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同位素稀释气相色谱-串联质谱法定量测定人体尿液中的硫二甘醇
目的 建立定量测定人体尿液中芥子气生物标志物硫二甘醇(TDG)的同位素稀释气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS).方法 样品中的TDG,经过HLB柱固相萃取(SPE),五氟苯甲酰氯(PFBC)衍生化后,采用GC-MS/MS选择反应监测模式分析,以氘代硫二甘醇(Ds-TDG)为内标进行定量测定.结果 方法在1～150 μg/L范围内线型关系良好(r =0.9997),低检出限和定量限分别为0.1、0.5 μg/L,回收率为99.5％～108.8％,相对标准偏差小于10％.结论 所建方法专属性强、灵敏度高.该法曾在国际禁止化学武器组织(OPCW)举办的两次生物医学样品分析国际实验室间的盲样比对测试中,取得了良好的定性定量结果.
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基于阳离子交换-反相混合分离模式的液相色谱-质谱联用检测河豚毒素新方法
目的 建立一种可用于检测中毒生物医学样品中小分子生物毒素--河豚毒素的高灵敏度分析方法.方法 选用阳离子交换-反相混合色谱柱,针对河豚毒素亲水性强的特点,建立了一种新型的液相色谱-飞行时间质谱方法对人血浆中河豚毒素进行检测,优化了液相色谱-质谱条件,考察了血浆中河豚毒素的提取方法.结果 对于参考品溶液,河豚毒素的线性范围为0.1～50 mg/L,检测限为0.01 mg/L;对于染毒人血浆样品,河豚毒素的线性范围为0.5～10 mg/L,检测限为0.25 mg/L.结论 所建立的液相色谱-飞行时间质谱方法专属性强、灵敏度高,可适用于实际测定河豚鱼头样品中 mg/L水平的河豚毒素.
关键词： 河豚毒素 阳离子交换-反相混合分离 液相色谱-质谱 生物医学样品 -
水平观测ICP-OES法测定生物医学样品中微量元素
目的:建立血浆、羊水、母乳及胎盘等多种生物医学样品中铜、铁、锌等微量元素的水平ICP-OES分析法.方法:优化了仪器操作参数,包括射频功率、提升量、雾化器压力等,样品经HNO3-HClO4湿式消解后进行测定.结果:测定了200多份新生早产儿和足月儿脐血与母血血浆及胎盘、羊水等样品中的铜、铁、锌等微量元素的含量,方法准确度以加标回收率表示,为95.0%～102.8%,精密度RSD(n=5)为0.2%～2.7%,方法检出限符合要求.结论:本法快速简便、灵敏、准确,结果令人满意.
关键词： 水平ICP-OES法 生物医学样品 微量元素
