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梯度淋洗在饮用水消毒副产物检测中的应用
目的 使用离子色谱法中的梯度淋洗系统检测饮用水中消毒副产物溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐,使其达到更好的检测效果.方法 离子色谱法-氢氧根系统淋洗液,梯度淋洗,浓度10～40 mmol/L,流速1.0 mL/min.结果 三种消毒副产物分离良好,线性r值均＞ 99.95％,重复测定相对标准偏差均＜1％,加标回收率在93.6％ ～96.5％之间.结论 该方法检测溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐,分离良好,线性良好,具有较高的精密度和准确度.
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北京市房山区桶装饮用水中溴酸盐监测结果分析
目的 了解北京市房山区桶装水企业所生产的桶装饮用水中含溴酸盐情况,为食品安全风险评估提供科学依据.方法 选择10家房山区桶装水生产厂家随机采样,进行溴酸盐检测.结果 10家桶装水生产厂家共计采样本20件,溴酸盐含量均＜0.01 mg/kg,合格率100％;检出率30％.第一批次的溴酸盐检出率为10％低于第二批次的50％.矿泉水溴酸盐检出率高为50.00％,山泉水溴酸盐检出率较低为16.67％,而纯净水中溴酸盐未检出.结论 房山区桶装水企业所生产的桶装水中溴酸盐含量均符合国家标准,由于产品的特性不同,监管部门应督促相关企业提高自身工艺水平,防止溴酸盐的产生.
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大体积进样测定饮用水和水源水中的溴酸盐
溴酸盐是饮用水经臭氧消毒过程中产生的副产物.饮用矿泉水强制性国家标准《饮用天然矿泉水》 (GB 8537-2008)中,规定限值为0.01 mg/L.我国现行的《生活饮用水卫生标准》亦规定溴酸盐限值0.01mg/L,与世界卫生组织的标准一致.饮用水和水源水中的溴酸盐的检测,主要采用离子色谱法,为了进一步确保分析数据的准确性,并对离子色谱柱及离子色谱仪给予必要的保护,需要采用离子色谱前处理柱,去除样品中杂质离子.实验证明,样品前处理过程对于保证结果的准确性和重现性有至关重要的作用.
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离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐
目的:建立同时测定饮用水中亚氯酸盐(ClO2- )、溴酸盐(BrO3- )和氯酸盐(ClO3- )含量的离子色谱(IC)法.方法:直接大体积进样离子色谱法测定,色谱条件为:色谱柱Metrosep A Supp7(250x4.0mm,5μm),保护柱Metrosep A Supp1,抑制柱MSM,淋洗液3.6mmol/LNa2CO3,流速0.7mL/min,再生液50mmol/LH2SO4,抑制型电导检测器,进样量为100μL.结果:ClO2- 、BrO3- 和ClO3- 与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0~500)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(RSD<3.0% ),样品加标平均回收率93.0%~101.6%,按S/N=3计算,ClO2- 、BrO3- 和ClO3- 的检出限分别为0.8、1.0、1.2μg/L.结论:该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物ClO2- 、BrO3- 和ClO3- 的同时测定.
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离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究
运用离子色谱法测定矿泉水中F-、BrO3-、Cl-、Br-、NO3-和SO42-六种常见阴离子的含量,改进国标方法,建立一种能同时、快速、灵敏检测六种常见阴离子的方法.分离条件为:12 mmol NaOH和40 mmol NaOH作为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为500μL,柱温40℃.在30 min内将六种离子完全很好地分离开,分离度和加标回收率都达到很好,且六种离子不同浓度之间所呈的线性关系良好.
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矿泉水中溴酸盐的形成与控制
正常情况下，自然界的矿泉水中溴酸盐的含量几乎为零，但是因其富含矿物离子的原因，溴离子（Br-）却是普遍都含有。在使用臭氧对含有溴化物的矿泉水进行杀菌消毒时，溴化物容易与臭氧发生反应，被氧化成为溴酸盐，并以Br03-的形式存在于水中。由于国家饮用水标准对菌落数量的要求非常严格，不少饮用水厂家采用O3对其水产品开展杀菌消毒的工作以降低菌落数量，由此也就顺理成章地产生出了溴酸盐这类毒副产物。国际癌症研究中心做了与溴酸盐之一的溴酸钾（KBrO3）的相关实验，并且证实其对于实验动物产生了致癌作用，但就目前而言，世界上还未曾发现任何一例人因为溴酸盐而患上癌症的医学事实，因此，国际上一般把溴酸盐列为2B级潜在致癌物。
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离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法改进
本文改进了离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法。以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3混合液作为淋洗液，流速1.0 mL/min，一次进样500μL为色谱条件。结果表明：相关系数为0.9995，检出限为3.2μg/L，加标回收率为93.25%～103.75%，相对标准偏差为1.0%～3.4%。
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消毒剂在矿泉水卫生控制中的应用
随着天然矿泉水日渐成为人们日常饮用水的主要来源,矿泉水的安全问题得到了越来越多的关注.新的<饮用天然矿泉水>国家标准(GB8537-2008)已于2009年10月1日正式实施,它的实施将使矿泉水的健康安全标准进一步升级.新矿泉水国家标准的大"亮点"在于增加了溴酸盐的限量指标,规定每升饮用天然矿泉水中溴酸盐含量不得超过0.01毫克.
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离子色谱-串联质谱同时测定蔬菜中的溴酸盐和高氯酸盐
目的 建立同时测定蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱( IC-MS/MS)方法.方法 蔬菜中的目标离子经水提取,GCB固相萃取小柱净化;采用Ion Pac AS19型亲水性色谱柱,KOH为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱仪作为检测器,ESI负离子模式下,采用MRM采集模式,内标法定量.结果 溴酸盐和高氯酸盐分别在0.1 ～ 50μ g/L和0.05～50μg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2＞0.998.蔬菜中两种离子的定量限(LOQ)分别为2.5 μg/kg和0.7μg/kg.3个浓度水平下,溴酸盐和高氯酸盐在5种蔬菜中的加标回收率为80.3％～124％,日内精密度低于21.4％,日间精密度低于12.2％.结论 该方法适用于蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的同时检测.
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2011-2015年河北省瓶(桶)装饮用水发证检验结果分析
目的 通过对2011-2015年河北省瓶(桶)装饮用水产品的检验报告进行分析,了解产品质量状况.方法 分析2011-2015年河北省矿泉水产品质量监督检验站瓶(桶)装饮用水产品检验报告共计317份,统计各产品合格率和主要不合格项.结果 饮用天然矿泉水、饮用纯净水和其他饮用水产品合格率分别为87.50％(35/40)、94.03％(63/67)和80.48％ (169/210),总合格率为84.23％(267/317).主要不合格项为标签、溴酸盐和菌落总数.结论 瓶(桶)装饮用水产品不合格率较高.
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臭氧消毒饮用水中溴酸盐残留量测定方法
目的 建立臭氧消毒饮用水中溴酸盐的离子色谱测定.方法 采用离子色谱检测法,对臭氧消毒处理的水样进行了溴酸盐含量检测.结果 水中溴酸盐含量在0.50～200.0μg/L条件下具有良好的线性,相关系数为0·9992,检出限为0.5μg/L,回收率为90.2～99.4%,相对误差小于5.0%.结论 建立的方法可满足臭氧消毒饮用水和臭氧消毒瓶装水中溴酸盐残留量的测定,具有操作简便、快速、准确的优点.
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溴酸盐的遗传毒性
目的探讨臭氧消毒饮用水副产物溴酸盐的遗传毒性.方法采用Ames试验、UDS试验和微核试验,从基因水平、DNA水平和染色体水平对臭氧消毒副产物溴酸盐的遗传毒性进行研究.结果与阴性对照组相比,副产物溴酸盐不能使组氨酸缺陷型鼠伤寒沙门菌回复突变增加,但可使大鼠肝细胞程序外DNA合成增加和小鼠骨髓嗜多染红细胞微核形成率增加.结论臭氧消毒副产物溴酸盐可能具有DNA及染色体水平的遗传毒性.
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饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法
目的建立饮用水中痕量溴酸盐的直接进样-电导离子色谱测定法.方法选用DionexIonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器,EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl.结果溴酸盐浓度在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),RSD＜5%,检出限为0.70 μg/L,样品加标平均回收率为89.7%～96.8%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好.
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饮用水中溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定法
目的 建立饮用水中痕量溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法.方法 选用DionexIonPac AS16阴离子交换色谱柱作为分析柱,以30 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,溴和碘形态经色谱分离后由电感耦合等离子体质谱进行检测.结果 BrO3-和Br-在0.50～300.00 μg/L,IO3-和I-在0.10～300.00 μg/L的浓度范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.999.该方法对BrO3-、Br-、IO3-和I-的检出限分别为0.08、0.05、0.01和0.01 μg/L,平均回收率为88.66％～105.25％,RSD＜3％.结论 该方法操作简便,灵敏,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴和碘形态的分析.
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饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法
目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.
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化妆品等健康相关产品中BrO3-、IO3-和NO2-的离子色谱测定法
目的建立化妆品、食品及食盐中的BrO3-、IO3-和NO2-的离子色谱(IC)测定法.方法选用高容量柱IonPacAS9-HC,以9.0 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速1.3 ml/min,外接水自动抑制再生,0.5 g/L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐溶液+5g/L溴化钾溶液+20%甲醇溶液+5.6%硝酸溶液作衍生剂,流速0.7ml/min,反应温度60℃,450 nm波长检测,样品预处理后进样分析.结果 BrO3-、IO3-和NO2-的线性范围分别为0.2～50、10～2500、1.0～150μg/L,r值分别为0.999 8、0.9997、0.999 4,检出限分别为0.008、0.02、0.10 mg/kg,RSD分别为0.1%～1.5%,0.4%～1.0%,0.2%～7.2%,回收率分别为93.3%～100.0%,96%～107%,92.0%～100.0%.样品的酸度和共存离子对测定无影响.结论该方法的线性范围广、准确、灵敏,可满足化妆品、食品及食盐样品中痕量BrO3-、IO3-和NO2-的测定.
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离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定
目的 通过用离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定,找出影响测定准确度的主要因素.方法 按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法.消毒副产物指标》[1]进行饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定,应用测定不确定评定理论[2-3],评估分析过程中测量的重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度.结果 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐消毒副产物(DBP)阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.0028、0.002 6和0.003 6 mg/L.结论 提高标准曲线测定时的精密度,以使标准曲线残差的标准偏差足够低,达到降低不确定度的目的.
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饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法
目的 建立水中亚氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的离子色谱佳检测方法.方法 水样经0.22μm的水性滤膜过滤,然后经过IonpacAS19-HC型分离柱(4 mm ×250 mm)、IonpacAG19-HC型保护柱、ASRS300(4-mm)阴离子抑制器、KOH自动淋洗液、电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 该方法线性良好(ClO2-:r =0.9994；BrO3-:r=0.9992；ClO3-:r =0.9998),精密度高(RSD ＜5％),样品加标平均回收率为88.5％ ～ 101.2％.结论 该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少的优点,具有较好的实用性.
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饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法
目的 建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法.方法 采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定.结果 该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～ 100μg/L范围内具有良好的线性关系(r =0.999 8),精密度高(RSD＜1.0％)样品的加标回收率为95.4％～105.5％,可实现5种阴离子同时测定.结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要.
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饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法
目的 建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法 .方法 采用离子色谱法,选用IonPac AS9分离柱,10.0 mmol/L Na2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析.结果 方法 的相关性好(r＞0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087 mg/L),RSD＜2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%.结论 该法干扰小,灵敏度高,结果 准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析.
