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QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留
建立一种QuEChERS结合气相色谱法测定蔬菜中乙烯菌核利、联苯菊酯等15种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法.样品经QuEChERS快速净化后,选用HP-5毛细管柱进行分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量;验证了15种有机氯及菊酯类农药的检出限、加标回收率及相对标准偏差.
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基于超声辅助的固相萃取与气相色谱法在绿茶有机磷农药残留测定分析中的应用
我国种植茶叶的历史悠久,茶叶深受我国各族人民的喜爱,绿茶是主要的茶类之一。绿叶的功效很多,可以减肥、降低脂肪、防止癌症,对吸烟的人也有很好的作用。但在绿茶的种植过程中,为防治病虫害,保证农作物的正常生长,普遍使用了有机磷、有机氯等农药。农药在农业中发挥着重要的作用,保障了农作物的高产稳产。但使用农药的弊端也比较明显,特别是一些高残留、剧毒的农药,不仅危害人们的身体健康,也会对环境造成污染和破坏。不合理的农药使用不仅不能达到目的,反而使农作物受到影响。因此,检测绿茶中农药残留的检测对于人们的健康、环境保护有重大意义。本文通过超声辅助,使用固相萃取和气相色谱法,分析对绿茶中有机磷农药残留的测定应用。
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气相色谱-质谱法检测血液中15种农药残留
目的 建立血液中15种农药的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS).方法 取2ml全血,用二氯甲烷萃取浓缩,以古洛糖酸内酯甲醇溶液定容,供装有DB-35MS(30m×0.25mm×0.25 μm)毛细管柱的GC-MS定性定量测定.结果 二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4 ~ 80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10 ~ 200 μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20 ~ 400 μg/L浓度范围内,乐果在40 ~ 800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)在0.998 ~1.000之间,各待测物的方法加标回收率为51.3% ~ 113.1%,方法的检出限为0.05 ~1.00μg/L,方法的定量限为0.20~3.00 μg/L,批内精密度在3.17%~22.79%,批间精密度在5.58% ~26.13%.结论 该方法适用于血液样品中15种农药的含量检测.
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气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究
为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法,试样以石油醚提取,浓硫酸净化,用DB-1型毛细管柱分离测定.测定条件:柱温240℃;检测器(ECD)温度300℃;进样口温度280℃;载气(N2)流量50 mL/min;压力150 kPa;分流比50∶1.该方法前处理简单,分离效果与重现性好,回收率为91%~99.5%,相对偏差为4.0%~9.3%,线性范围为0.0~1.0 μg/mL,低检测限为8.0×10-3 ng.该方法可以满足检测食品中三氯杀螨醇残留的需要.
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猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探
目的 探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法.方法 以稳定性同位素13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵为内标,以顶空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段,采用气相色谱-质谱的选择离子模式(SIM)测定猪肉样品中18种有机氯农药组分.通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验参数.结果 在给定条件下,方法线性范围在1~100 ng/kg范围内,混和标准溶液的加标回收率在90%~120%之间,相对标准偏差在3%~15%之间.结论 本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测,为农药残留的筛选提供了有效的监测手段.
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六六六、滴滴涕分析质量控制结果分析
为了解我国检验机构在农药残留检验方面的质量水平,2002年5月使用六六六、滴滴涕质控双样开展了分析质量控制工作.检测结果表明虽然此项检验工作在全国已开展将近30年,但仍存在问题.数据不合格率为16.5%,13家单位中全部结果合格的有7家,3家单位存在较大问题.质量控制工作对于发现问题,促进问题的解决具有重要作用,应当在检测机构经常性开展以保证检测结果的准确.
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测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法
为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法.试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm).农药的添加水平在6.0~228 μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71.2%~115%,相对标准差为3.42%~18.9%;在花茶中的平均添加回收率为71.1%~121%,相对标准差为3.55%~19.2%.方法的检测限范围为0.12~6.0 μg/kg.该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求.
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2000年湖北省膳食样品有机氯农药六六六和DDT残留溯源分析
为了解湖北省食品中有机氯农药六六六和DDT残留情况,对2000年湖北省总膳食中的单个食品进行了分析及溯源,发现鳊鱼HCH(六六六)残留量为555.88μg/kg,其中γ-HCH占HCH异构体构成比例的98.29%;鸭蛋中DDT残留量为541.78 μg/kg,以pp'-DDE为主要存在形式.鳊鱼中HCH和鸭蛋中DDT的残留量均超过新提出的食物中HCH和DDT允许限量修订标准.此溯源结果提示违规使用林丹的现象依然存在.
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通州区茶叶中有机氯农药残留及铅污染状况分析
目的:了解通州区部分茶叶中六六六、滴滴涕有机氯农药残留和重金属铅的化学污染状况.方法:采用气相色谱法测定茶叶中六六六和滴滴涕农药残留,用原子吸收分光光度法测定重金属铅的含量.结果:茶叶中六六六检出率为92.1%(35/38),合格率97.1%(34/35),超标率为2.9%(1/35),测定值范围在<0.4-385.0μg/kg之间.滴滴涕检出率为89.4%(34/38),合格率100%,测定值范围为1.4-189.0 μg/kg,以p,p'-DDT的检出多.重金属化学污染物铅检出率97.6%(37/38),各类茶叶中铅测定结果均低于标准限值.结论 有机氯农药虽然禁用多年,但茶叶中六六六仍有较高残留,提示通州区茶叶中六六六和滴滴涕的农药残留状况不容乐观;重金属铅的检出率较高,食品卫生监督机构应加强监测,保证食品的安全和消费者的健康.
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绍兴市区婴儿有机氯化合物每日摄入量的调查分析
为了解绍兴市在限用、禁用有机氯农药后婴儿的每日摄入量,1998年在绍兴市区通过对母乳的调查进行了婴儿有机氯化合物每日摄入量的研究,按世界卫生组织的标准进行评价,并与1983年调查结果相比较.调查结果显示:1998年婴儿摄入六六六的主要形式为β-六六六,P50为2.44 μg/kg BW, α-六六六和γ-六六六的P50分别为0.02 μg/kg BW和0.03 μg/kg BW.总六六六的P50为2.48 μg/kg BW;β-六六六的构成比为98.39%.婴儿总DDT的每日摄入量的均值为8.84 μg/kg BW, P50为4.49 μg/kg BW, 主要成分为PP'-DDE,P50 为3.75 μg/kg BW,占83.52%.而PP'-DDT、OP'-DDT和 PP'-DDD的P50分别为0.38、0.15、0.13 μg/kg BW,含量较小.1983年婴儿β-六六六、总 DDT的每日摄入量分别为118 μg/kg BW 和 99 μg/kg BW.与1983年比较,1998年婴儿β-六六六和总DDT的每日摄入量分别下降了97.93%和95.46%.与世界卫生组织的标准比较,绍兴市婴儿总DDT的每日摄入量的P50为4.49 μg/kg BW,符合标准,但就个例而言,有35份样品超标,占50.72%,高超过12倍.
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一种新型有机氯复方洗消剂杀菌效果的研究
目的 研究一种新型有机氯复方洗消剂的杀菌效果,为其实际应用提供依据.方法 采用理化分析和悬液定量杀菌试验方法,对该洗消剂理化性能和杀菌效果进行了实验室研究.结果 该有机氯复方洗消剂为白色粉末,含有效氯为质量分数25.44%,有效氯浓度为500 mg/L的水溶液pH值为9.44.用有效氯浓度为400 mg/L的该洗消剂溶液作用10 min,对悬液内大肠杆菌的杀灭率达到100%;用有效氯浓度600mg/L的该洗消剂对悬液内金黄色葡萄球菌作用10 min,杀灭率均为100%.用有效氯浓度为15 g/L的该复方洗消剂溶液作用15 min,对悬液内枯草杆菌黑色变种芽孢平均杀灭率为100%.结论 该有机氯复方洗消剂具有良好的杀菌效果,能杀灭细菌繁殖体和细菌芽孢.
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浙江省嘉善县人群结直肠癌发病与有机氯污染的关系
目的探讨有机氯污染与结直肠癌发病的关系.方法采用分阶段整群随机抽样的方法,按结直肠癌标化发病率高低在嘉善县抽取11个乡镇,再随机抽取行政村、自然村,采集各自然村的大米和稻田土壤样品,测定其中各有机氯指标的含量,结合各乡镇的结直肠癌发病资料,用Spearman等级相关进行统计分析.结果大米和土壤中农药六六六(六氯环己烷,HCH)、滴滴涕(二氯二苯三氯乙烷,DDT)含量均未超过国家标准.各乡镇的结直肠癌标化发病率、各乡镇大米中的δ-HCH、γ-HCH、五氯酚钠以及土壤中的δ-HCH含量差异存在显著性;结直肠癌标化发病率与大米中总DDT含量、直肠癌标化发病率与大米中总DDT、1,1-双(对-氯苯基)二氯乙烯(PP'-DDE)含量、结肠癌标化发病率与大米中多氯联苯(PCBs)的1245组分含量之间存在统计学上的显著相关关系,相关系数分别为0.636、0.691、0.716、0.658,P值均<0.05.结论直肠癌与有机氯农药(主要是大米中总DDT、PP'-DDE)含量存在统计学上显著的相关关系,而结肠癌与大米中PCBs的1245组分含量存在显著相关关系.但作为生态学研究,其结论还有待于进一步的确证.
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不同品系罗汉果中有机氯农药残留量的测定研究
目的 建立罗汉果中13种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法 样品以丙酮:石油醚(1: 1)超声提取15 min,提取液使用含10%H2O浓H2SO4磺化净化,采用CP-Sil5CB石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量.结果 加样回收率范围为80.3%~121.9%,RSD为2.8%~6.8%.结论 所建立的方法快速简便且成本低.
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浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留
目的:建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法:选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500,10~1 000 μg·L~(-1)呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检测限(LOD)1.5~7.5μg·kg~(-1);平均回收率为74.15%~111.6%,RSD 4.O%~9.1%.结论:本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定.
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中药材中有机氯农药多残留分析中前处理方法比较研究
中药材中农药残留超标,不仅影响到中药材进入国际市场,也危害到人的身体健康.
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不同居群半夏药材重金属和有机氯农药残留分析
重金属和农药残留是中药材的重要污染物.重金属中铜(Cu)严重危害人们的身体健康,铅(Pb)主要损害神经系统、造血系统、血管和消化系统;汞(Hg)主要损害肝脏,造成肾功能衰竭;砷(As)主要是扩张毛细血管,麻痹血管舒缩中枢,引起肝、肾、心等实质器官的损害.
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嘉兴市蚊、蝇、蜚蠊对常用杀虫剂的抗药性监测
近年来,由于化学杀虫剂使用品种较多、使用量越来越大,以及一些药物使用不规范,导致卫生害虫对常用杀虫剂的抗性逐渐增强.为掌握其抗性程度及筛选敏感药物,笔者选择嘉兴市的蚊、蝇、蜚蠊对常用的有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等药物进行了抗性测定.
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东营市市区家蝇的抗药性监测
东营市自20世纪60年代中期开始应用有机氯、有机磷类化学杀虫剂防治卫生害虫.70年代末,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类杀虫剂开始大量使用.为了解该地区家蝇对4类化学杀虫剂的抗药性,于2001年对东营市家蝇作了抗药性测定.
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喷雾法与毒饵法联用对小型船舶除虫的效果观察
在卫生除害过程中,害虫的抗药性问题众所关注.朱仁义等研究发现,德国小蠊对有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等除虫药均有不同程度的抗药性,采用喷洒法或喷雾法亦会因对隐蔽部位喷药不到位而影响除虫效果.因此,近年来研究多重灭蠊效能的杀虫药物已成为国家城乡建设环境保护部门的重点攻关课题.为提高船舶的除虫效果,我们采用喷雾法与毒饵法联用,对其除虫效果和持效性进行了初探.
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山东省卫生杀虫剂应用现状
卫生害虫的防制方法有多种,如物理防制、化学防制、生物防制和综合防制,其中化学防制具有快速、高效、经济、简便的特点,成为目前使用广泛、有效的防制方法.化学防制的核心是用卫生杀虫剂以适宜的形式对卫生害虫进行作用,从而有效地控制害虫的繁衍及疾病的传播.山东省应用卫生杀虫剂防制媒介昆虫已有几十年的历史,随着科学技术的不断进步及化学合成农药的不断创新,卫生杀虫剂应用的种类由过去的有机氯、有机磷占主导地位,逐步转化为以拟除虫菊酯类杀虫剂为主流;杀虫剂剂型由过去的几种,发展为目前的几十种.现将近年来我省卫生杀虫剂应用状况简介如下: