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柳酚咖敏片含量及有关物质的UFLC测定
目的:建立UFLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺和马来酸溴苯那敏的含量及有关物质.方法:采用Kinetex C18色谱柱,以0.5%三乙胺溶液(磷酸调节pH至3.0)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素、马来酸溴苯那敏、咖啡因对乙酰氨基酚和水杨酰胺分别在0.10～10.33,0.05～4.82,0.04～4.10,0.30～30.50和0.30～～30.44μg范围内线性关系良好.各组分平均回收率为99.7%～100.7%,RSD为0.24%～0.67%(n＝9).结论:该方法简单、快速、准确,可用于柳酚咖敏片的含量及有关物质检测.
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HPLC法测定匹伐他汀钙中6种有关物质
目的 建立了高效液相色谱梯度洗脱法测定匹伐他汀钙中有关物质的方法.方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.15g,冰醋酸0.5 mL,加水稀释至1000 mL)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱条件:0～20 min,A为56％; 20～40 min,A为56％→30％; 40～60 min,A为30％；以1.0 mL· min-1的流速进行梯度洗脱；检测波长为245 nm.结果 匹伐他汀钙与各有关物质的分离度良好,匹伐他汀钙及杂质工、Ⅱ、Ⅲ、V、Ⅵ的检测限均为0.04 μg·mL-1.结论 所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于匹伐他汀钙有关物质的测定.
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高效液相色谱法测定复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的有关物质
目的 建立复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有光物质的高效液相测定法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸盐溶液(取磷酸氢二钾17.12 g,置1 000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用稀磷酸调pH值至7.5)-甲醇(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长为292 nm;柱温为30℃.结果 鬼臼毒素低检测限为1.22 ng(S/N=3),与杂质的分离度符合要求,有关物质检查重复性试验符合要求.结论 本法简便、准确、快速、专属性强,可用于复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有关物质的控制.
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反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质
目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.
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富马酸替诺福韦二吡呋酯中基因毒性杂质溴乙烷的GC-MS/MS法测定
建立了气相色谱-串联质谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的基因毒性杂质溴乙烷.样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用串联质谱,以多反应监测模式(MRM)检测,溴乙烷在54.01～756.20 ng/ml范围内线性关系良好,检测限为14.74 ng/ml,加样回收率为96.7％,RSD为3.43％.本方法可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中溴乙烷杂质的监测.
关键词： 气相色谱-串联质谱 富马酸替诺福韦二吡呋酯 溴乙烷 有关物质测定 -
雷贝拉唑钠肠溶片中1-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-羧酸钠的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定雷贝拉唑钠肠溶片中的1-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-羧酸钠.采用氨基色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调至pH 3.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,检测波长290 nm.1-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-羧酸钠在0.05～20 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为95.7％,RSD为6.6％.
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高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质
目的 建立高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质的方法.方法 采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-甲醇-0.02 mol·L-1乙酸钠缓冲液(40:30:30)为流动相;检测波长:283nm;流速:1 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl.结果在建立的色谱条件下,萘哌地尔与杂质能完全分离;杂质对照品α-萘酚在0.30~1.80 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 4),高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.75%、103.55%、100.02%,RSD分别为0.2%、0.4%、2.4%.结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于萘哌地尔片质量控制.
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HPLC法测定奥硝唑片中有关物质的含量
目的 建立一种高效液相色谱法测定奥硝唑片中的有关物质的方法.方法 色谱柱:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:69:1)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为315 nm.结果 2-甲基-5-硝基咪唑、奥硝唑的小检出限分别为0.002%、0.01%,奥硝唑峰与杂质峰分离良好,空白辅料对奥硝唑片中的有关物质检查无干扰.结论 此法精密度高、稳定性好,可用于奥硝唑片中相关物质的测定.
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HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质
目的 建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质.方法 采用HPLC,以Kromasil 100A C18(150 mm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40 ℃.结果 头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10～0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n＝5).结论 该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制.
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高效液相色谱法测定MPA含量及有关物质
目的:建立霉酚酸的HPLC法测定霉酚酸含量及有关物质检测方法.方法:采用phenomenex C8色谱柱(250mmx4.67 m×,5?m),流动相:三乙胺磷酸缓冲液(取纯水990ml,加入三乙胺10mL,用磷酸调节PH至5.4)-乙腈(60:40),检测波长250m,流速:1.0mL/min.结果:霉酚酸浓度在200.17～480.41?/mL范围内,与峰面积呈良好的的线性关系(r=0.9998),低检测限为0.1ng.结论:本法简便,专属,重现性好,可用于测定霉酚酸含量及相关物质.
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HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质
目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；以水-乙腈（取1．6 mL磷酸，置于800 mL水中，加200 mL乙腈和1 mL己胺，用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相，检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内，质量浓度与峰面积线性关系良好，r＝1（n＝6）；精密度 RSD为0.2％（n＝6）；稳定性RSD为1．3％；小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。
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高效液相色谱法测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质研究
目的探讨应用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质。方法采用自身对照法。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为1-辛烷磺酸钠溶液与甲醇梯度洗脱；流速1.0ml·min-1；检测波长为229nm；柱温为30℃。结果盐酸纳洛酮降解产物与中间体能够与主峰较好的分离。结论在该色谱条件下，检测结果灵敏、准确、简便，专属性强。
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HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液有关物质的研究
目的:建立测定氧溴酸高乌甲素注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.025 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(60:40,用磷酸调pH至4.0)为流动相,检测波长为252 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃.结果:在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能良好分离;氢溴酸高乌甲素的检出限为6 ng;氢溴酸高乌甲素浓度在2.002～200.2 μg·mL-1范围内,线性良好,线性方程A=2.637C+1.416×104,r=0.9997.结论:本方法快速灵敏,准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素注射液有关物质的测定.
关键词： 氧溴酸高乌甲素注射液 有关物质测定 高效液相色谱法 -
高效液相色谱法测定盐酸美金刚的含量及有关物质
目的:建立盐酸美金刚含量测定及有关物质测定的HPLC分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex Kro-masil C8(250 mm×4.60mm,5 μm)为分析柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(57:43)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;选用通用型检测器-示差折光检测器进行检测;柱温为40℃.结果:盐酸美金刚的检测限为0.03 μg,线性范围为0.1022～1.5370 mg·mL-1,精密度的相对标准偏差小于0.5%(n=5).结论:该方法简单、快速、准确,专属性好.
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HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼中的有关物质
目的:建立HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼中的有关物质.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mn,5μm),流动相A为pH 2.4磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.790 8 g,置1 000 mL水中,摇匀,用磷酸调节pH 2.4)-乙腈-乙醇(90∶6∶4),流动相B为pH 2.4磷酸盐缓冲液-乙腈-乙醇(20∶48∶32),进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为235 nm.结果:索拉非尼与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离度良好,PAPE-氨基甲酸乙酯、CTF-苯胺、CTF-氨基甲酸乙酯、4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺质量浓度分别在0.567 0～5.670 2μg·mL-1(r=1.000)、0.569 1～5.691 0μg·mL-1(r=1.000)、0.573 5～5.734 8μg·mL-1(r=1.000)、0.556 4～5.564 4μg· mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,校正因子分别为3.2、1.1、1.6、2.1;定量下限分别为0.06、0.17、0.14、0.06 μg·mL-1;回收率分别为99.5％、96.7％、99.3％、93.3％,RSD依次为0.69％、0.98％、0.65％、1.9％(n=9).3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质含量均低于0.10％.结论:该方法可用于甲苯磺酸索拉非尼有关物质的测定.
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阿齐沙坦有关物质的LC-MS/MS测定与鉴定
目的:建立阿齐沙坦原料中有关物质的测定方法,鉴定主要降解产物并推测降解机理.方法:采用HPLC方法分离分析阿齐沙坦的有关物质,使用Inertsil ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-水-冰乙酸(20∶80∶0.1),流动相B为乙腈-水-冰乙酸(80∶20∶0.1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温40℃;采用相同色谱条件,ESI正离子化方式LC-MS/MS进行杂质鉴定.结果:阿齐沙坦与有关物质均能有效分离;阿齐沙坦在酸中易水解,LC-MS/MS鉴定主要降解产物为杂质B(2-羰基-1-[[2'-(4,5-二氢-5-氧代-1,2,4-(曝)二唑-3-基)联苯-4-基]甲基]苯并咪唑-7-羧酸).阿齐沙坦、杂质A(2-乙氧基-1-[[2'-(酰胺基)[1,1'-联苯基]-4-基]甲基]-1H-苯并咪唑-7-羧酸甲酯)和杂质B的检测下限及定量下限分别为8.4、8.1、8.2 ng·mL-1和20.1、19.4、19.8ng· mL-1,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=5);校正因子分别为1.00、1.09、1.08.经5批样品检验,均仅检出杂质B,均小于0.05％.结论:建立的方法可对阿齐沙坦的有关物质进行定量测定.
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UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶
目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP).方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z44)作为MRM定量离子对.用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算.结果:MPTP质量浓度在0.25～201.4 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率(n=9)为102.5％,RSD为1.5％;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6％);MPTP的定量限1.93×10-2 ng·mL-1,检出限为0.58×10-2ng·mL-1;3批原料药中MPTP含量为175～185 ng·g-1,10批注射液中MPTP含量为6.3～33.2ng·mL-1.结论:本方法适用于盐酸哌替啶原料药及注射液中MPTP的含量测定.
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HPLC-ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的含量.方法:采用Ultimate Diol色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶ 15∶0.5:0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20∶ 48∶ 32)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃.使用蒸发光散射检测器,雾化气为N2,载气压力为172 kPa,漂移管温度为70℃.结果:溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的浓度分别在0.02192 ～0.2192 mg·mL-(r=0.9997)和0.01056～0.1 mg·mL-1(r =0.9980),呈良好的线性关系;检测下限分别为0.4μg和0.2 μg;定量下限分别为0.8 μg和0.6 μg;平均回收率(n=9)分别为95.0％(RSD=1.3％)和94.0％(RSD％＝1.1).结论:本方法经方法学验证,可同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量.
