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虾仁中氯霉素的同位素稀释技术GC/ITMS-MS测定方法的建立
目的用氯霉素氘代同位素作为内标,建立虾仁中氯霉素的GC/ITMS-MS检测方法.方法样品中加入同位素内标,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂肪,经SPE C18柱净化,Sylon BFT(BSTFA-TMCS)衍生后进样,采用GC/MS-MS,多级反应离子监测(MRM)检测.结果方法的线性范围为10～500pg,r=0.9958,测定限为0.3ng/g;0.3,0.5和1.0ng/g加标水平的平均回收率分别为104%,111%和95%,相对标准偏差小于20%.结论该方法灵敏度高,准确,可靠,满足虾仁中氯霉素的痕量检测需要.
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同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质
目的 建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法.方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量.结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3％～124.7％;RSD为1.6％ ～ 16.2％;检出限为0.03～0.06 mg/kg.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测.
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂
目的 通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法.方法 苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析.结果 采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00～1 000 μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0 ～200 μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4％～107％之间,相对标准偏差在0.480％ ～ 14.8％之间.结论 该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求.
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不同商品规格怀菊花的质量特征分析
目的:采用GC-MS技术对4个商品规格怀菊花(大怀菊、小怀菊、小黄菊、珍珠菊)的挥发油成分进行比对分析及建立怀菊花水溶性成分指纹图谱.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以GC-MS法结合NIST标准质谱图库对挥发油成分进行分析,然后应用化学计量学中的偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)法进行验证;采用HPLC法对提取挥发油所得水溶液的化学成分进行指纹图谱研究.结果:在怀菊花挥发油中鉴定出49个化合物,其中共有成分32个,主要为单萜类和倍半萜类及其含氧衍生物.而且,不同商品规格怀菊花挥发油在化学成分的种类和相对含量方面存在一定差异;通过对12批怀菊花水溶性成分进行分析,建立了怀菊花水溶性成分指纹图谱,并标定了16个共有指纹峰.相似度结果显示珍珠菊小于0.9,表明珍珠菊的水溶性成分与其它规格之间存在一定差异.结论:本研究可为怀菊花的商品鉴别及临床应用提供参考依据.
关键词： 怀菊花 商品规格 气相色谱-串联质谱 偏最小二乘法-判别分析 指纹图谱 -
阴离子交换固相萃取GC-MS/MS方法检测鱼肉制品中的河豚毒素
目的 建立高灵敏度的检测鱼肉制品中河豚毒素的阴离子交换固相萃取(SPE)气相色谱-串联质谱法.方法 采用直接碱解的样品处理方法,将鱼肉制品中的河豚毒素转化为C9碱,经阴离子交换(SAX)固相萃取柱净化、双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化衍生后,在气相色谱-串联质谱仪上以选择反应监测(SRM)模式进行检测.结果与结论 在优分析条件下,染毒的鱼肉样品中河豚毒素的线性范围为10～1000 μg/kg,检测限为8 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,操作相对简便.
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同位素稀释气相色谱-串联质谱法定量测定人体尿液中的硫二甘醇
目的 建立定量测定人体尿液中芥子气生物标志物硫二甘醇(TDG)的同位素稀释气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS).方法 样品中的TDG,经过HLB柱固相萃取(SPE),五氟苯甲酰氯(PFBC)衍生化后,采用GC-MS/MS选择反应监测模式分析,以氘代硫二甘醇(Ds-TDG)为内标进行定量测定.结果 方法在1～150 μg/L范围内线型关系良好(r =0.9997),低检出限和定量限分别为0.1、0.5 μg/L,回收率为99.5％～108.8％,相对标准偏差小于10％.结论 所建方法专属性强、灵敏度高.该法曾在国际禁止化学武器组织(OPCW)举办的两次生物医学样品分析国际实验室间的盲样比对测试中,取得了良好的定性定量结果.
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测粮食作物中的T-2与HT-2毒素
目的 建立粮食作物中T-2与HT-2毒素的高灵敏度气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 染毒的粮食样品以柱淋洗方式用甲醇提取后,采用C18固相萃取柱净化富集,再经七氟丁酰咪唑衍生化后,在气相色谱-串联质谱仪上采用选择反应监测(SRM)模式进行检测.结果 在染毒大米、小米、糯米和玉米样品中,T-2与HT-2毒素在0.5~100 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系.在优分析条件下,两种毒素的低检出限均在0.05~0.5 μg/kg.在2、30 、60 μg/kg 3个加标浓度下,T-2与HT-2毒素的方法回收率均在47.2% ~110.8%.结论 该方法操作简便,灵敏度高,适用于各类粮食样品中T-2与HT-2毒素的检测.
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4819例遗传代谢病检测结果分析
目的 为了解遗传代谢病的发病率,以便推动遗传代谢病的全面筛查,应用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测血氨基酸和酰基肉碱,联合气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)技术检测尿液中有机酸,对氨基酸、有机酸代谢病及脂肪酸β氧化障碍进行筛查和诊断.方法 收集4819例(包括1388例新生儿及3431例疑似遗传代谢病高危儿童)血氨基酸和酰基肉碱检测结果及尿有机酸检测结果,分别利用LC-MS/MS检测了4778例干滤纸片和GC-MS检测了3004例尿标本.结果 通过遗传代谢病筛查共确诊88例(占所检测样本的1.83%,这88例均行LC-MS/MS和GC-MS检测),其中氨基酸代谢病9种,37例;有机酸代谢病7种,40例;脂肪酸β氧化障碍5种,11例.结论 联合LC-MS/MS及GC-MS能快速对遗传代谢病进行筛查和诊断.
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富马酸替诺福韦二吡呋酯中基因毒性杂质溴乙烷的GC-MS/MS法测定
建立了气相色谱-串联质谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的基因毒性杂质溴乙烷.样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用串联质谱,以多反应监测模式(MRM)检测,溴乙烷在54.01～756.20 ng/ml范围内线性关系良好,检测限为14.74 ng/ml,加样回收率为96.7％,RSD为3.43％.本方法可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中溴乙烷杂质的监测.
关键词： 气相色谱-串联质谱 富马酸替诺福韦二吡呋酯 溴乙烷 有关物质测定 -
GC-MS/MS法测定白凡士林中的多环芳烃
建立了气相色谱-串联质谱法测定白凡士林中的多环芳烃(PAHs).白凡士林样品经正己烷溶解后,用二甲亚砜萃取,向提取液中加入6％氯化钠水溶液后,再用正己烷反萃取,浓缩后采用GC-MS/MS法检测.气相色谱采用Rxi-5Sil MS毛细管柱,程序升温,进样口温度250℃.质谱采用电子轰击(EI)离子源,以多反应监测(MRM)模式进行检测.在相应浓度范围内,16种PAHs的峰面积和浓度的线性关系良好,定量限为103～389 pg/ml,回收率为70.12％～104.81％.本法灵敏、专属性强,适用于白凡士林中PAHs的检测.
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气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量
目的 采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果 所有农药在0.005 00 ～2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2＞0.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3％ ～ 115.2％;相对标准偏差(RSD)为2.2％～5.7％.结论 本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测.
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吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中1,4-二恶烷
目的 建立化妆品中二恶烷的吹扫捕集-GC-MS/MS测定方法.方法 利用吹扫捕集-GC-MS/MS联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 88为母离子、定性子离子m/z 58和定量子离子m/z 57测定化妆品中二恶烷的含量.结果 通过优化吹扫条件,减少解吸时间为0.25 min,得到的1,4-二恶烷的峰形完美;减少吹扫时间为6 min,1,4-二恶烷吹扫效率高.在所建立的实验条件下,二恶烷的线性范围为0μg/ml々 100 μg/ml,回归方程为y =2 327x-7 016,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.015 μg/g.样品的加标回收率为92.4％～98.9％,相对标准差(RSD)为1.52％ ～ 3.06％.结论 本方法采用的MRM扫描模式有效消除了复杂基质的干扰,所建立的分析方法操作简便、准确、灵敏、快速,可用于化妆品中痕量二恶烷的测定.
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水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱测定样品处理方法的改进
目的 对水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定样品处理方法进行改进.方法 样品粉碎后,乙腈振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,取上清液过0.22 μm滤膜,5 μl低温大体积进样,GC-MS/MS测定,外标法定量.结果 N-二甲基亚硝胺在1.0 μg/L～20.0 μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r) =0.998 8;四类水产品类样品的相对标准偏差为1.59％ ～1.99％;3个水平的加标回收率为87.9％ ～107.0％.结论 本法前处理简便,无浓缩过程,提取净化后直接上机,相对于GB 5009.26—2016水蒸汽蒸馏法,本法具有操作步骤少、称样量少、试剂用量少、前处理时间短、准确性高的特点,能够满足水产品中N-二甲基亚硝胺检测的要求.
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留
目的 建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法.方法 取500 ml水样调节pH ＜2,加入5ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5ml乙酸乙酯和5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5 MS毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测.结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20 μg/L～1 000 μg/L内线性良好.若取水样500 ml,各农药检出限为0.003 μg/L—0.010 μg/L,在0.1μg/L、0.5 μg/L和1.0 μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1％ ～ 108.1％,相对标准偏差(RSD)为2.2％ ～7.4％.结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定.
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大米中10种除草剂
目的 建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定大米中10种除草剂残留的方法.方法 采用乙腈漩涡提取样品中待测组分,通过比较Carbon/NH2柱、Florisil柱、HLB柱、PSA柱4种小柱对大米中10种除草剂的吸附和净化情况,选Carbon/NH2柱进行净化,大米对10种除草剂均存在基质加强效应,以大米基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果 10种除草剂的质量浓度为40 μg/L～1600 μg/L时,线性关系良好,相对标准偏差(RSD)＜10％,加标回收率为76.9％ ～ 109.5％.按信噪比(S/N)为10计,本方法的检出限(LOQ)为0.09 μg/kg～ 1.2 μg/kg.结论 该分析方法背景干扰低、灵敏度高、检出限低于国家标准及相关文献报道值,适合大米中除草剂的同时测定.
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量
目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法.方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF -5ms(30 m×0.25 mm ×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量.结果:方法的相关系数r＞0.999,小检出限为0.5μg/kg～1.0 μg/kg.在3种浓度添加水平5.0 μg/kg、10.0 μg/kg、20.0 μg/kg下,其平均回收率为87.6％ ～101％,相对标准偏差为2.5％～10.3％(n=6).结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法.
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气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留
目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法.方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量.结果:在0.01 mg/L～ 10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68％～120％,方法的相对标准偏差为0.41％ ～6.38％(n=6).所有农药的方法定量限均小于10 μg/kg.结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定.
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留
目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法.方法 样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量.结果 果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00 μg/L ～ 500 μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数＞0.992,在低、中、高3种不同浓度(20 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0％～120.4％,相对标准偏差(RSD)为2.01％～ 14.20％,方法的检出限为0.5 μg/kg ～ 1.1 μg/kg.结论 该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定.
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自动固相微萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中11种邻苯二甲酸酯
目的:建立自动固相微萃取(SPME)-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)分析饮用水中11种痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法.方法:选用85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的PAEs自动萃取富集,然后插入GC进样口,在270℃下解吸后,采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.结果:11种PAEs的检出限为0.0004 μg/L ～0.06μg/L,回收率为79.3％ ～ 129.0％,相对标准偏差为6.8％ ～22.7％ (n=5).结论:本方法简便、快速、灵敏,能同时准确定性定量测定饮用水中11种邻苯二甲酸酯.
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多种农药残留
目的:建立蔬菜中49种农药残留量的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)快速分析方法.方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法用选择反应监测模式SRM进行测定,内标法定量.结果:在0.01 mg/L～10.0 mg/L范围内各农药线性相关系数均大于0.99,分别在菜心、青瓜和土豆中添加浓度水平为0.01mg/kg和0.02 mg/kg的混标,平均回收率为70.8％～122.5％,方法的相对标准偏差为0.7％～7.8％(n=6).所有农药的方法定量限均小于10 μg/kg.结论:该法前处理简单快速、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底成分复杂的基质干扰,适用于蔬菜中多种农药残留的测定.
