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3200 QTRAP串联四极杆线性离子阱质谱
特点1.传统串联四极杆质谱仪的所有功能:全扫描/子离子扫描功能/母离子扫描功能/多反应监测扫描MRM/中性丢失扫描功能/选择离子扫描SIR.2.高灵敏的线性离子阱扫描功能:增强全扫描功能/时间延迟碎片扫描功能/增强子离子扫描功能(EPI)/多电荷扫描功能/三级质谱扫描功能.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm，1.7μm)为分离柱，乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗，用串联质谱测定，采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好，相关系数r=0.9997，检出限（3S/N）为0.01 mg/kg，测定值的相对标准偏差＜5.1%（n=6）。有较好的准确度和精密度，回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定，阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好，适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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利用UHPLC-TOF及高通量筛选软件筛查生菜叶提取液中130种农残
美国食品质量保护法（FQPA）和欧盟91/414/EEC指令规定，如果农药在食品中存在，其含量应该低于农药带来健康风险的量。随着农业生产的大规模发展，上个世纪已经合成了数百种农药，并且被广泛的用于保护农作物。较新的农药被合成并持续用于农作物，这就使得食品和环境中的目标（或预期分析物）和非目标的农药分析都非常重要。与四级杆的质谱仪仅测定目标分析物不同（定义选定离子的多反应监测或MRMs），时间飞行（TO F）质谱仪可测定目标和非目标的分析物。飞行时间质谱仪可以采集全部谱图信息，因此可用于重新分析那些存在的“非目标”的化合物。建立一种生菜叶中农残分析的方法，生菜叶使用QuEChERS法进行提取（快速、简单、便宜、高效、耐用和安全）。生菜叶的提取液中加入了130种不同浓度的农药，利用PerkinElmer AxION?2 TOF MS作为检测器的超高效液相色谱质谱联用仪（UHPLC-MS）进行分析，能够很好的测定大多数的农药，且满足EU指令10ppb的检测限（LOD）要求。利用AxIONSoloTM高通量的软件对数据进行进一步的分析，当存在的化合物浓度超过10ppb的阈值时，会被标记为特定的颜色，这将有助于快速筛查样品中是否存在加入的130种分析物。与时间短及强大的筛选软件相结合，有助于简化分析，从而减少分析时间。
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同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素
目的 建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法.方法 鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters Oasis(R) HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μ m)上,以含0.04％ (V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量.结果 各待测物在0.5 ～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数＞0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0％～110.0％,相对标准偏差(RSDs)在1.92％～8.24％之间,低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μ g/kg范围.同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.结论 建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量.方法 黄芪经甲醇-氨水(3∶1,V/V)超声提取30 min,采用多反应监测(MRM)模式,以m/z 785.4/143.108和m/z785.4/473.391为定性离子对,m/z 785.4/143.108为定量离子对,外标法测定黄芪甲苷.结果 黄芪甲苷在60.0 ～ 12 000 ng/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为91.7％,低检测限为68.2μg/kg.结论 该方法具有简便、快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪中黄芪甲苷的测定.
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HPLC-MS/MS多反应监测法测定榆黄蘑中甘露醇的含量
用MS/MS作为HPLC的检测器,采用多反应检测(MRM)扫描方式,建立了HPLC-MS/MS测定榆黄蘑中甘露醇含量的方法.该方法的线性范围为O.208-1.04mg·mL-1.通过样品的加标试验,回收率为97.12%,精密度RSD(n=5)为0.94%.实际样品分析表明,榆黄蘑中甘露醇的含量为38.9mg/g.本方法选择性高、灵敏、快速.也适用于其他复杂体系中甘露醇含量的快速测定.
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超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),流动相0.1％甲酸溶液(含0.01 mol· L-1甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.4 mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测;6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592.4＞574.4,138.2,96.1,西贝母碱m/z 430.4 ＞412.3,138.2,96.1,贝母辛m/z 430.4 ＞412.3,109.2,67.2,贝母素甲m/z 432.4 ＞414.4,95.2,67.2,贝母素乙m/z 430.4 ＞412.3,396.3,91.1,湖贝甲素m/z 416.4＞ 98.2,81.2,67.2.结果6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r＞0.999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98.07％ ～ 106.62％,RSD均＜5％.结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减.结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据.
关键词： 瓦布贝母 超高效液相色谱-串联质谱法 生物碱成分 含量测定 多反应监测 -
兴奋剂检测中吗啡和可待因的LC-MS/MS定量方法研究
目的:建立WADA禁用清单中阈值物质吗啡及相关物质可待因的HPLC-MS/MS定量方法并进行方法验证.方法:尿样加内标后,加入磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4和0.1 mol/LNaH2PO4水溶液pH=6.8)及β-Glucuranidase水解过夜,加入固体缓冲剂(NaHCO3/K2CO3=3/2,w/w,pH=9.5)和提取液(乙醚/异丙醇=9/1,v/v)萃取,有机相于氮气流下吹干,用初始流动相定容后进样于LC/MS/MS.使用耐受高pH值的Waters XBridgeTM C 18色谱柱,以乙腈/氨水(pH≈10)作为流动相体系,使用乙腈的起始浓度为2％,终浓度为98％,运行时间为10min的梯度洗脱条件,采用多反应离子监测正离子模式,以286→201 (morphine),300→171 (codeine),289→165 (morphine-D3)为定量离子.结果:吗啡和可待因在尿中的定量限分别为0.05μg/mL和0.005 μg/mL,线性范围分别为(r2 ＞0.99)0.10～10 μg/mL和0.05～10 μg/mL,吗啡定量的日内精密度和日间精密度(CV)分别为2.64％和4.01％,可待因为2.22％和2.01％.吗啡和可待因在1.0 μg/mL浓度时的方法回收率分别为98.47±2.73％和99.41±4.12％.定量检测误差均低于5％.结论:本方法使用一个步骤同时测定尿中禁用物质morphine的总量,并可同时定量检测尿样中的codeine,数据处理简单;简化了前处理操作步骤,定量结果的精密度得到了提高;采用BridgeTM C 18色谱柱和高pH值流动相,改善了morphine在普通C18柱上不保留、仪器响应和保留时间重现性较差、峰形拖尾较为严重的问题.方法重现性好,测量结果准确可靠,满足WADA技术文件的要求,应用于本实验室常规检测和WADA的外部质量评估计划,效果良好.
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液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
沙丁胺醇(salbutamol)为世界反兴奋剂机构(WADA)颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定.尿样加入内标后用5％醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证.尿中定量限为0.02 μg/ml,线性范围(r2＞0.99)为0.02～10 μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度(CV)分别为2.67％和3.02％,测量不确定度为5.36％.阈值浓度时的定量偏差均小于10％.尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确.该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划.
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高效液相色谱串联质谱法测定食品中的10种真菌毒素
目的 建立同时检测食品中10种真菌毒素的前处理方法以及液质联用检测方法.方法 本文建立了加速溶剂提取法结合固相萃取净化的方法、凝胶渗透色谱法的方法分别对固体食品、液体食品中真菌毒素进行样品前处理,并且建立了可同时定量检测食品中10种真菌毒素(黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、新茄病镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇)的高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析方法.结果 10种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均不低于0.999,检出限为0.006～1μg/L,高中低浓度的加样回收率为61.99％～103.97％,相对标准偏差为0.76％～10.63％.结论 该法快速、准确、灵敏度高,可用于固体及液体食品基质中真菌毒素的定量分析和质量监测.
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IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星
目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法.方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星.液质条件为色谱柱C<,18>(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃,进样体积为51μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描.结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星.结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别.
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LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分
目的 建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法.方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI) 、多反应监测(MRM) 扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析.结果 建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作.
关键词： 高效液相色谱-质谱 多反应监测 减肥类保健品中非法添加成分 快速 -
LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分
目的:建立中成药、保健食品中非法添加的21种安神类化学成分的快速测定方法.方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以Sunfire~(TM) C_(18)(2.1 mmx100 mm,5.0μm)为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸(65:35),电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分进行快速定性定量分析.结果:建立了快速分离检测中成药、保健食品中21种非法添加安神类成分的测定方法,检测限低于2 ng.结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药、保健晶中非法添加成分的定性定量分析.
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多反应监测方法评估丹参和人参对大鼠肝药酶的调控作用
目的 建立新型特异性强的高通量细胞色素P450 (CYP)丰度测定方法,以人参和丹参为工具药考察药物对肝药酶的调控作用.方法 采用基于质谱多反应监测(MRM)模式方法,以串联配体法(QconCAT)表达合成的重标肽段作为内标对丹参与人参处理后,对9种大鼠肝脏CYP (CYP1A1、CYP1A2、CYP2B1、CYP2B2、CYP2C6、CYP2C 11、CYP3A1、CYP3A2、CYP17A1)蛋白特异肽段进行定量,探讨丹参和人参对肝脏CYP酶的表达上调或者下调作用.结果 QeonCAT重标合成内标肽段与肝脏样品肽段质谱表征一致,与对照组相比,丹参与人参作用后,对大鼠肝内CYP1A1、CYP2B2的表达均具有下调作用,对CYP1A2、CYP2B1的表达均具有上调作用.丹参同时下调CYP3A2、CYP2C 11和CYP17A1的表达,而人参则上调这3种蛋白的表达.建立了MRM方法对大鼠肝脏CYP蛋白定量方法,定量方法相对标准偏差在5.9％以内,相对误差在6.8％以内,定量标准曲线的线性系数大于0.9.结论 对9种大鼠肝脏CYP酶进行定量研究,其中CYP2B1、CYP2B2和CYP17A1是首次进行蛋白质定量研究.丹参与人参对CYP亚型产生的调控作用存在差异性,为药物配伍实践中提供临床参考价值,避免不良药物相互作用反应.
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高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分
目的 建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定.方法 浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.998 6～0.999 8,12种农药在90、300、900 ng/mL 3个添加水平下,加样回收率范围为68.1％～108.0％,RSD为1.1％～6.1％,各农药的检出限在0.08～1.0 μg/kg.结论 该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测.浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求.
关键词： 浙贝母 农药残留 N-丙基乙二胺 HPLC-QQQ-MS/MS 多反应监测 -
基于UHPLC-ESI-QqQ-MS/MS技术的中药复方新天泰1号多类别多成分质量控制方法研究
目的 建立同时快速测定新天泰1号制剂中19种药效成分(人参皂苷Rg1、Rb1、Rd,小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷)的超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-QqQ-MS/MS)新方法,为产品提供全面高效的质量控制方法.方法 采用Agilent 1290Ⅱ高效液相色谱系统,Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用正负离子多反应监测模式对各成分特定离子对进行监测,测定新天泰1号样品中19种活性成分含量.结果 在15 min内完成19种活性成分的准确测定,极大地提高了分析效率;19种活性成分在线性范围内线性关系良好(r2＞0.999 0);19种活性成分人参皂苷Rg1、Rb1、Rd及小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷的回收率分别为94.80％、96.78％、95.59％、96.88％、97.74％、100.08％、96.27％、100.25％、98.32％、97.16％、95.60％、95.28％、96.81％、95.22％、96.85％、95.31％、93.86％、94.79％、95.20％;19种成分在3批样品中的定量测定结果分别为2.28～2.49 mg/g、0.82～0.90 mg/g、1.22～1.32 mg/g、14.44～15.50 mg/g、3.71～3.99 mg/g、3.26～3.49 mg/g、3.09～3.33 mg/g、4.39～4.72 mg/g、4.56～4.92 mg/g、0.52～0.57 mg/g、0.30～0.33 mg/g、4.46～4.76 mg/g、3.02～3.24 mg/g、2.59～2.76 mg/g、6.03～6.38 mg/g、1.47～1.58 mg/g、1.90～2.08 mg/g、3.40～3.88 mg/g、1.53～1.74 mg/g.结论 UHPLC-ESI-MS/MS多反应监测法可同时快速对新天泰1号中多种不同类型的活性成分进行监测,该方法快速,灵敏度高,重复性好,可用于本品质量控制,亦为中药质量研究提供参考和借鉴.
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UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸
目的 建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法.方法 采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm× 4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.5％醋酸水溶液(A)-0.5％醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0～5 min,10％A;5～13 min,10％～30％A;13～15 min,30％～95％A;15～25 min,95％A;分析时间25 min;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃;进样量2 μL.采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃.结果 测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14％～101.20％.不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量低.结论 建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持.
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量
目的 建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物.结果 灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5～ 10 μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5～100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3％ ～ 103.9％,所测定的相对标准偏差在1.98％ ～4.78％之间.结论 此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测.
关键词： 食品 真菌毒素 超高效液相色谱/串联质谱 多反应监测 -
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中19种农药
目的 建立果蔬中19种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 分析方法 .方法 样品用乙腈涡旋提取, 经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和无水硫酸镁固相分散净化.以甲醇-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱, ACQUITY BEH C18 (2.1 mm×100 mm×1.7μm) 色谱柱分离, 在正离子模式下选用多反应监测 (MRM) 扫描测定, 外标法定量.结果 苯醚甲环唑、多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪酰胺、三唑酮、丙环唑、戊唑醇、涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺在1.0100.0μg/L范围内;腐霉利在101 000μg/L范围内, 均呈良好的线性关系, 加标回收率在83.9％108.3％, 所测定的相对标准偏差在1.19％4.09％之间.结论 方法灵敏快速, 结果准确可靠, 适用于果蔬中19种农药的残留检测.
关键词： 果蔬 农药残留 超高效液相色谱/串联质谱 多反应监测 -
超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量
目的 建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,50 mm ×2.1 mm)、乙腈-0.1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈-水为提取溶剂,经C18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10ul注入UPLC-MS/MS.结果 3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5～200 μ1g/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9％～ 109.8％,所测定的相对标准偏差在2.34％～5.20％之间.结论 该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法.
关键词： 食品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测
