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配伍对珠子参中4个皂苷类成分药代动力学的影响
目的:研究不同配伍对藤珠胃康方中臣药珠子参主要成分在大鼠体内的药代动力学影响,为该复方的研究与开发提供参考.方法:将SD大鼠随机分为珠子参组、珠子参-藤梨根组、珠子参-白术组、珠子参-黄精组、珠子参-三棱组、藤珠胃康方组,灌服给药剂量均为10.0 g·kg-1(按生药量计算),采用HPLC检测0～24 h大鼠血浆中人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的血药浓度,流动相乙腈(A)-0.02％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 14 min,19％ ～ 26％A;14～22 min,26％ ～ 29％A;22 ～ 30 min,29％ A;30 ～ 40 min,29％ ～ 35％A;40 ～ 55 min,35％A),检测波长205 nm,运用DAS 3.0软件计算药代动力学参数,比较不同配伍对珠子参中4个指标成分的药动学差异.结果:与珠子参组比较,珠子参-藤梨根组、珠子参-黄精组、珠子参-白术组、珠子参-三棱组中人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的药峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC0.t)大部分增加,清除率/生物利用度(CL/F)降低;而藤珠胃康方组中上述4个成分的Cmax和AUC0-t增加,CL/F降低.与珠子参组相比,藤珠胃康方中主要成分代谢显著减慢,4个皂苷类成分的血药浓度明显提高.结论:不同配伍会影响珠子参主要药效成分在体内的药代动力学参数,为藤珠胃康方的临床应用提供参考依据.
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不同产地珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量测定
目的:测定不同产地珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量.方法:高效液相色谱法,色谱柱:Inertsil ODS-sp(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相乙腈-0.2%磷酸(35:65);柱温30℃;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长203 nm.结果:对陕西等8省区所产珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量进行测定,其中以陕西眉县样品中竹节参皂苷Ⅳa的质量分数高为7.38%,湖北恩施样品中竹节参皂苷Ⅳa质量分数低为2.17%.结论:不同产地珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量具有较大差异.
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一测多评法测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷成分
目的:建立以人参皂苷Re为内参物,同时测定藤珠胃康颗粒中4个活性成分(人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa)的一测多评法.方法:以人参皂苷Re为内参物,建立人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa3个成分相对于人参皂苷Re的相对校正因子.采用外标法测定藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re的含量,通过相对校正因子对其他3个成分进行定量分析,并将该方法的测定结果与外标法的测定结果相比较.结果:各成分相对校正因子重现性良好.人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异.结论:本文建立的方法经方法学验证,可为控制藤珠胃康颗粒的内在质量提供参考.
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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定珠子参中15种皂苷类化合物
目的 建立了高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定珠子参中15种皂苷类化合物(人参皂苷Rb2、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rh2、人参皂苷F2、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rf、三七皂苷R1、姜状三七皂苷R1、竹节参皂苷IVa)的检测方法.方法 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱(150 mm× 1.5 mm,5μm),以含0.05％甲酸的乙腈-水(10∶90)为流动相,梯度洗脱分离,HPLC-ESI-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.优化了色谱分离条件、质谱去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)和碰撞池出口电压(CXP)等参数,并考察了浓缩温度、提取时间等对提取率的影响.结果 15种皂苷类化合物在0.000 9～2 952.592 3 μg/mL线性关系良好,r=0.999 6,检出限范围为0.003～626.554 ng/mL,定量限为0.075～1 762.150 ng/mL,平均加样回收率在98.15％～101.12％,RSD为0.82％～2.15％.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可以对珠子参中多种皂苷类化合物进行分析鉴定.
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秦七风湿方HPLC指纹图谱研究
目的 建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据.方法 采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以0.1％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 mL/mim;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果 建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro (12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷Wa (14号峰)、人参皂苷F2 (17号峰).结论 所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据.
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竹节参总皂苷的大孔吸附树脂纯化与离子交换树脂脱色工艺研究
目的 优化竹节参总皂苷大孔吸附树脂纯化和离子交换树脂脱色的工艺方法.方法 以竹节参皂苷Ⅳa为对照品,采用香草醛-高氯酸显色后用分光光度法测定竹节参总皂苷的量;以动态吸附和静态解吸附实验方法筛选适宜型号的大孔吸附树脂并优化分离纯化工艺参数;以竹节参总皂苷保留率、脱色率为指标筛选合适类型的离子脱色树脂并优化其脱色效果.结果 X-5型大孔吸附树脂对竹节参总皂苷有较好的纯化效果,其佳纯化条件为上样质量浓度为生药0.2 mg/mL,上样量为每克树脂10 g生药,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为每克树脂5mL;脱色工艺研究表明,732型阳离子交换树脂对大孔吸附树脂法得到的竹节参皂苷粗品具有良好的脱色效果,优化后的脱色工艺的操作方法是大孔吸附树脂醇洗脱液经回收溶剂至无醇味后,调整浓缩液pH值为10,上样于732型阳离子交换树脂,收集流出液脱色率大于50％的馏份,此时每克树脂脱色竹节参总皂苷量为290.5 mg.经减压干燥后,终获得的精制竹节参总皂苷外观呈类白色至黄白色,其质量分数大于85.0％,总转移率超过70.0％.结论 建立的方法能较好地分离纯化竹节参总皂苷,适用于工业化生产.
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新型有效组份制剂红鹤胶囊多指标成分体外溶出特征研究
目的:建立新型有效组份制剂红鹤胶囊多指标成分体外溶出度的测定方法并评价其溶出度.方法:依据2010年版《中华人民共和国药典》,以900 mL的0.3％十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,采用桨法测定,转速为100 r/min,温度为(37±0.5)℃.实验以竹节参皂苷Ⅳa、总皂苷、总黄酮为检测指标,分别采用高效液相法和紫外分光光度法检测红鹤胶囊中竹节参皂苷Ⅳa、总皂苷和总黄酮的溶出含量.结果:红鹤胶囊的三批样品,在溶出时间为45 min时,竹节参皂苷Ⅳa的累积溶出率分别为91.29％、88.64％、91.72％;总皂苷的累积溶出率分别为89.41％、87.68％、87.10％;总黄酮的累积溶出率分别为91.02％、90.77％、89.98％.结论:经过溶出条件的系统筛选后所建立的溶出度测定方法稳定,结果可靠.红鹤胶囊中各指标性成分溶出度均符合药典规定.
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珠子参药材质量标准研究
目的对不同批次珠子参药材样品进行分析研究,建立珠子参药材质量标准.方法采用传统鉴别、薄层色谱鉴别及HPLC法测定珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量;同时,对其水分、灰分、酸不溶性灰分等进行测定.结果不同批次珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量存在一定差异.结论所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可用于珠子参药材的质量评价.
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HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分
目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分(人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa)的方法.方法 采用Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱(-5～0 min,19％乙腈;0～14 min,19％→26％乙腈;14～v22 min,26％→29％乙腈;22～30 min,29％乙腈;30～40 min,29％→35％乙腈;40～55 min,35％乙腈),体积流量1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果 人参皂苷Re在0.080 4～1.608 μg(r=1),人参皂苷Rb1在0.108 8～2.176 μg(r=0.999 9),人参皂苷Ro在0.288 8～5.776 μg(r=0.999 9),竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0～3.520 μg(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.41％,101.92％,99.76％,100.31％,RSD值分别为2.22％,2.07％,0.33％,0.64％.结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定.
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糖智宁胶囊定量分析方法研究
目的 建立糖智宁胶囊的定量分析方法.方法 采用HPLC测定糖智宁胶囊中葛根素、盐酸小檗碱、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量.Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(梯度洗脱);流速1 ml·min-1;检测波长203 nm.结果 HPLC中,葛根素、盐酸小檗碱、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa线性范围分别为0.87 ～15.66 μg(r =0.999 6)、1.84～40.48 μg(r=1.0000)、0.19 ～4.114μg(r =0.999 9)、3.24～71.28μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.14％、98.18％、98.69％、97.02％,RSD分别为0.51％、2.16％、1.39％、1.50％.结论 该方法简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于糖智宁胶囊的质量评价.
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畲药山里黄根品质生物效价检测
目的: 建立畲药山里黄根的抑菌效价测定方法,测定山里黄根的抑菌效价值.方法: 采用抑菌试验考察山里黄根水提液对5种标准菌株(大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉、铜绿假单胞菌)的抑菌性;采用微生物比浊仪建立山里黄根生物效价评价方法,并与HPLC法测得的竹节参皂苷Ⅳa含量进行对比.结果: 山里黄根对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌敏感度较高;所建立的比浊法回收率在 90.0% ~ 110.0% 范围内,可信限率均在5%以内;山里黄根中竹节参皂苷Ⅳa含量与效价测定结果不尽相同.结论: 所建立的生物效价检测方法可作为畲药山里黄根质量评价的方法之一.
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畲药山里黄根中竹节参皂苷Ⅳa的含量测定
目的:建立高效液相色谱法测定山里黄根中竹节参皂苷Ⅳa的含量.方法:应用HPLC法测定,色谱柱为AgilentZorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(33∶67);流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃;检测波长为203 nm.结果:山里黄根中竹节参皂苷Ⅳa与其他组分分离效果良好,理论板数在10 000以上.竹节参皂苷Ⅳa的线性范围为12.610～252.200 μg·ml-1(r=1.000 0);平均加样回收率为98.13％,RSD=1.26％(n=6).结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于山里黄根的质量控制.
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太白楤木活性成分竹节参皂苷Ⅳa抗氧化及抗衰老作用研究
目的 探讨太白楤木皂苷中的重要成分竹节参皂苷Ⅳa(CHS)抗氧化及抗衰老作用.方法 取5～8代的小鼠胚胎成纤维细胞(MEFs),使用过氧化氢(H2O2)诱导细胞氧化应激以及细胞衰老模型.MTT法分别检测不同浓度CHS及H2O2对细胞活力的影响;DCFH-DA染色流式细胞仪检测细胞总活性氧(ROS)水平;MitoSOX染色流式细胞仪检测细胞线粒体ROS水平;衰老相关-半乳糖苷酶(SA-β-gal)染色检测细胞衰老状态;Western blot法检测衰老标志蛋白p53、p21蛋白表达水平以及关键抗氧化应激Nrf2通路(Nrf2、HO-1、GCLC、GCLM)蛋白表达.结果 浓度≤160μg·mL-1的CHS对MEFs细胞无明显毒性作用;H2O2能够显著提高细胞总ROS和线粒体ROS水平,诱导细胞衰老指标SA-β-gal活性增加,提高p53、p21表达水平,提高抗氧化信号通路Nrf2通路表达水平.CHS能够剂量依赖地降低H2O2诱导的细胞总ROS和线粒体ROS水平,减轻H2O2诱导的SA-β-gal活性升高,抑制p53、p21以及Nrf2、HO-1、GCLC、GCLM蛋白表达水平的升高.结论 CHS具有显著的抗氧化应激和抗衰老作用.
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藤珠胃康颗粒中4种皂苷成分的大鼠体内药代动力学研究
目的 研究藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa在大鼠体内的药代动力学特征.方法 大鼠灌胃藤珠胃康颗粒(9g·kg-1),于不同时间点眼眶静脉丛采血,乙腈沉淀蛋白,采用HPLC-MS法检测大鼠血浆中的人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa,应用DAS 2.1.1软件拟合药动学参数.结果 人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa的t1/2分别为(13.72±9.14)、(6.94±3.51)、(28.80±9.99)、(5.17±2.41)h,tmax分别为(1±0.00)、(4±0.00)、(2±0.00)、(4±0.00)h,Cmax分别为(370.27±88.27)、(649.06±98.22)、(111.10±3.38)、(686.94±145.55)ng·mL-1,A UC0～t分别为(2188.75±599.81)、(4743.44±509.26)、(1699.06±35.66)、(4427.82±1396.29) μg·h·L-1.结论 建立的人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa血浆样品分析方法及得到的药动学参数,可为藤珠胃康颗粒的药代动力学研究提供参考.
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高效液相色谱法同时测定珠子参中4种化学成分的含量
目的 建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法.方法 采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5um)色谱柱;以0.2％的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1 mL·min-1;检测波长203 nm.结果 在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是0.81～16.20 μg(r=0.999 9)、0.46～9.20 μg(r=1.000 0)、0.38～7.60 μg(r=0.999 9)、0.16～3.20 μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.3％、99.1％、100.1％、95.8％,RSD分别为2.6％、2.3％、2.5％、0.7％.结论 该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制.
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糖智宁胶囊定性定量方法研究
目的 建立糖智宁胶囊的定性定量方法.方法 采用TLC法对糖智宁方中黄连进行定性鉴别,采用HPLC法测定糖智宁胶囊中葛根素和竹节参皂苷Ⅳa的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；柱温30℃；以0.2％磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱；流速1 mL·min-1;检测波长203 nm.结果 薄层色谱鉴别中,特征斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性样品无干扰；在HPLC法中,葛根素和竹节参皂苷Ⅳa线性范围分别是:0.122 4～1.836μg (r=0.999 9)、0.249 6～3.744 μg(r=0.999 9)；平均加样回收率分别为98.3％、97.1％；RSD分别为1.0％、0.7％.结论 所建方法专属性强,重复性好,可用于糖智宁胶囊的质量控制.
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竹节参皂苷Ⅳa对高脂饮食小鼠小肠干细胞及其微环境Wnt/β-catenin信号通路的影响
目的:探讨竹节参皂苷Ⅳa对高脂饮食小鼠小肠干细胞及其微环境Wnt/β-catenin信号通路的影响.方法:C57 BL小鼠雌雄各半随机分成4组,每组10只,即正常对照组、模型组及竹节参皂苷Ⅳa低、高剂量组.HE染色观察小肠形态学变化,免疫组化检测各组小肠干细胞数量、PCNA表达及其微环境Wnt/β-catenin信号通路的变化.结果:与正常对照组比较,模型组小肠绒毛长度、V/C值、PCNA表达量及杯状细胞数量、Bmi1阳性表达的小肠干细胞数量显著升高,小肠干细胞微环境Wnt/β-catenin信号显著上调(P＜0.05或P＜0.01).与模型组比较,竹节参皂苷Ⅳa组绒毛长度、V/C值、PCNA表达量、杯状细胞数量、Bmi1阳性表达的小肠干细胞数量显著降低,小肠干细胞微环境Wnt/β-catenin信号显著下调(P＜0.05或P＜0.01).结论:竹节参皂苷Ⅳa可通过Wnt/β-catenin信号通路调控小肠干细胞微环境,改善其过度增殖分化状态和抑制小肠干细胞增多,调节小肠干细胞功能.
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竹节参皂苷Ⅳa及其衍生物的药理活性及作用机制研究进展
目的:了解竹节参皂苷Ⅳa及其衍生物药理活性和作用机制的研究进展,为其进一步开发利用提供参考.方法:以"竹节参""竹节参皂苷""竹节参皂苷Ⅳa""衍生物""药理活性""Chikusetsusaponin""ChikusetsusaponinⅣa""Panacis Japonici""Derivative""Pharmacological activity"等为关键词,组合查询1989年1月-2017年12月发表并收录于中国知网、万方、维普、PubMed、Web of Science等数据库的相关文献,就竹节参皂苷Ⅳa及其衍生物的种类、药理活性、作用机制及靶点进行归纳与总结.结果与结论:共检索得到相关文献489篇,其中有效文献43篇.具药理活性的相关化合物包括竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳa甲酯、竹节参皂苷Ⅳa丁酯、去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa,主要药理活性为保护心/脑、调节代谢、抗炎、抗凝血、抗肿瘤、抗病毒等.其相关作用机制及靶点主要包括激活沉默信息调节因子2相关酶1/细胞外调节蛋白激酶1/2/突触后膜骨架蛋白Homer1a途径,增强机体清除氧自由基的能力、降低心肌细胞膜脂质过氧化的程度,上调同源丢失性磷酸酶张力蛋白、下调核因子κB的表达,调节Ca2+、K+、Na+等离子的跨膜转运,促进糖原合酶激酶3β的磷酸化,抑制蛋白激酶C的磷酸化,抑制细胞外因子/β-联蛋白信号通路,抑制炎症因子表达,抑制血小板聚集,诱导肿瘤细胞周期停滞及凋亡,导致病毒直接失活或抑制子代病毒释放等.目前尚缺乏竹节参皂苷Ⅳa及其衍生物单体药理活性及作用机制的系统性深入研究,同时上述化合物是否具有其他药理作用、其药动学特征及剂型研发等均有待进一步探索.
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不同炮制方法对珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量的影响
目的 探究干热烘制和湿热蒸煮制对珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量的影响.方法 采用直接烘干、蒸制和煮制后烘干对珠子参进行炮制加工,以HPLC测定不同炮制品中竹节参皂苷Ⅳa的含量.结果 相比直接烘干,蒸制和煮制烘干的珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量有降低.结论 直接干燥对珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量影响不大,该方法适合珠子参药材的加工炮制.
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陕西不同产区珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量比较研究
目的 测定陕西不同产区珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量,以评价药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-sp(150 mm×4.6 mm,u μm)柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 陕西不同产区珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量存在一定的差异,其中野生珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量普遍高于移植珠子参,但移植2年的珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量明显高于移植1年的珠子参.结论 不同地域环境的珠子参其质量存在差异.
