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  • HPLC法测定固冲汤中马钱苷和莫诺苷的含量

    作者:杨娜;刘丰林

    目的 建立同时测定固冲汤中马钱苷和莫诺苷含量的方法 .方法采用HPLC法,Syncronis-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:0.2%磷酸水溶液—甲醇—乙腈(体积比80:8:12);检测波长为237 nm;柱温为35℃;流速为1 mL/min.结果 马钱苷和莫诺苷分别在39.32~393.2μg/mL和38.72~387.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.21%和98.49%,RSD分别为1.29%、1.75%.结论 该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于固冲汤中马钱苷和莫诺苷含量的同时测定.

  • 大孔吸附柱色谱法优选接骨木的纯化工艺

    作者:韩华;殷鑫;杨炳友;杨柳;夏永刚;王秋红;匡海学

    目的:优选接骨木的纯化工艺。方法:以莫诺苷为指标,采用不同型号大孔吸附树脂优选接骨木根皮乙醇提取物的佳纯化工艺。上样量小于1、250(莫诺苷、树脂)的接骨木醇提取物,水洗脱通过AB-8型大孔吸附柱色谱,弃去20倍柱体积的水洗脱液,以10%乙醇完全洗脱,洗脱液,浓缩,冷冻干燥,即得接骨木总苷。结果:总苷中莫诺苷含量大于50%。结论:该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。

  • HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

    作者:李桂本;王海波;李振国

    目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5% ~7% A;5 ~26 min,7%A;26 ~45 min,7% ~20%A;45 ~55 min,20% ~ 60%A;55~65 min,60% A),流速1 mL· min-1,柱温40 ℃,波长切换(0~ 45 min,在240nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚).结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.0555~1.11 μg(r=0.999 9),0.076 4 ~ 1.528 μg(r =0.999 9),0.098 2 ~1.964 μg(r =0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%.结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制.

  • 基于莫诺苷转化的山茱萸环烯醚萜苷提取工艺

    作者:周洪亮;方祝元;常星洁;陈武;刘志辉

    目的:基于莫诺苷转化现象研究山茱萸环烯醚萜苷的提取工艺.方法:采用正交试验法,优选山茱萸环烯醚萜苷提取工艺.结果:山茱萸中环烯醚萜苷的佳提取工艺为:以水做提取溶剂,加10倍量水,提取3次,每次80 min,莫诺苷转移率为145%,马钱苷为92%.结论:优选所得山茱萸提取工艺稳定、合理,可大量提高莫诺苷的提取量.

  • 不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

    作者:蔡黎明;周盈;蔡宝昌;刘芳;皮文霞

    目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0);线性范围分别为21.75~435,35.8 ~716 μg;加样回收率分别为98.27%,96.29%.HPD-400型大孔树脂的分离效果好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.

  • 六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察

    作者:胡军华;王晓娇;乔善义;吴云;黄文哲;王振中

    目的:建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用HPLC 测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱(0~10 min,76%A,20%B,4%C;10 ~ 30 min,76%~69%A,20%~27%B,4%C),检测波长236 nm.采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定.结果:莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87 ~ 155.75,4.86 ~ 155.35,2.83 ~ 180.85 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.88% (RSD 1.6%),101.10% (RSD 1.8%)和100.20%(RSD 1.4%).各成分在90 min内的累积溶出度均>75%.结论:六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小.该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制.

  • 栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

    作者:赵平;闫润红;刘养清;王永辉;李祥

    目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较.方法:采用RP-HPLC法,DIKMA C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38:62);马钱苷的检测波长为238 nm,莫诺苷的检测波长为241 nm.结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245~0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645~0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好.栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸.

  • HPLC同时测定山茱萸总苷分散片中莫诺苷和马钱苷的血浆浓度

    作者:孙志明;焦亮;张志斐;李小娜

    目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中莫诺苷和马钱苷含量的方法,并研究山茱萸总苷分散片在大鼠血浆和各组织器官中的药动学行为.方法:Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长237 nm,血浆和各组织样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法.结果:血浆中莫诺苷和马钱苷的线性范围分别是0.612 ~ 30.6,0.921~46.0 mg· L-1;日内与日间RSD< 15%,回收率在90.2% ~111.6%.大鼠单次灌胃山茱萸总苷分散片后,在血浆、胃和小肠中检测到莫诺苷和马钱苷.结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于莫诺苷和马钱苷血药浓度测定及药动学研究.

  • 六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对中苷类成分含量比较研究

    作者:张嘉妮;李玉星;杨磊;肖子曾;戴冰

    目的 建立HPLC同时测定六味地黄汤及方中山茱萸-牡丹皮药对莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷、马钱苷含量的方法,探讨全方与该药对主要药效成分之间的关联性.方法 采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(24∶76),流速1.0 mL/min,检测波长236 nm,柱温30 ℃.结果 莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷分别在0.480~7.680 μg(r=0.999 3)、0.103~1.650 μg(r=0.999 5)、0.120~1.920 μg(r=0.999 1)、0.227~3.630 μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.79%、102.29%、100.99%、102.48%,RSD分别为1.73%、1.48%、1.32%、0.75%.六味地黄汤中莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷含量略高于山茱萸-牡丹皮药对,马钱苷含量基本相同.结论 本方法简便可靠、重复性好,可用于六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对苷类成分含量测定.山茱萸-牡丹皮药对含有六味地黄汤补肾作用的核心苷类成分.

  • 大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

    作者:皮文霞;蔡宝昌;潘扬;钱继红

    目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数.方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法测定含量,以考察大孔树脂和活性炭富集山茱萸总苷的佳工艺条件.结果:以30%及50%乙醇洗脱大孔树脂柱;以30%,50%,70%乙醇洗脱活性炭柱为佳分离工艺.结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96%,后者约为85%.故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选.

  • 山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究

    作者:张兰桐;任雷鸣;温进坤

    目的:建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点.方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-甲醇-0.2%甲酸(12∶8∶80),流速1.0 mL*min-1,检测波长237 nm.结果:马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.764X-0.061 5 和Y=1.242X-0.001 99,r=0.999 9(n=9);马钱素和莫诺苷的线性范围分别为0.38~68.25 mg*L-1和0.66~117.22 mg*L-1;其低检测浓度分别为0.10,0.16 mg*L-1.马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.6%(2.0%),102.0%(1.0%),87.9% (7.2%),莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为99.2%(2.5%),104.1%(1.2%),92.7% (4.2%),该法的日内和日间精密度(RSD)均小于6.8%.小鼠静脉注射山茱萸注射液后,药动学行为均符合二室模型,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T1/2(α),T1/2(β),K21,K12, K10, V(c) , AUC,CL分别为3.2, 25.1 min, 5.997, 4.981, 3.564 h-1, 0.551 L*kg-1, 13.59 mg*L-1*h, 1.965 L*kg-1*h-1;3.6, 21.5 min, 5.926, 3.833, 3.797 h-1, 0.647 L*kg-1, 27.15 mg*L-1*h,2.457 L*kg-1*h-1.结论:首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法,阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数,方法的专属性强,结果可靠.

  • 莫诺苷抑制H2O2诱导的神经细胞凋亡

    作者:艾厚喜;王文;孙芳玲;黄文婷;安宜;李林

    目的:研究莫诺苷对氧化应急诱导的神经细胞凋亡的影响.方法:培养的人神经母细胞瘤(SHSY5Y)神经细胞加入莫诺苷(1,10,100 μmol·L-1)预孵育24 h,加入H2O2(500 μmol·L-1)作用18 h诱导产生氧化损伤,测定对细胞内超氧化物歧化酶(SOD)活性的影响;用Western blot方法检测caspase-3,caapase-9,Bel-2和Bax的表达.结果:莫诺苷(10,100 μmol·L-1)抑制氧化损伤,与模型组相比,SOD活性分别增加了14%(P<0.01)和11%(P<0.05);莫诺苷(1,10,100 panol·L-1)与模型组相比,easpase-3的含量分别减少了31%(P<0.01),103%(P<0.001)和95%(P<0.001),caspase-9的含量分别减少了71%(P<0.001),132%(P<0.001)和37%(P<0.05),Bcl-2分别增加了88%(P<0.01),121%(P<0.001)和60%(P<0.01),对Bax没有影响.结论:莫诺苷可通过抗氧化作用抑制H2O2诱导的神经细胞凋亡,具有神经保护作用.

  • 六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用的研究

    作者:孙晖;张宁;李丽静;王喜军

    目的:阐明六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用.方法:将六味地黄丸主要血中移行成分以适当浓度添加到大鼠成骨细胞培养液中,用MTT法测定细胞的增殖速度.结果:六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷的混合物各剂量组均明显表现出对大鼠成骨细胞的促增殖作用.结论:初步确定六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷是其治疗骨质疏松的药效物质基础.

  • RP-HPLC测定六味地黄方中苷类成分的含量

    作者:熊善丽;赵毅民;栾新慧;乔善义;孙磊;任凤霞;郭继芬;张永祥

    目的:建立RP-HPLC测定六味地黄方中苷类成分含量的方法.方法:选用C18色谱柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,检测波长236 nm,柱温30 ℃下进行含量测定.结果:六味地黄方水煎液中莫诺苷、马钱素、芍药苷进样浓度分别在7.4~60, 7.7~62, 8.5~68 mg*L-1与其色谱峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为98.8%,98.3%,99.6%.结论:本方法简便、快速、准确,可作为六味地黄制剂中苷类部位的质量检测方法.

  • 炮制前后山茱萸煎液、溶出层面的比较研究

    作者:周函钰;杨培培;丛晓东;张程荣;蔡宝昌

    从煎液、溶出层面对炮制前后山茱萸中活性成分进行比较研究.采用HPLC,中药煎出法,溶出度法对炮制前后山茱萸的活性成分马钱苷、莫诺苷的煎出率与溶出度特征进行比较研究.结果表明,炮制前后活性成分马钱苷、莫诺苷含量变化不明显;与生品相比,制品(煎液)中马钱苷的含量增高明显,而莫诺苷变化不明显;与生品相比,溶出度层面,在肠液中,制品(提取物)马钱苷的溶出度差别不明显,而莫诺苷溶出度增大、差别明显;在胃液中,制品马钱苷、莫诺苷的溶出度均减少、差别明显,但综合考虑临床上服用的煎药剂量,添加煎出率指标后,煎出溶出积=煎出率×溶出度,则在肠液与胃液中,制品的煎出溶出积指标均增大,差别非常明显,提示制品在临床应用方面优于生品.该文提出从煎液、溶出层面比较炮制前后活性成分变化和煎出溶出积指标,用于山茱萸炮制后的质量评价.

  • LC-MS/MS测定大鼠血浆中莫诺苷血药浓度

    作者:熊山;李敬来;朱秀清;王晓英;吕圭源;张振清

    莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb.&Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50mm,5μm),流动相为水(含1 mmol·L-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L-1(r=0.995 7)线性关系良好,低定量限为2μg·L-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算得主要药代动力学参数:AUC0-∞为(587.6±290.7) μg· min·L-1,Cmax为(334.2±148.0)μg·L-1,Tmax为(0.6±0.3)h,t1/2为(0.7±0.3)h.

  • 莫诺苷对局灶性脑缺血再灌注大鼠神经元损伤的影响

    作者:王文;许栋明;相婕;李蕾;王培昌;艾厚喜;张丽;李林

    目的 研究山茱萸有效成分莫诺苷对局灶性脑缺血再灌注大鼠皮层超氧化物歧化酶及神经细胞数量的影响.方法 用线栓法制备大鼠局灶性脑缺血再灌注模型,缺血30 min,再灌注3 d或7 d.以维生素E(VE)为阳性对照药,采用分光光度法检测大鼠皮层超氧化物歧化酶活性,免疫组化法观察神经细胞数量变化.结果 莫诺苷(270 mg/kg)能显著增强大鼠超氧化物歧化酶的活性,莫诺苷(30 mg/kg、90 mg/kg、 270 mg/kg)能抑制神经元数量减少.结论 莫诺苷能通过增强大鼠皮层抗氧化能力而抑制脑缺血再灌注引起的神经元损伤.

  • 莫诺苷对二磷酸腺苷诱导兔血小板聚集钙离子的影响

    作者:艾厚喜;左玮;王晓锋;张丽;季晖;陈乃宏;王文

    目的 观察莫诺苷对二磷酸腺苷(ADP)诱导兔血小板聚集后Ca2+浓度的影响.方法 利用钙离子荧光探针(Fura-2 AM)法,通过记录5 min之内Fura-2在激发波长340 nm和380 nm处的荧光强度比值,检测不同条件下ADP诱导血小板聚集后Ca2+的变化.结果 与空白对照组相比,莫诺苷能显著抑制由ADP诱导兔血小板聚集后Ca2+的升高(P<0.001).结论 莫诺苷可能通过降低Ca2+的上升达到抗ADP诱导的兔血小板的聚集,从而改善体外血液流变学.

  • 莫诺苷对二磷酸腺苷诱导兔血小板聚集后环氧酶的影响

    作者:孙盼莉;魏守蓉;王晓锋;王文;陈乃宏;薛存宽;刘浩

    目的 研究莫诺苷对二磷酸腺苷(ADP)诱导兔血小板聚集后环氧酶(Cox)含量的影响.方法 利用酶联免疫吸附剂测定法(ELISA)检测不同给药组间ADP 诱导体外分离的兔血小板聚集后Cox 的含量.结果 与空白对照组相比,莫诺苷各剂量组均能显著降低ADP 诱导兔血小板聚集后Cox 的含量(P<0.001),并具有较好的浓度依赖性,其中高剂量组抑制率达30%左右.结论 莫诺苷可能通过影响Cox 的含量抑制ADP 诱导的兔血小板聚集.

  • 莫诺苷对局灶性脑缺血再灌注大鼠皮层总抗氧化能力影响

    作者:艾厚喜;李蕾;许栋明;王文;王培昌;张丽;李林

    目的 研究山茱萸有效成分莫诺苷对局灶性脑缺血再灌注大鼠皮层总抗氧化能力的影响.方法 用线栓法制备大鼠局灶性脑缺血再灌注模型,采用分光光度法检测脑组织总抗氧化能力变化.结果 莫诺苷(270 mg/kg)能增强大鼠总抗氧化能力.结论 莫诺苷能通过增强大鼠皮层总抗氧化能力发挥神经保护作用.

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