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液相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯
本文首次建立了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品中2,4-二氨基甲苯用沸水浸取,经滤膜过滤后,直接使用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定.结果表明,该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检测限为0.2 μg/L,检测浓度范围为0.2~100 μg/L,线性关系良好(R2=0.9994);样品的加标回收率为92%~108%,RSD偏差(n = 6)为2.1~5.9%.所建立的方法灵敏、快捷、准确,完全满足复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯检测的需要.
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2，4-二氟苯甲酸的合成研究
甲苯(或对硝基甲苯)用混酸硝化得2，4-二硝基甲苯，用铁粉和盐酸的乙醇溶液还原得2，4-二氨基甲苯，再经Schiemann反应得2，4-二氟甲苯，后用高锰酸钾的吡啶水溶液及适量的相转移催化剂氧化得2，4-二氟苯甲酸。四步的总收率达29%(或34.6%)。
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超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯
目的 建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法.方法 水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量.结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0 μg/ml ～ 10.0μμg/nd时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010 μg/ml和0.015 μg/ml.水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20 μg/ml ～5.00 μg/ml,RSD为0.29％ ～1.6％;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20 μg/ml ～5.00 μg/ml,RSD为1.5％～3.1％;样品加标量为0.50 μg/ml ～ 5.00 μg/ml,回收率为94.0％～105％.结论 采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用.
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复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究
目的:建立二氨基甲苯残留的气相色谱-质谱检测方法.方法:沸水浸取样品中二氨基甲苯后,用甲苯进行液-液萃取,经三氟乙酸酐衍生化,再将衍生物进行GC-MS定性定量分析.结果:方法低检出浓度为0.0002 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=6),样品加标回收率为98.11%～101.21%.结论:将GB/T5009.119-2003方法中的不足进行了一定的改良,用GC-MS方法检测复合食品包装袋中二氨基甲苯残留量,结果满意.
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复合食品包装制品中有毒芳香胺-2,4-二氨基甲苯的检测技术的研究
目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定.方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色谱分析方法.结果:线性范围为0.01～0.10 μg/ml,回收率在80.7%～89.3%之间.结论:本方法具有检出限低,选择性强的特点,解决了国标方法检测中的缺陷问题,为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了科学的方法.
