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大体积进样测定饮用水和水源水中的溴酸盐
溴酸盐是饮用水经臭氧消毒过程中产生的副产物.饮用矿泉水强制性国家标准《饮用天然矿泉水》 (GB 8537-2008)中,规定限值为0.01 mg/L.我国现行的《生活饮用水卫生标准》亦规定溴酸盐限值0.01mg/L,与世界卫生组织的标准一致.饮用水和水源水中的溴酸盐的检测,主要采用离子色谱法,为了进一步确保分析数据的准确性,并对离子色谱柱及离子色谱仪给予必要的保护,需要采用离子色谱前处理柱,去除样品中杂质离子.实验证明,样品前处理过程对于保证结果的准确性和重现性有至关重要的作用.
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以氟离子敏感器件为检测器的FIA装置初步研究
氟离子选择电极和离子色谱仪仅适用于常规检测,对于细胞或体内测试只能用离子敏感器件(ISFET)为传感器.为此作者制作了氟离子敏感器(将截面积≈2mm2的晶体LaF3与场效应管栅极相联);将氟离子敏感器作为检测器置于FIA(流动注射分析)系统中,以探索这种检测器在微型化过程中如何提高性能.
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工作场所空气中氟化物离子色谱仪分析的不确定度评定
目的 通过对工作场所空气中氟化物含量的分析,找出了影响测定结果的各个分量.方法按照<中华人民共和国国家职业卫生标准>GBZ/T160.36-2004进行检测.结果影响测定结果的分量主要有:标准溶液、回归曲线、样品重复性试验、样品回收试验、离子色谱仪、取样等.结论回归曲线是本次测定中不确定度的主要来源应引起检测人员的高度重视.
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水杨酸盐-次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮
水中氨氮可用纳氏试剂法,苯酚-次氯酸盐法、氨选择电极法和离子色谱等方法测定.离子色谱仪在基层实验室尚未普及,市售氨电极质量尚不稳定,纳氏试剂法操作简便,实验室应用较多,但这一方法干扰离子多,灵敏度不高,所用汞盐对实验室环境有污染.
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用于检定离子色谱仪常用标准物质研制及不确定度评定
目的 按照国家标准物质管理规范,研制离子色谱仪检定常用标准物质.方法 用称量法配制2种标准物质,对标准物质的均匀性进行F检验,对标准物质的稳定性进行t检验,并对标准物质的不确定度进行评定.结果 配制的标准物质在12个月内均匀性、稳定性良好;水中氯离子成分分析溶液和水中硫酸根离子成分分析溶液的相对不确定度均为0.5%,其扩展不确定度约为1%(k=2).结论 该标准物质可用于离子色谱仪的检定.
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作业场所空气中硫酸的离子色谱测定法
目的 建立用离子色谱法测定作业场所空气中硫酸的方法.方法 采用离子色谱法,选定佳测定条件,确定适宜的流动相,测定其硫酸含量.结果 方法的低检出限为0.05 mg/m3,相对标准偏差0.54%.结论 该方法操作简便,灵敏度高,无污染,值得推广.
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离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐的不确定性分析
目的 了解用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子的不确定度评定.方法 利用离子色谱仪对饮用矿泉水中硝酸盐离子进行测定实践,建立测量数学模式,分析影响因素主要有:①来自重复测量引入的A类不确定度;②来自工作曲线的不确定度;③来自标准溶液的不确定度.结果 利用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子浓度为0.800 mg/L时,其扩展不确定度为U=0.086 mg/L,k=2.扩展相对不确定度为U<,rel>=10.8%.结论 测定过程中,不确定度的主要来源是来自工作曲线的标准不确定度.
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仪器法与硝酸银容量法测定饮用水中氯化物的比较
目的 验证仪器法和化学法在测定生活饮用水中氯化物的含量结果有无差异.方法 用离子色谱仪和硝酸银容量法对生活饮用水中氯化物含量进行测定.结果 离子色谱仪和硝酸银容量法测得10次平行样品分别得均值;1=62.0 mg/L,2=63.6 mg/L,标准差S1=15.76,S2=14.18.结论 离子色谱仪和硝酸银容量法测定生活饮用水中氯化物的含量,结果无显著性差异,经t检验,t=0.219,P>0.5.
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饮用水中无机消毒副产物的离子色谱法测定
饮用水的消毒副产物由于其致癌、致畸、致突变性,从20世纪70年代起就在美国的饮用水中成为优先控制指标.我国2001年9月1日起实施的<生活饮用水卫生规范>,也增加了消毒剂及其副产物的指标.据WHO的调查,亚氯酸盐属于生成高铁血红蛋白的化合物,国际癌症研究所将亚氯酸盐列为易见的致癌物.溴酸盐是一种潜在的致癌物,WHO近确定饮用水中溴酸盐的临界极限值为25 μg/L[1].目前,国内饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐的检测大多采用碘量法和分光光度法[2],操作繁琐、灵敏度低.本文采用瑞士万通MIC研究型离子色谱仪,直接进样离子交换-抑制型电导检测饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐,一次进样33 min可完成检测,方法操作简便,灵敏度高,运行成本低,结果令人满意.
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水中微量钡的离子色谱法测定
水中钡的测定通常采用石黑炉原子吸收法,电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)和ICP[1]测定,但操作成本高,不易普及.而离子色谱法操作简单,操作成本低.由于过去采用的抑制器为膜抑制器,基线噪音较高,钡的检出限不能满足微量钡的测定要求.本研究采用免试剂离子色谱仪系统测定水中钡,获得满意结果.
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不同品牌净水机处理后水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的比较
目的 探讨不同品牌净水机水中的亚硝酸盐和硝酸盐的含量的比较.方法 随机选取锦州市古塔区,凌河区以及太和区的16个小区附近的3个品牌共45台净水机中的饮用水和应用该饮水机的家庭中的自来水作为研究对象,采用离子色谱法测定不同水样中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,并进行对比分析.结果 不同品牌净水机的饮用水中所含的亚硝酸盐和硝酸盐的含量差异有统计学意义,但均小于自来水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量.结论 水经过净化后硝酸盐的含量会降低,亚硝酸盐含量略有升高,但都符合国家饮用水标准,可以饮用.
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饮用水煮沸后放置不同时间亚硝酸盐和硝酸盐含量变化
目的 测定不同种类饮用水在煮沸后放置不同时间后其硝酸盐和亚硝酸盐含量的动态变化情况.方法 用离子色谱仪分别检测桶装水、 自来水和纯净水3种水的原样品、 煮沸后、 煮沸后3 min、6 h、24 h、48 h和72 h后的硝酸盐和亚硝酸盐的含量,应用SPSS17.0软件分析3种不同饮用水煮沸后放置不同时间硝酸盐和亚硝酸盐含量的变化.结果 桶装水、 纯净水和自来水分别在煮沸后放置24、72和6 h以后其亚硝酸盐含量与刚煮沸时亚硝酸盐含量差异有统计学意义.结论 3种饮用水煮沸放置一定时间后,其硝酸盐、 亚硝酸盐含量会有所增加,但在放置72 h内均符合国家标准,可以安全饮用.
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ICS-1000型离子色谱仪一步梯度法检测面粉中溴酸钾含量
目的 建立面粉中溴酸钾含量一步梯度离子色谱测定方法.方法 用纯水提取样品中溴酸根离子,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子,超滤法除去样品提取液中水溶性大分子,采用一步梯度法测定,外标法定量.结果 该法精密度RSD为3.69%~5.18%,样品平均回收率在96.9%~97.4%之间,检出限为0.5mg/kg,线性范围0.05~5.00 μg/ml,相关系数为0.999 96.结论 该方法建立了测定小麦粉和面粉改良剂中溴酸盐一步梯度的方法程序,该法灵敏度高,回收率好,适用于基层单位测定面粉中溴酸盐.
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DX-120离子色谱仪测定水样中氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐
氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐均为水中的常规检验项目,检测方法通常为化学法,此法试剂消耗多、操作繁、耗时长、影响因素多.而离子色谱法(1)可同时测定水样中的多种离子,其操作简便、分辨率好、灵敏度高、样品前处理简单、效率高等优点.
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固相萃取-超滤离心-离子色谱法测定冰淇淋和雪糕中的硫氰酸盐
目的 建立冰淇淋和雪糕中硫氰酸盐的离子色谱测定方法.方法 将样品融化混匀,用乙腈沉淀蛋白,上层样液在4℃下冷冻离心后,取上清液用固相萃取OnGuardⅡ RP柱过滤后超滤离心,超滤液直接用离子色谱仪进行测定.采用IonPac(R) AS16型分析柱进行分离,用ASRS-ULTRAⅡ型阴离子抑制器、KOH淋洗液进行梯度洗脱,ED50型电导检测器进行检测,以外标法定量.结果 硫氰酸盐的标准曲线在0.10 mg/L~2.0 mg/L时呈现良好的线性关系,其线性方程为y=0.192x-0.015,相关系数r=0.999 2.该方法得到的硫氰酸盐的检出限为0.30 mg/kg,定量限为0.99 mg/kg,回收率为94.5%~ 103.6%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.6%.结论 本方法样品前处理的净化效果好,准确可靠,适用于冰淇淋和雪糕中硫氰酸盐的检测.
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HPLC法测定水中氟等七种阴离子
对多组分阴离子的分离和测定曾是分析化学上的一个难题.随着离子色谱法的应用解决了这一难题,但由于离子色谱仪仪器昂贵,分析范围狭窄,普及率较低,造成目前大多仍使用电化学分析、容量分析、分光光度法等常规单一成分的测定方法.
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高效液相色谱技术在食品卫生领域的应用
高效液相色谱( HPLC)是 60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段.问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析.近年来,随着色谱技术的不断发展,各种工作站软件的开发,以及与质谱等仪器的联用,大大拓宽了 HPLC的应用范围.目前很多新型专用的 HPLC仪不断出现,如氨基酸分析仪、糖分析仪、离子色谱仪等相继出现.我国在食品卫生领域的应用始于 70年代末, 90年代后期国家标准中开始将 HPLC法列为检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等的国标方法,本文综述了 HPLC在食品的营养成分、添加剂、有毒有害成分、无机成分等几方面的应用及进展.