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液相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯
本文首次建立了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品中2,4-二氨基甲苯用沸水浸取,经滤膜过滤后,直接使用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定.结果表明,该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检测限为0.2 μg/L,检测浓度范围为0.2~100 μg/L,线性关系良好(R2=0.9994);样品的加标回收率为92%~108%,RSD偏差(n = 6)为2.1~5.9%.所建立的方法灵敏、快捷、准确,完全满足复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯检测的需要.
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液相色谱-串联质谱法测定休闲食品中丙烯酰胺
提出了液相色谱仪-串联质谱法测定休闲食品中丙烯酰胺的方法。样品经过溶剂提取，提取液经过乙酸乙酯萃取、固相萃取净化处理，液相色谱质谱分析，内标法定量；运用基质配制六个梯度测试，得到线性方程y=392.16x+485.56，相关系数0.9995；在2种基质中添加标液，进测定，回收率在80-105%之间；相对偏差0.6-3.2之间。
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液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫以及隐色结晶紫
目的 采用液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫与隐色结晶紫残留.方法 样品溶液加入氘代混合内标,酸性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后氮气吹干,残余物溶于50％乙腈水溶液后上液相色谱-串联质谱仪测定,梯度流动相为乙腈:5mmol/L乙酸铵溶液.结果 各分子在0.5～ 10μg/kg浓度范围线性关系良好,平均回收率68.54％～89.63％,质谱仪定量限在0.0313 ～0.0621μg/kg.结论 该方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对检测贝类水产品中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值.
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液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物
目的 建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法.方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析.结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20 ～5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1％ ～ 109.0％,日内精密度为6.3％ ～ 12.4％,日间精密度为4.5％ ～15.4％.应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物.结论 该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高.
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祛痘类化妆品中西咪替丁的测定与验证
目的 建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法.方法 抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012-2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15批、凝胶15批).样品经甲醇超声提取20 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.05 mol/LKH2P04溶液(10∶90,V/V)为流动相洗脱,二极管阵列检测器在215 nm波长处进行检测,标准曲线法定量.结果 西咪替丁在膏霜、乳、水、面膜和凝胶5种化妆品基质中,0.3 ～ 20μg/mL范围内线性关系良好,r＞0.9999,检出限为0.020 mg/g;回收率为88.6％ ～99.0％,相对标准偏差＜6.3％(n=6).结论 所建立的方法专属性强,灵敏度高,适用于5种化妆品基质中西咪替丁的测定.
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减肥茶中多种真菌毒素的在线免疫亲和净化液相色谱-串联质谱测定研究
目的 建立在线免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱快速测定减肥茶中的多种真菌毒素的方法.方法采用PBS/甲醇溶液提取样品中的真菌毒素,再利用可重复使用多功能免疫亲和柱在线净化样品,净化液在线进行液相色谱-串联质谱的测定.结果方法可同时测定减肥茶中伏马毒素、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素,其小检出浓度(LOQ)为1～5 μg/kg;三水平添加回收率(n=6)为65.3％～102.4％;相对标准偏差(RSD)为4.5％ ～ 13.2％.结论本方法在线免疫亲和净化技术与质谱定性定量同时完成,方法简便、快速,检测限满足了国内外减肥茶中真菌毒素限量要求,可用于减肥茶中真菌毒素的快速检测.
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液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量
目的 研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法.方法 样品经含1％乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01％氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测.结果 0.6、10扣50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1％～115.0％,相对标准偏差为4.3％ ～9.9％,定量限和检出限分别在0.2～4.0和0.06～1.5 μg/kg.结论 建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药大残留限量要求.
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液相色谱同位素稀释串联质谱法测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药及其代谢物的残留量
目的 建立了液相色谱同位素稀释串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药(甲硝哒唑、二甲硝咪唑和罗硝哒唑)及其代谢物(羟基甲硝唑和1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑)残留量的方法.方法 采用乙腈沉淀样品蛋白,乙酸乙酯提取目标物,强阳离子交换固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,同位素内标法定量.结果 牛奶样品中5种分析物的检测限( LOQ)为0.5～1 μg/kg,奶粉样品中5种分析物的LOQ为2.5 ～5μg/kg.5种分析物在0～50 μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数＞0.995.方法在3个水平的添加回收率在88.3％ ～ 104.4％之间,相对标准偏差在3.67％～8.52％之间.结论 方法采用同位素稀释法定量,回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中硝基咪唑类药物残留的定量及确证检测.
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物
目的 建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩；采用XTerra(R) MS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10～0.30 μg/kg；方法的线性范围为0.5～25 μg/kg,r＞0.995；代谢衍生物的加标回收率分别为81.0％ ～ 104.8％、91.0％ ～ 110.3％、85.0％～111.4％和88.0％～108.2％；RSD在2.7％ ～14.5％之间.应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(A OZ),含量为1.3～3.6 μg/kg.结论 方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析.
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液相色谱-串联质谱法测定粮食中的玉米赤霉烯酮
目的 应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析.方法 样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast 226多功能净化柱净化;以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定.结果 分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4％～93.7％,RSD＜ 9.0％,检出限(S/N=3)为0.08 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg.结论 该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测.
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液相色谱-串联质谱法检测塑料瓶装乳酸饮料中的双酚A含量
目的 探讨用液相色谱-串联质谱法检测瓶装乳酸饮料中双酚A的样品前处理及测定方法.方法 样品在碱性条件下沉淀蛋白质后,用固相萃取小柱提取,甲醇洗脱.样品经色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇(40∶60,V/V)为流动相分离.采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),外标法定量分析.结果 该方法在2.0 ～ 100.0μg/L范围内呈良好线性;仪器检出限0.01 ng;当取样量为10 g,方法检出限为0.001 μg/kg;双酚A高、中、低加标浓度(80、50、10 μg/L)的平均回收率为100.9％～107.5％,变异系数为6.2％ ～7.6％.结论 该方法适用于塑料瓶装乳酸饮料中双酚A含量的测定,具有灵敏度高、前处理方法简单、可批量检测、检测速度快的特点,可推广检测食品样品中痕量双酚A含量.
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同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定水果中11种农药残留量
目的 建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法.方法 样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用Waters XSelect@HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.5 μm)进行分离,以乙腈和0.2％甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定.结果 本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7％～9.4％之间,样品加标回收率在78.6％ ～ 107.4％之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.000 4～0.66μg/kg.结论 本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求.
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长沙市部分市售生鲜食品中类雌激素的含量与分布
目的 监测长沙市市售生鲜食品中主要类雌激素(ECs)的含量,分析不同ECs含量间的关联及其在食品种类间的分布特点,为食品中ECs污染的溯源及危害控制提供基础.方法 采用分层抽样方法收集食品样品172份,样品经预处理后用LC-MS/MS法同步检测壬基酚、双酚A、炔雌醇和雌二醇的含量.运用Spearman相关性分析探讨不同ECs含量间的关联,运用对应分析法探索不同ECs在各类食品中的倾向性污染特点.结果 各类食品均有不同程度的目标ECs检出,172份样品的ECs检出率顺序为壬基酚94.8％(163/172)＞双酚A 84.3％(145/172)＞雌二醇78.5％(135/172)＞炔雌醇56.4％ (97/172),其中在蔬菜中的含量高.此外,Spearman相关及对应分析结果表明双酚A与壬基酚及炔雌醇的含量呈正相关关系(P＜0.05),且不同食品中主要污染的ECs种类存在差异,其中炔雌醇对谷类的污染为严重,双酚A对水果的污染为严重.结论 单一ECs组分的含量均低于食品允许限量标准,不同ECs在食品中都有检出,且不同种类食品倾向性污染的ECs种类存在差异.
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液相色谱-串联质谱法检测一起由化学物质引起的食物中毒
目的 以一起有毒化学物质引起的食物中毒事件为例,建立化学性食物中毒的检测体系.方法 利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的增强子离子扫描(EPI)模式对6份可疑食物样品进行16种有机磷类农药和12种氨基甲酸酯类农药的定性检测.结果 在烩菜和肝脏样品中检出氨基甲酸酯类毒性物质克百威,其他4份样品中均未检出该毒物.所有样品均未检出有机磷类农药和其他11种氨基甲酸酯类农药.结论 本次事件是由克百威引起的食物中毒.实验室建立灵敏、快速和准确的LC-MS/MS法和质谱数据库,在突发事件中具有重要的意义.
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组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位
目的:寻找合欢皮的抗炎活性部位.方法:以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型,同时,在LC-MS-MS分析的导向下,寻找合欢皮抗炎活性部位.结果:合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位(AJ-B)是主要活性部位.该部位进一步分离后的木脂素苷类部位(AJ-B-1)显示出明显的抗炎活性,并在5～20 mg·kg-1时表现出一定的剂量依赖关系.结论:LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合,有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究.
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量
建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定松萝中松萝酸、地弗地衣酸、拉马酸3种主要有效成分的含量.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(0.05％甲酸)-水(0.05％甲酸-4 mmol乙酸铵),等度洗脱,流速0.8 mL·rmin-1.采用正负离子切换模式,多反应监测(MRM)进行定量测定,在负离子条件下测定松萝酸和地弗地衣酸,在正离子条件下测定拉马酸.结果上述3种主要成分在进样量范围内呈良好线性(r＞0.9979);平均回收率为95.0％ ～ 105.1％,RSD为1.1％～5.2％.该方法简便、快速、准确、重复性好,为综合评价松萝的质量提供参考.
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超高压液相色谱-串联质谱法检测万古霉素血药浓度及与化学发光法的比较
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测人血清万古霉素浓度的新方法.方法 采用Waters ACQUITY UPLC/ABSCIEX QTRAP4000超高效液相色谱串联质谱仪和ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱,以去甲万古霉素为内标,电喷雾离子源、正离子多反应监测模式检测万古霉素血药浓度.方法学评价实验包括:专属性、线性、精密度、准确度和与微粒子化学发光分析法,并进行方法学比较.结果 UPLC-MS/MS法专属性好,反应时间为2 min,线性范围为1～100 mg/L(R2=0.997),定量下限为1 mg/L,日内、日间精密度小于15％,准确度范围在96.2％ ～108％.UPLC-MS/MS法与常规开展的微粒子化学发光免疫分析方法比较,结果相关性良好,相关方程y=0.576x+2.367(R2=0.911),但存在21％的负偏倚.结论 UPLC-MS/MS可简便、特异地定量人血清中万古霉素浓度,与化学发光方法具有较好的可比性,可用于临床检测.
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国产环丝氨酸胶囊的人体药动学和生物等效性研究
目的 评价国产环丝氨酸胶囊在中国健康人体中的药动学及生物等效性.方法 采用双周期交叉试验设计,24名健康男性受试者单次口服国产和进口环丝氨酸胶囊500mg,采用LC-MS/MS测定环丝氨酸血药浓度,计算两制剂的主要药动学参数和生物利用度,并进行生物等效性评价.结果 国产和进口环丝氨酸胶囊的主要药动学参数如下:Tmax分别为1.249±1.206)h和(0.846±0.855)h,Cmax分别为(29.911±8.525)μg·mL-1和(34.394±9.746)μg·mL-1,t1/2分别为(18.398±3.400)h和(18.314±4.197)h,AUC0-t分别为(584.469±112.219)μg·mL-1·h和(621.119±178.079)μg·mL-1·h,AUC0-∞分别为(629.581±125.688)μg·mL-1·h和(669.180±202.716)μg·mL-1·h,受试制剂的相对生物利用度为(105.1±14.8)％.经统计分析,各药动学参数均差异无统计学意义(P>0.05).结论 两种环丝氨酸胶囊制剂在体内过程相似,两制剂人体生物等效.
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