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大体积进样测定饮用水和水源水中的溴酸盐
溴酸盐是饮用水经臭氧消毒过程中产生的副产物.饮用矿泉水强制性国家标准《饮用天然矿泉水》 (GB 8537-2008)中,规定限值为0.01 mg/L.我国现行的《生活饮用水卫生标准》亦规定溴酸盐限值0.01mg/L,与世界卫生组织的标准一致.饮用水和水源水中的溴酸盐的检测,主要采用离子色谱法,为了进一步确保分析数据的准确性,并对离子色谱柱及离子色谱仪给予必要的保护,需要采用离子色谱前处理柱,去除样品中杂质离子.实验证明,样品前处理过程对于保证结果的准确性和重现性有至关重要的作用.
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梭曼异构体气相色谱分析及在小鼠脑及膈肌中的浓度测定
目的:建立灵敏、可靠的梭曼光学异构体气相分析方法以测定小鼠皮下染毒后脑与膈肌中游离梭曼的浓度.方法:大进样量气相色谱仪及手性毛细管柱实现梭曼4个异构体的分离;用二异丙基氟磷酸酯作内标,测定小鼠皮下染毒后脑与膈肌中游离C(±)P(-)梭曼.结果:梭曼4个异构体在确定的气相条件下得到了较好的分离; C(±)P(-)梭曼在小鼠脑匀浆中及膈肌匀浆中,0.5～10ng/2ml浓度范围的标准曲线线性关系良好 ,r>0.999.日间、日内精密度在10% 以内,提取方法的回收率为53.6%～60.2%.用气相色谱分析方法考察了小鼠皮下染毒后,脑与膈肌中游离C(±)P(-)梭曼的浓度,方法重复性好.结论:大进样量气相色谱仪及手性毛细管柱测定小鼠皮下染毒后脑与膈肌中游离C(±)P(-)梭曼的浓度,方法灵敏、可靠,重复性好.
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梭曼异构体气相分析及兔血中的消除动力学
建立梭曼手性异构体气相色谱分析方法以研究兔静脉染毒后血中游离梭曼的消除过程. 采用大进样量气相色谱仪及手性毛细管柱实现梭曼4个异构体的分离;用二异丙基氟磷酸酯作内标,测定兔静脉染毒后血中游离C(±)P(-)梭曼. 结果可见梭曼4个异构体在确定的气相色谱条件下得到了较好地分离;给兔iv梭曼43.2 μg·kg-1后,血中仅测到一对C(±)P(-)梭曼,其消除过程符合二室开放模型,Vd=2.1 L·kg-1, t1/2α=4.5 s, t1/2β=72 s, AUC(15～300 s)=2.08 mg·s·L-1, CL(S) =21 mL·kg-1·s-1,血中C(±)P(-)梭曼在血中消除过程反映了机体对梭曼毒性异构体的解毒过程. 结果说明,大进样量气相色谱分析方法测定兔静脉染毒血中C(±)P(-)梭曼消除的动力学过程,方法灵敏,可靠,重复性好.
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饮用水中4种消毒副产物的大体积进样离子色谱测定法
笔者采用大体积进样,通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、溴化物的同时测定方法.主要仪器为ICS-1500型离子色谱仪,AS40型自动进样器、DS6型电导检测器、IonPac AS23阴离子分析柱(4 mm×250 mm),IonPacAG23保护住(4 mm×50 mm)、ASRS300型阴离子抑制器、Chromeleon 6.80色谱工作站均购自美国Dionex公司.亚氯酸钠标准品(纯度为80%,美国Sigma公司),氯酸钠标准品(纯度99%,美国Sigma公司),溴酸盐标准储备液[p(BrO3)=1000mg/L]、溴化物标准储备液[p(Br-)=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心,碳酸钠、碳酸氢钠(均为分析纯,天津市大茂化学试剂厂).淋洗液为4.5 mmol/L碳酸钠-0.8 mmol/L碳酸氢钠;流量为1.0 ml/min,进样量为250μl,分析时间为20min,抑制电流为25mA.
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大体积进样的GC/MS法测定农产品中多种农药残留
利用带有程序升温蒸发器(PTV)、填充苯基甲基硅氧烷化学键合硅汽化管的GC/MS,以大体积进样(LVI)方式测定有机磷、有机氯等114种农产品中的农药残留.
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水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱测定样品处理方法的改进
目的 对水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定样品处理方法进行改进.方法 样品粉碎后,乙腈振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,取上清液过0.22 μm滤膜,5 μl低温大体积进样,GC-MS/MS测定,外标法定量.结果 N-二甲基亚硝胺在1.0 μg/L～20.0 μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r) =0.998 8;四类水产品类样品的相对标准偏差为1.59％ ～1.99％;3个水平的加标回收率为87.9％ ～107.0％.结论 本法前处理简便,无浓缩过程,提取净化后直接上机,相对于GB 5009.26—2016水蒸汽蒸馏法,本法具有操作步骤少、称样量少、试剂用量少、前处理时间短、准确性高的特点,能够满足水产品中N-二甲基亚硝胺检测的要求.
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大体积进样离子色谱法检测饮用水中六价铬
建立了离子色谱检测饮用水中的六价铬的分析方法.以As23柱分离,20 mmol/L NaOH为淋洗液,1.0 mL/min流量,1 mL大体积进样,电导检测.结果表明,方法检测限为0.8μg/L,水样加标回收率在96.O%～102.0%之间,相对标准偏差为4.09%～1.40%;与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法结果比对表明,该法检测限低、操作简便、准确快捷,适用于饮用水中六价铬的检测.
