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黄芪甘温药性物质基础组分拆分的化学成分交叉验证方法学研究
目的:探索黄芪的拆分组分之间有无交叉,对组分拆分交叉验证的方法学进行研究,为黄芪甘温药性组分的判定提供研究基础.方法:采用水煎煮提取,不同溶剂萃取,分别以HPLC-UV和HPLC-ELSD数据作指纹图谱相似度评价以及主成分分析.结果:指纹图谱相似度评价和主成分分析的定性结果显示,黄酮组分与其余各组分之间相似度均小于0.31,皂苷组分与各组分之间相似度均小于0.34.结论:溶剂萃取法获得的拆分组分之间交叉较小,紫外和蒸发光散射两种数据获取方式相结合、相似度分析和主成分分析两种数据评价模式相结合的方法学能够有效的评价黄芪组分的交叉度,从而有利于黄芪甘温药性组分的判定.
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HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分
目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法.方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-,蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi.结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60％ (RSD 1.6％),99.89％(RSD 2.8％),98.13％(RSD 2.7％),98.36％(RSD 2.5％).结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法.
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巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm× 250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水,流速1.2 mL· min-1,梯度洗脱,柱温35℃,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,漂移管温度为105℃,增益值为1,氮气流量2.0L·min-1；采用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004年A版)进行评价.结果:以耐斯糖峰为参照峰,18批样品标定了共有峰16个,各样品相似度均＞0.90.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于巴戟天及其盐制品糖类成分的质量控制.
关键词： 巴戟天 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 指纹图谱 糖类成分 -
HPLC-ELSD法测定皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法.方法:采用迪玛C18柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(70:30)为流动相;ELSD参数:漂移管温度:93℃,载气流量:2.2 mL·min-1.结果:贝母素甲的回收率为97.35%,RSD=1.24%(n=5);贝母素乙的回收率为97.46%,RSD=1.27%(n=5).结论:本法简便、快速、重复性好,可作为制剂的定量分析方法.
关键词： 皖贝止咳胶囊 贝母素甲 贝母素乙 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量
目的建立养血益肾胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对天麻、淫羊藿、丹参进行定性鉴别。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对黄芪甲苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(33∶67)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。结果薄层色谱法得到的结果斑点清晰,重复性好。黄芪甲苷在进样量0.3970～5.9550μg范围内峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为102.0%,RSD＝1.5%(n＝6)。结论本方法简便快捷,适于该制剂的质量控制。
关键词： 养血益肾胶囊 黄芪甲苷 薄层色谱法 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量
目的 建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据.方法 通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析.色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80 ℃,载气流速为3.0 L/min.结果 半乳糖醇在89.6～1 120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r＝0.999 0),方法检出限为15.998mg/L,定量限为79.903mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n＝5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%.结论 该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法.
关键词： 肉苁蓉 管花肉苁蓉 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 半乳糖醇 -
HPLC-ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并对10批样品进行考察,制定含量限度.方法 采用HPLC-ELSD,色谱柱为Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.05),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min. ELSD参数:漂移管温度为80℃,载气流速为2.5 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.294 ～2.944 μg、0.424～4.240 μg范围内与各自峰面积的对数值呈线性关系,平均加样回收率分别为98.13％ (RSD=1.02％,n=6)、98.38％ (RSD =0.92％,n=6).结论 本方法准确可靠,重复性好,为乌贝益胃胶囊质量标准的制定提供了依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 乌贝益胃胶囊 贝母素甲 贝母素乙 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定轻身减肥片中黄芪甲苷的含量
目的 建立HPLC-ELSD测定轻身减肥片中黄芪甲苷含量的方法.方法 选用C18色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相为乙腈-水(35:65).蒸发温度1 20℃,雾化温度80℃,载气流速1.6 mL/min,柱温35℃.结果 黄芪甲苷在1.03～8.24 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.35%,RSD=1.36%(n=6).结论 所建立的方法简便、准确,重复性好,精密度高,可用于轻身减肥片的质量控制.
关键词： 轻身减肥片 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定不同海拔高度桔梗皂苷的含量
目的：测定大别山不同海拔高度桔梗药材的桔梗皂苷的含量,为评价其质量品质提供理论依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法, KinetexC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm)；流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱；流速0.4 ml/min。结果1000 m海拔高度以上地区桔梗药材的皂苷含量差异性显著,700 m高度以下地区桔梗皂苷含量无显著差异。结论桔梗皂苷的含量可能受阳光、气温等外在因子影响而发生变化,为有效控制桔梗药材的质量提供依据。
关键词： 桔梗 海拔高度 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELSD同时测定何首乌中6种磷脂类成分的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定不同产地何首乌中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰甘油(PG)、溶血卵磷脂(LPC)含量的方法.方法:采用UF-Silica-F52546硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相A为正己烷(含有0.04％三乙胺),流动相B为异丙醇,流动相C为13％乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;漂移管温度60℃;雾化气为空气;气体流速(空气)1.5L·min-1;进样量10 μL.结果:何首鸟中6种磷脂类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.992 3);加样回收率为97.80％ ～ 102.02％;RSD值为1.61％ ～3.47％.逼近理想解排序法(TOPSIS)综合分析结果显示,广东广州产药材的质量相对较优.结论:用此法测定何首乌中6种磷酯类成分的含量,结果满意.该方法简单、准确、重现性好,为何首乌药材的质量评价和控制提供科学的参考依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 何首乌 磷脂 同时测定 逼近理想解排序法 -
HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量
目的建立HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售17批样品进行考察,制定含量限度.方法色谱柱:Agilent Hypersil BDS-C18(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03),流速:0.8 mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.2 L·min-1.结果贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为47.02～1 003,46.92～1001 mg·L-1,平均回收率分别为102.7%,98.7%,RSD分别为2.1%,2.5%(n=6).通过市售17批样品中贝母素甲、贝母素乙含量的测定,制定了不同规格浙贝母的含量限度.结论此法简便,快捷,结果可靠,可用于浙贝母的质量评价,为2005年版药典中浙贝母质量标准的修订提供了依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 浙贝母 贝母素甲 贝母素乙 -
HPLC-ELSD测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分含量
目的 建立猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量测定方法.方法 采用硅胶柱,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果 磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、二棕榈酰磷脂酰胆碱(DP-PC)、鞘磷脂(SPH)、浴血磷脂酰胆碱(LPC)7种磷脂的线性回归方程的相关系数分别为0.999 0,0.998 4,0.999 0,0.999 3,0.999 8,0.998 8,0.998 1;日内精密度分别为2.1%,2.3%,2.8%,1.7%,1.5%,2.3%,2.3%;回收率分为99.57%,101.03%,100.02%,100.17%,98.51%,100.65%,97.76%.结论 本方法可同时测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量,专属性强、准确度高.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 猪肺表面活性物质 冻干粉 磷脂 -
HPLC-ELSD法测定BLP25脂质体疫苗中MPL的含量
目的 建立测定BLP25脂质体疫苗中免疫佐剂MPL含量的方法.方法 采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法.色谱柱为孔径300A的WP Octadecyl C18柱；采用三元梯度洗脱；Alltech 2000型ELSD检测器的漂移管温度为80℃,载气流速为2.6 L·min-1.结果 所建方法能将MPL与脂质体中的其他成分完全分离；在48.6～486μg·mL-1浓度范围内,MPL校正曲线(1gA～1gC)的线性相关系数(r)为0.9998;平均加样回收率为100.0％(n=3×3)；连续进样、平行配制溶液、不同操作人员、不同实验室测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.8％(n=6)、1.3％(n=3)、1.7％(n=2)和2.8％(n=3).结论 该HPLC-ELSD方法的专属性、线性、准确度、精密度和重现性均符合方法学要求,适宜于BLP25脂质体疫苗中MPL的含量测定.
关键词： BLP25脂质体疫苗 MPL 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量
99,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6).结论 该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量.
关键词： 安神胶囊 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
薏苡仁油融合指纹图谱研究
目的 建立薏苡仁油的融合指纹图谱.方法 薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合.结果 薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰.结论 融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考.
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HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸
目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测.Hypersil C_(18) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;ELSD参数:雾化温度:45℃;气体流量:2.0L/min.结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154μg/mL,22.8～228μg/mL、28.0～280μg/mL,平均加样回收率分别为98.17%、99.21%、97.89%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定.
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高效液相色谱-蒸发光散射测定蒙古黄芪中黄芪甲苷的含量及其提取工艺的优化
目的 研究高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山西道地药材蒙古黄芪中黄芪甲苷含量的方法 ,优选黄芪中黄芪甲苷的醇-氨提取工艺.方法 采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,以黄芪甲苷的含量为指标,采用L9(34)正交试验筛选黄芪的佳提取工艺条件.结果 色谱柱理论塔板数按黄芪甲苷计算为127001.分离度为2.25,拖尾因子为1.02,表明对称性良好,保留时间为35.58 min;佳提取工艺为A3B2C1D3,即甲醇:氨水为9:1,溶剂总量150 ml,超声40 min,提取3次.结论 该方法 适用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定,优选得到的提取工艺操作简便.
关键词： 黄芪 皂苷类 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 黄芪甲苷 提取 -
当归补血汤中黄芪甲苷含量研究
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,测定当归补血汤中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(32:68);流速:0.6ml·min-1;柱温:35℃:载气流速:2.7 ml·min-1;ELSD检测器漂移管温度:100℃.结果:经配伍后黄芪甲苷含量有所增加.结论:试验为进一步阐明黄芪与当归配伍用药的科学内涵以及当归补血汤质量标准的建立提供了试验方法和科学依据.
关键词： 当归补血汤 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲
目的 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲.方法 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；体积流量1.0 mL/min；测定桔梗皂苷D以乙腈-水(26∶74)为流动相,ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.9 SLPM/min;测定熊果酸和齐墩果酸以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶ 10∶0.03∶0.06)为流动相,ELSD漂移管温度100℃,载气(N2)体积流量2.7 SLPM/min；测定贝母素甲以乙腈-水-二乙胺(75∶25∶0.5)为流动相,ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)体积流量2.1 SLPM/min.结果桔梗皂苷D在0.081 3～ 1.626 μg (r=0.9999)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.29％,RSD为1.16％(n=6)；熊果酸和齐墩果酸分别在0.075 3 ～1.506 μg(r=0.999 5)、0.021 5 ～0.430 μg(r=0.999 7)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.58％、97.79％,RSD (n=6)分别为1.33％、1.53％；贝母素甲在0.010 6～0.212 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.50％,RSD为1.73％(n=6).结论 该方法 测定结果 准确、灵敏、重复性好.
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枸橼酸钾及其缓释片中枸橼酸和钾的同时定量分析法
目的:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定枸橼酸钾中枸橼酸和钾的含量.方法:采用Synergi Fusion-RP80色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm),以甲醇-水(含甲酸1%)(5:95)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温;ELSD检测条件:漂移管温度为40℃,雾化气体压力为3.5 bar.结果:枸橼酸在0.24～11.85μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为101.9%(n=9),RSD为2.5%(n=6);钾在0.07～3.61μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为101.8%(n=9),RSD为1.3%(n=6).结论:本方法可用于枸橼酸钾中枸橼酸和钾的同时定量测定.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 枸橼酸钾 同时测定
