rf、 Rg1和Rh1在大鼠体内的药动学.方法 大鼠ig 200 mg/kg人参总皂苷后于不同时间点眼底静脉丛取血.生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱,应用梯度洗脱程序进行色谱分离(体积流量0.2 mL/min),应用液质联用(LC-MS)技术检测.结果 大鼠ig人参总皂苷后,血浆中可测得6种人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re和Rg1),其中二醇型的人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc和Rd)的体内暴露程度及半衰期显著高于三醇型的人参皂苷(Re和Rg1).结论 建立的人参皂苷血药浓度测定方法简便、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中各人参皂苷的测定及人参总皂苷的药动学研究.
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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定珠子参中15种皂苷类化合物
目的 建立了高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定珠子参中15种皂苷类化合物(人参皂苷Rb2、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rh2、人参皂苷F2、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rf、三七皂苷R1、姜状三七皂苷R1、竹节参皂苷IVa)的检测方法.方法 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱(150 mm× 1.5 mm,5μm),以含0.05％甲酸的乙腈-水(10∶90)为流动相,梯度洗脱分离,HPLC-ESI-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.优化了色谱分离条件、质谱去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)和碰撞池出口电压(CXP)等参数,并考察了浓缩温度、提取时间等对提取率的影响.结果 15种皂苷类化合物在0.000 9～2 952.592 3 μg/mL线性关系良好,r=0.999 6,检出限范围为0.003～626.554 ng/mL,定量限为0.075～1 762.150 ng/mL,平均加样回收率在98.15％～101.12％,RSD为0.82％～2.15％.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可以对珠子参中多种皂苷类化合物进行分析鉴定.
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不同干燥方法对人参花和西洋参花皂苷类成分的影响
目的 筛选适合人参Panax ginseng花和西洋参Panax quinquefolius花采收后的加工方法,以14种人参皂苷的质量分数为考察指标,评价不同干燥方法对人参花和西洋参花药材质量的影响.方法 采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及其相对应的丙二酰基人参皂苷(m-Rg1、m-Re、m-Rb1、m-Rc、m-Rb2、m-Rb3和m-Rd)的量.结果 西洋参花中人参皂苷在40℃烘干的条件下质量分数要比红外干燥、微波干燥和冷冻干燥的高,人参花中人参皂苷在40℃烘干的条件下质量分数要比冷冻干燥的高,并且随着烘干温度的升高质量分数都有不同程度降低,丙二酰基人参皂苷m-Re、m-Rg1、m-Rb1、m-Rc、m-Rb2、m-Rb3、m-Rd的质量分数在高温(＞100℃)时明显下降,且丙二酰基人参皂苷的减少量与相应的人参皂苷的变化量并没有明显的对等关系,这14种皂苷的总量也都有下降的趋势.结论 40℃烘干可使人参花和西洋参花中原有人参皂苷量保持在高水平,而高温处理则可使其转化为其他稀有皂苷.
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HPLC法同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷
目的 建立同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷的HPLC方法.方法 采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃.结果 16种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rb3、F1、Rd、F2、Rg3、Rh2及原人参三醇、compound K、原人参二醇均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999 0).加样回收率均在95％～102％,RSD＜2％.结论 该方法快捷简便、稳定可靠,可应用于人参及其制剂的质量控制.
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一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分
目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苷成分的分析方法.方法 以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度.结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0～4.992、0.315 4～3.785 2、0.259 6～3.115、0.385 2～4.622、0.222 8～2.674、0.193 2～2.318、0.183 5～2.202、0.574 6～6.895 μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好.QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信.结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定.
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不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响
目的 研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响.方法 采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量.结果 蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、 Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、 RK3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加.结论 不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关.该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础.
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一种适用于制药行业中快速评价超滤膜孔径的方法
目的 解决制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈,建立快速可行的超滤膜孔径评价方法.方法 在前期研究的基础上,筛选出三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1和Rd为指标成分,累积各成分在截留相对分子质量(MWCO)1×103～1×105超滤膜中的分离数据,分析系列截留率(R)与膜MWCO数据之间的相关性.结果 三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1和Rd的R与超滤膜MWCO之间可以拟合成分段方程,回归系数均大于0.98,通过多种超滤膜进行检测验证.结论 建立了以成分累计R进行初步评判,进而采用方程计算的膜孔径评价方法,该方法对实验条件要求低,成本低,且结果准确,将有效提升膜分离技术在制药行业中的推广应用.
