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药对研究——三七、白及药对配伍前后对三七皂苷成分含量的影响
该文以三七、白及药对为研究对象,采用HPLC测定三七单煎液及不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)三七与白及合煎液中具有脂肪酶抑制作用的活性成分——(20S)-人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh4的含量,并探讨两药配伍后对三七皂苷成分含量的影响.色谱方法为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温为30℃;流速为1 mL·min-1.结果发现,与三七单煎液相比,三七、白及合煎液中人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍白及量呈正比;合煎液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的色谱峰均较三七单煎液的明显降低.研究结果表明三七与白及配伍后,合煎液中(20S)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量较单煎液显著增加,推测白及中的有关成分可促进其它人参皂苷进行转化,该结果为拓展制备(20S)-人参皂Rg3、人参皂苷Rh4的方法提供参考.
关键词： 三七 白及 脂肪酶抑制剂 (20S)-人参皂苷Rg3 人参皂苷Rh4 -
蒸三七皂苷类活性组分在大鼠体内代谢产物鉴定的研究
采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)分析大鼠灌胃蒸三七正丁醇部位后所得血液、尿液和粪便样品,获取正负离子模式下样品中化学成分的分析数据.样品数据经PeakView软件处理后,根据原型化合物的结构特征以及体内常见代谢方式的准确质量数变化,对代谢产物进行解析.终利用代谢物的MS/MS信息鉴定了蒸三七正丁醇部位中的4个皂苷代谢原型,即人参皂苷Rh4,Rk3,Rk1,Rg5及其15个代谢产物.蒸三七正丁醇部位中4个人参皂苷的代谢途径包括葡萄糖醛酸化、脱糖、硫酸化、脱羟甲基化、支链丢失等.该文从定性角度对蒸三七主要活性皂苷类组分在体内的代谢开展了研究,进一步阐明蒸三七在体内发挥药效的物质基础.
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天冬氨酸催化人参皂苷Re转化制备稀有人参皂苷的研究
目的 建立一种新的环境友好型的高效制备稀有人参皂苷Rg6、F4、Rk3和Rh4的方法,为制备稀有人参皂苷提供理论依据.方法 人参皂苷Re为原料,以天冬氨酸为催化剂,人参皂苷Re与天冬氨酸以10∶1混合,于120℃反应1h,采用半制备型高效液相色谱分离产物中各稀有人参皂苷组分,通过HPLC和NMR进行定量分析和结构鉴定.结果 人参皂苷Re的转化率为100％,稀有人参皂苷Rg6、F4、Rk3和Rh4的得率分别是11.2％、13.1％、20.6％和24.3％,且4种化合物的质量分数均＞99％.结论 该方法操作简单,成本低廉,对环境无污染,对开发绿色环保型稀有人参皂苷新药及保健食品具有重要的应用价值.
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不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响
目的 研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响.方法 采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量.结果 蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、 Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、 RK3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加.结论 不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关.该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础.
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响应曲面法(RSM)优化人参皂苷Rh4和Rk3的制备工艺
目的 以人参皂苷Rhl4(GRh4)和Rk3(GRk3)的生成量作为考察指标,利用响应曲面法(RSM)优化GRh4和GRk3的制备工艺.方法 利用HPLC测定GRh4和GRk3的量,以人参皂苷Rg1 (GRg1)为底物,采用高温热裂解,对影响热裂解的酸浓度、反应温度及时间进行考察,运用RSM选择优GRh4和GRk3的热裂解工艺条件.结果 经HⅡPLC测定,根据Design Expert 7.1.6软件预测经高温热裂解GRg1制备GRk3和GRh4的佳工艺参数:甲酸浓度为0.02％,反应温度为116.4℃,反应时间为2.22 h;在此条件下GRk3和GRh4之和大为123.56 mg,得率为61.78％.结论 RSM优化后的高温热裂解条件,适合大规模制备GRk3和GRh4.
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熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定
目的 建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量.方法 采用Agilent ZorbaxSB-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0～30 min,20％乙腈;30～60 min,20％～45％乙腈;60～88 min,45％～75％乙腈;88～98 min,75％乙腈;98～100 min,75％～20％乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1～S10)熟三七饮片进行含量测定.结果 建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1～S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23％、98.52％、97.67％、99.62％、98.17％、98.92％、99.44％、99.14％、100.25％、98.23％、96.89％;RSD值分别为1.35％、1.58％、2.44％、1.05％、1.48％、1.56％、0.85％、2.34％、2.85％、1.25％、1.08％.结论 该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考.
