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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定珠子参中15种皂苷类化合物
目的 建立了高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定珠子参中15种皂苷类化合物(人参皂苷Rb2、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rh2、人参皂苷F2、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rf、三七皂苷R1、姜状三七皂苷R1、竹节参皂苷IVa)的检测方法.方法 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱(150 mm× 1.5 mm,5μm),以含0.05%甲酸的乙腈-水(10∶90)为流动相,梯度洗脱分离,HPLC-ESI-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.优化了色谱分离条件、质谱去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)和碰撞池出口电压(CXP)等参数,并考察了浓缩温度、提取时间等对提取率的影响.结果 15种皂苷类化合物在0.000 9~2 952.592 3 μg/mL线性关系良好,r=0.999 6,检出限范围为0.003~626.554 ng/mL,定量限为0.075~1 762.150 ng/mL,平均加样回收率在98.15%~101.12%,RSD为0.82%~2.15%.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可以对珠子参中多种皂苷类化合物进行分析鉴定.
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HPLC法同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷
目的 建立同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷的HPLC方法.方法 采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃.结果 16种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rb3、F1、Rd、F2、Rg3、Rh2及原人参三醇、compound K、原人参二醇均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999 0).加样回收率均在95%~102%,RSD<2%.结论 该方法快捷简便、稳定可靠,可应用于人参及其制剂的质量控制.
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秦七风湿方HPLC指纹图谱研究
目的 建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据.方法 采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 mL/mim;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果 建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro (12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷Wa (14号峰)、人参皂苷F2 (17号峰).结论 所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据.
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绞股蓝总苷分散片指纹图谱及3个成分的定量分析
目的 建立不同批次绞股蓝总苷分散片HPLC-ELSD指纹图谱,并对3种特征成分定量分析.方法 采用HPLC-ELSD法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲酸-异丙醇-水(1∶8∶91)和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10 μL.结果 10批绞股蓝总苷分散片指纹图谱中标示出20个特征峰;绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rd、人参皂苷F2的线性范围分别为2.04~7.14 μg (r=0.999 4)、1.01 ~3.53 μg (r=0.999 5)、0.48~1.69 μg (r=0.9997);平均加样回收率分别为98.67%、98.40%、98.92%、RSD分别为1.10%、0.78%、1.30%.结论 该方法简便,重复性好,精密度高,可用于绞股蓝总苷分散片生产过程的质量控制与制剂质量控制.
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HPLC测定三七提取液中三七皂苷R2(S)、七叶胆苷ⅩⅦ和人参皂苷F2的含量
目的 建立同时测定三七提取液中三七皂苷R2(S)、七叶胆苷ⅩⅦ及人参皂苷F2含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC CSH-C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.01%甲酸-水(A)和0.01%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为203 nm,进样量为5μL,流速为0.35 mL·min-1,柱温为40℃.结果 在43 min内可完成三七皂苷R2(S)、七叶胆苷ⅩⅦ和人参皂苷F2的分离测定.3种皂苷峰面积和浓度线性关系良好(r2>0.999 8);日内和日间精密度RSD<3.4%;回收率为98.4%~102.1%.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于三七提取液中皂苷成分的测定.