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减肥茶中多种真菌毒素的在线免疫亲和净化液相色谱-串联质谱测定研究
目的 建立在线免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱快速测定减肥茶中的多种真菌毒素的方法.方法采用PBS/甲醇溶液提取样品中的真菌毒素,再利用可重复使用多功能免疫亲和柱在线净化样品,净化液在线进行液相色谱-串联质谱的测定.结果方法可同时测定减肥茶中伏马毒素、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素,其小检出浓度(LOQ)为1~5 μg/kg;三水平添加回收率(n=6)为65.3%~102.4%;相对标准偏差(RSD)为4.5% ~ 13.2%.结论本方法在线免疫亲和净化技术与质谱定性定量同时完成,方法简便、快速,检测限满足了国内外减肥茶中真菌毒素限量要求,可用于减肥茶中真菌毒素的快速检测.
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测粮食作物中的T-2与HT-2毒素
目的 建立粮食作物中T-2与HT-2毒素的高灵敏度气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 染毒的粮食样品以柱淋洗方式用甲醇提取后,采用C18固相萃取柱净化富集,再经七氟丁酰咪唑衍生化后,在气相色谱-串联质谱仪上采用选择反应监测(SRM)模式进行检测.结果 在染毒大米、小米、糯米和玉米样品中,T-2与HT-2毒素在0.5~100 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系.在优分析条件下,两种毒素的低检出限均在0.05~0.5 μg/kg.在2、30 、60 μg/kg 3个加标浓度下,T-2与HT-2毒素的方法回收率均在47.2% ~110.8%.结论 该方法操作简便,灵敏度高,适用于各类粮食样品中T-2与HT-2毒素的检测.
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免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱测定中成药中14个真菌毒素
目的:建立同时测定中成药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,HT-2毒素,T-2毒素,赭曲霉毒素A,伏马毒素B1、B2,玉米赤霉烯酮,α-玉米赤霉烯醇,β-玉米赤霉烯醇,α-玉米赤霉醇以及β-玉米赤霉醇共14个真菌毒素的测定方法.方法:采用PBS溶液和70%甲醇- PBS溶液依次提取样品中真菌毒素,提取液经多功能免疫亲和柱净化,0.1%吐温- PBS溶液和水依次淋洗,甲醇洗脱,氮气流下浓缩定容,测定时采用Waters Xterra Ct8 MS(100 mm ×2.1mm,3.5μm)分析柱,0.3 mL·min -的流速,梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.结果:14个真菌毒素的小检出浓度(LOQ)为1.0 ~5.Oμg·kg-1;4个中成药基质的3个不同水平的添加回收率(n=6)为75.7% ~ 97.9%,RSD为5.3% ~ 13.8%.结论:本方法采用了多功能免疫亲和柱净化,质谱定性定量,加快了检测速度,降低了中成药复杂基体的干扰,方法检测限满足了国内外中成药多个真菌毒素限量控制要求.