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HPLC-ELSD测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量
目的 建立HPLC-ELSD测定止咳冲剂中的罗汉果皂苷复方罗汉果V的含量的方法.方法 色谱条件是AlltimaTM-C18色谱柱(4.6 mmX250 mm,5μm);流动相乙腈-水(23∶77),柱温30℃,ELSD检测条件,漂移管温度为105℃,气流流量为2.0 L·min-1.结果 罗汉果皂苷Ⅴ进样量在1.608～9.648 μg内时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.634 3X+12.591(r=0.999 7),平均回收率为101.36％,RSD为1.29％.结论 该方法准确、专属性强,可用于测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量.
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硫酸长春新碱空白脂质体的稳定性研究
目的 考察三瓶装硫酸长春新碱脂质体中空白脂质体的物理、化学稳定性.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定空白脂质体中氢化大豆磷脂(HSPC)的含量;采用粒度仪测定脂质体粒径;用阳离子树脂分离脂质体与游离药物,测定包封率.结果 在4 ℃下,空白脂质体的理化性质未见明显变化,稳定性较好.结论 硫酸长春新碱脂质体适合制成三瓶分装制剂,有利于提高药物稳定性.
关键词： 硫酸长春新碱 脂质体 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 氢化大豆磷脂 pH梯度法 -
HPLC-ELSD测定三黄合剂中黄芪甲苷的含量
目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标.方法 采用Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(35:65),流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度为95℃,氮气流速为3.0 L·min-1.结果 进样量在0.25～5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值IgC与峰面积积分的对数值IgA之间呈良好的线性关系,r=0.9993.结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制.
关键词： 三黄合剂 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量
目的: 采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定盐酸氨基葡萄糖的含量.方法:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用甲醇∶水(60∶40),流速为0.6 mg/ml;用蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果:盐酸氨基葡萄糖检测含量为2.017～10.084 μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.9%).结论:此方法简单、准确、无需衍生反应,精密度和重现性良好,是测定盐酸氨基葡萄糖含量的有效方法,可用于氨基葡萄糖配合物含量测定.
关键词： 盐酸氨基葡萄糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法.方法:采用Column XB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙.梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10-12 min( A:29%,B:71%)→20min(A:33%,B:67%)→25min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min；检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min.结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸 =1.3411X+4.360 1,r=0.999 5；Y木犀草苷=25 948.31X -22.863 41,r =0.99992,Y川续断皂苷乙=5.6888X+5.350 6,r=0.999 6.线性范围分别为:绿原酸0.005 -0.045 mg/ml；木犀草苷0.0177 -0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6 -0.243 mg/ml.结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.
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RP-HPLC直接测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸含量
目的建立HPLC测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸含量的方法.方法样品经提取后用HPLC测定.色谱条件:C18柱.流动相:甲醇-水-冰醋酸(78:22:0.01).流速1.0 mL/min,柱温:室温;检测器为ELSD,漂移管温度105℃雾化气体:空气;流速2.0 L/min.结果本法线性关系良好(r=0.998 2),牛磺熊去氧胆酸平均回收率为99.9%,RSD为1.03%.结论本法较原方法操作简便、重复性好,适合普济痔疮栓的含量控制.
关键词： 普济痔疮栓 牛磺熊去氧胆酸 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD法同时测定冬虫夏草中3个甾醇的含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定冬虫夏草中3个甾醇类成分(麦角甾醇、胆甾醇、谷甾醇)含量.方法 以0.5 mol·L-氢氧化钾-乙醇溶液超声提取样本,色谱柱为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水(A)和0.005％甲酸甲醇溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0ml·min-,柱温30℃;ELSD漂移管温度35℃,雾化压力3.5 bar,增益值6,噪音过滤5s.结果 麦角甾醇、胆甾醇和谷甾醇分别在0.35～6.95 μg、0.20～3.98 lμg和0.18 ～3.60 μg范围内呈良好的线性关系;重复性RSD值分别为3.53％、2.99％和3.27％;平均加样回收率分别为100.64％、100.28％和100.20％.采用该方法对冬虫夏草的甾醇进行测定,麦角甾醇含量为3.41～4.72 mg/g;胆甾醇含量为1.09～1.43 mg/g;谷甾醇含量为0.35～ 0.52 mg/g.结论 建立的甾醇测定方法操作简便、重复性好、准确可靠,可应用于冬虫夏草主要甾醇类成分的分析,为冬虫夏草产品质量控制提供了方法参考.
关键词： 冬虫夏草 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 麦角甾醇 胆甾醇 谷甾醇 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法.方法 采用Chromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷.梯度程序为:0 min(A:10%,B:90%)→,16 min(A:25%,B:75%)→22 min(A:50%.B:50%);流速1.0 ml·min-1;检测器漂移管温度110℃,载气流速3.0 ml·min-1.结果 绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为:IgA=1.341gm+4.360,r=0.999 5;IgA=1.6531gm+5.327,r=0.999 6.线性范围分别为5.0～45μg和0.4～3.6μg;平均回收率分剐为99.94%(RSD=1.43%,n=5)和100.85%(RSD=1.78%,n=5).结论 该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.
关键词： 金银花 绿原酸 木犀草苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
归芪生血颗粒质量标准研究
目的 建立归芪生血颗粒(黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对颗粒中的黄芪、枸杞子、火麻仁、当归、五味子进行了定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定了制剂中黄芪甲苷的含量.结果 薄层斑点清晰,黄芪甲苷在0.500 1～10.002 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.83%,RSD=1.13%.结论 方法简便,准确,可供本品质量控制.
关键词： 归芪生血颗粒 薄层色谱 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 黄芪甲苷 -
高效液相色谱——蒸发光散射检测法测定人肠黏膜通透性的方法学研究
目的 建立采用高效液相色谱蒸发光散射检测分析法(HPLC-ELSD)测定尿液中的乳果糖和甘露醇的排泄率,进而间接反映人肠黏膜通透性变化的方法.方法 采用高效液相色谱蒸发光散射器分别检测30例正常人和30例慢性乙型肝炎(重度)患者口服乳果糖和甘露醇混合液后6 h内尿中乳果糖和甘露醇排泄率的变化,以尿乳果糖、甘露醇排泄率的比值(L/M)反映上述2组人群肠黏膜通透性的变化,并加以比较.结果 采用该方法甘露醇和乳果糖能得到很好的分离,乳果糖的线性范围为0.65～13.0 μg/L(相关系数r=0.9980),甘露醇的线性范围为0.74～14.7 μg/L(相关系数r=0.9980).乳果糖和甘露醇日内精密度(RSD)分别为1.56%、0.65%(n=6),日间精密度(BSD)分别为1.77%、0.99%(n=6).乳果糖的加样回收率为98.68%～100.4%,平均值为99.51%;甘露醇的加样回心率为99.52%～100.5%,平均值为99.94%.乳果糖在尿中的低检测浓度为94.2 μg/L,甘露醇在尿中的低检测浓度为29.9 μg/L.正常人的L/M比值为0.0315±0.0134,慢性乙型肝炎(重度)患者的L/M比值为0.0430±0.0198.两者相比有显著性差异(P=0.011).结论 高效液相色谱蒸发光散射法检测肠道通透性的准确度高,重复性好,方法简便,是目前临床评价肠黏膜通透性变化的实用方法.与正常人相比,慢性乙型肝炎(重度)患者肠黏膜通透性明显增高.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 乳果糖 甘露醇 肠黏膜通透性 -
HPLC-ELSD法测定麻黄根药材中麻黄宁A的含量
目的：：建立麻黄根药材中麻黄宁A的HPLC-ELSD测定方法。方法：采用高效液相色谱法和蒸发光散射检测器；色谱柱：AlltimaTMC18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；柱温：30℃；流动相：乙腈-水(28∶72)；流速：0.7 ml·min-1；ELSD条件：漂移管温度为105℃,载气流速为2.8 L·min-1。结果：麻黄宁A在42.56~383.04μg·ml-1范围内线性关系良好,r为0.9998；平均回收率为99.9%,RSD为1.96%(n=6)。结论：该方法简便,结果准确,可用于麻黄根药材的质量控制。
关键词： 麻黄根 麻黄宁A 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量
目的:建立鸦胆子油乳注射液甘油三油酸酯的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)；以二氯甲烷-乙腈(33∶67)为流动相,流速1.0 ml·min-1；蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,以氮气为载气,流速3.0 ml·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.493 0～14.79 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率100.7％,RSD为1.91％(n=6).结论:该法专属性强,重复性良好,可用于鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和B的含量
目的:建立测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量的HPLC-ELSD方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为CAPCELL PAK MG C18柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温为30℃.结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.409～4.092 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD=1.7%;酸枣仁皂苷B进样量在0.398～3.980 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%.结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于心神宁片的含量测定.
关键词： 心神宁片 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量
目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aglient C18色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温为30℃.结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340 μg和0.432～4.324 μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%.结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定.
关键词： 参芪五味子片 黄芪甲苷 酸枣仁皂苷A 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的含量
目的:建立补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法.方法:色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(35:65);柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;ELSD检测器漂移管温度:105℃,氮气流速:2.7ml·min-1.结果:黄芪甲苷在2-30μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.5%,RSD为1.2%(n=6).结论:方法简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 补肾排毒颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的:建立复方丹参片中三七皂苷Rl,人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD方法,Agilent ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD为栓测器,载气为氮气流速2.0 L·min-1,漂移管温度70℃.结果:三七中皂苷R1,人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为:0.21～2.14μg(r=0.999 8),1.0～10.0μg(r=0.999 3)和0.93～9.28 μg(r=0.999 1),平均回收率(n=5)分别105.7%(RSD 2.O%),100.7%(RSD 1.2%)和101.4%(RSD 1.2%).结论:方法简单,快速和准确,用于复方丹参片的质量控制.
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3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化
目的：：优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱：Shim-pack VP-ODS (250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果：该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论：该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。
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盐酸小檗碱脂质体的制备及其含量、包封率的测定
目的：制备盐酸小檗碱脂质体,并测定其包封率和脂质体各成分含量。方法：采用硫酸铵梯度法制备盐酸小檗碱脂质体,以超速离心法、微柱法、超滤法对盐酸小檗碱脂质体包封率的测定方法进行研究,以HPLC-ELSD测定脂质体各成分含量。结果：超速离心法能将未包封药物与脂质体很好地分离,佳超速离心条件：离心速度为60000 r·min-1,离心时间为1 h,离心温度为10℃,脂质浓度为6 mg·ml-1。结论：包封率测定方法具有简单、快速分离等优点。 HPLC-ELSD能够同时测定脂质体各成分含量。
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HPLC-ELSD法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量
目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1％冰醋酸溶液(70∶ 30),检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,空气流速为1.8L·min-1.结果:胆酸和猪去氧胆酸分别在进样量0.870～17.392 μg和1.189～ 23.784 μg范围内与峰面积的自然对数呈良好的线性关系,胆酸平均加样回收率为99.8％,RSD=1.5％(n=9);猪去氧胆酸平均加样回收率为100.6％,RSD=1.6％ (n =9).结论:本法简便可靠,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制.
关键词： 小儿氨酚黄那敏颗粒 胆酸 猪去氧胆酸 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定消栓通络胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量
目的 采用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定消栓通络胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法 以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,水80％-65％),Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度:45℃,载气流量:1.5L·min1.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为96.7、96.4％和97.7％,RSD分别为1.6％、1.4％和2.2％.结论 该方法简便、快速、重现性好,可用于消栓通络胶囊的质量控制.
