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肉苁蓉提取物半乳糖醇通便作用的量效研究
目的:研究半乳糖醇润肠通便作用的量效关系及半乳糖醇对复方苯乙哌啶止泻作用的对抗效能.方法:采用8个浓度级别检测小鼠的通便时间,并转换为通便加速率.使用复方苯乙哌啶制造肠管收涩模型,观察不同浓度的半乳糖醇对其造模的对抗作用.结果:半乳糖醇对正常动物在1.1%浓度时有润肠通便作用,随着剂量加大作用也逐步增强,但浓度在1 0%左右时量效曲线走平,通便作用似不再随剂量增大而加强.半乳糖醇浓度在5.5%以上时对复方苯乙哌啶造模有明显的对抗作用.结论:半乳糖醇的通便作用具有一定的量效关系.
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肉苁蓉分离部位通便作用的实验研究
目的:寻找肉苁蓉的通便有效成分.方法:采用不同溶剂提取、分离及重结晶等方法将肉苁蓉分为半乳糖醇等4个组份,进行对小鼠通便时间的影响实验.结果:半乳糖醇具有显著的缩短通便时间作用,其他各组份作用不显著.结论:半乳糖醇为肉苁蓉的主要通便有效成分.
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HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量
目的 建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据.方法 通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析.色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80 ℃,载气流速为3.0 L/min.结果 半乳糖醇在89.6～1 120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r＝0.999 0),方法检出限为15.998mg/L,定量限为79.903mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n＝5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%.结论 该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法.
关键词： 肉苁蓉 管花肉苁蓉 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 半乳糖醇 -
滤纸尿半乳糖醇气相色谱/质谱分析在筛查希特林蛋白缺陷致新生儿肝内胆汁淤积症中的应用
目的 观察不同大小及不同放置时间的滤纸洗脱尿半乳糖醇气相色谱/质谱( GC/MS)检测结果与原尿液半乳糖醇GC/MS检测结果之间差异,探讨滤纸尿送检筛查希特林蛋白缺陷所致新生儿肝内胆汁淤积症(NICCD)的可行性.方法 选择既往GC/MS分析提示含有半乳糖醇的原尿液10份,每份制成3种大小不同的滤纸吸附,晾于,在室温下放置1～7d,然后洗脱.取原尿液和洗脱尿100 μL,用生化分析仪测定尿肌酐水平.取原尿液和洗脱尿100 μL,原尿液先采用尿素酶处理后进行尿液代谢产物GC/MS检测.用质谱仪检索NIST图谱库定性检测到的尿液代谢产物.用正十七烷酸作为内标物质,应用内标法以内生肌酐定量代谢产物.结果 同一份含有半乳糖醇的尿液,制成3种大小不同的滤纸尿,放置第1、3、5、7天的大小不同滤纸洗脱尿与其原尿液均经GC/MS检测,并进行比较,发现不同时间/不同大小的滤纸洗脱尿与其原尿液半乳糖醇的出峰时间及水平,均无统计学差异,不同时间/不同大小的滤纸洗脱尿半乳糖醇的出峰时间及水平均无统计学差异.结论 在常温下,7d内当洗涤滤纸的液体与滤纸吸收的尿液量一致时,滤纸尿可代替-80℃储存的原尿.建议使用的滤纸片规格是5 cm×8 cm,可吸收1.0mL尿液.
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HPLC-ELSD法测定肉苁蓉药材中半乳糖醇含量
目的:建立肉苁蓉药材中通便有效成分半乳糖醇的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,色谱柱为Prevail Carbohydrate ES聚合凝胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(77∶23),流速为0.7 mL·min-1;柱温为25℃,检测器漂移管温度为40℃,气体压力为240 kPa.结果:半乳糖醇线性范围为0.25～10.00 μg,r=0.9992;平均回收率为99.42%.结论:本法简便、准确,可作为肉苁蓉药材的质控方法.
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气相色谱法同时测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇的含量
目的:建立测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇(L-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇,山梨醇)的气相色谱(Gc)法.方法:以赤藻糖醇为内标,采用毛细管气相色谱法对木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇进行含量测定.结果:L-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(r均为0.999以上)；平均回收率(n=9)分别为98.9％～100.5％,101.0％～101.6％,99.0％～102.1％和100.9％～102.4％.结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可更好的控制药品质量.
