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UPLC,RRLC及UFLC在中药质量控制中的研究进展
文章综述了近几年来超高效液相色谱( UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱( UFLC)在中药成分定性鉴别、含量测定、指纹图谱及中药限量成分或违禁添加成分检测中的研究进展.
关键词： 超高效液相色谱 高分离度快速液相色谱 超快速液相色谱 中药质量控制 -
RP-UFLC-DAD法同时测定有柄石韦中7个咖啡酰奎宁酸类成分和3个黄酮类成分的含量
在本研究中,建立了高效、灵敏、准确的超快速液相色谱法同时快速分析测定有柄石韦中10个指标成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1-咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3,7-双-O-葡萄糖苷)的含量.采用了Kromasil 100-2.5C18(100 mm×2.1 mm,2.5 μtm)C18快速色谱柱,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸甲醇溶液为洗脱剂洗脱,检测波长为326 nm,流速为0.4 mL/min.10个成分在此色谱条件下能达到基线分离,标准曲线线性关系良好(r2＞0.9998),日内与日间精密度、重复性、稳定性均符合实验要求,加样回收率范围为99.1％-104.5％.对20批不同来源的有柄石韦样品进行了含量测定.此研究为有柄石韦中多成分含量测定提供了高效、灵敏、准确的快速分析方法.此外,还对20份样品进行了聚类分析和主成份分析,结果显示此方法可以很好地区分20份样品的来源及资源分布情况.
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柳酚咖敏片含量及有关物质的UFLC测定
目的:建立UFLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺和马来酸溴苯那敏的含量及有关物质.方法:采用Kinetex C18色谱柱,以0.5%三乙胺溶液(磷酸调节pH至3.0)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素、马来酸溴苯那敏、咖啡因对乙酰氨基酚和水杨酰胺分别在0.10～10.33,0.05～4.82,0.04～4.10,0.30～30.50和0.30～～30.44μg范围内线性关系良好.各组分平均回收率为99.7%～100.7%,RSD为0.24%～0.67%(n＝9).结论:该方法简单、快速、准确,可用于柳酚咖敏片的含量及有关物质检测.
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栀子大黄汤UFLC指纹图谱研究
目的 建立栀子大黄汤(Zhizi Dahuang Decoction,ZDD)的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性.方法 采用RP-UFLC法,以Shimadzu Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm)为分析柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 建立ZDD的UFLC指纹图谱,标定51个共有色谱峰,并通过对照品比对指认了其中的14个色谱峰;考察ZDD全方与各组成药味指纹图谱的相关性,对各共有色谱峰进行了峰位归属.结论 所建立的UFLC指纹图谱分析方法快速、可靠,重复性好,可为ZDD物质基础和质量控制方法的研究提供参考.
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超高效/高分离度快速/超快速液相色谱在中药及其制剂研究中的应用
超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)是近几年来推出的一种新的液相色谱技术,峰容量、分析效率、灵敏度和分辨率较常规HPLC有了很大的提高.其主要用于中药成分分析、中药指纹图谱、中药及其复方定量测定.此外,与TOF-MS、MS/MS联用还可用于中药代谢产物、中药复方血清化学成分和药动学等复杂体系的生物分析,以及药物的研究与开发,是复杂体系中药分离分析的重要手段.着重就其在中药及其复方研究中的应用进行介绍.
关键词： 超高效液相色谱 高分离度快速液相色谱 超快速液相色谱 中药 -
UFLC法同时测定参芎葡萄糖注射液中6种主要成分
目的 建立超快速液相色谱(UFLC)同时测定参芎葡萄糖注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法.方法 采用Diamonsil C1s色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长220nm,柱温40℃.结果 6种被测成分的线性关系良好(r＞0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3％,平均加样回收率在95.19％～101.02％,RSD在0.92％～2.70％(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,能有效控制参芎葡萄糖注射液的质量.
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参芎葡萄糖注射液的UFLC指纹图谱研究
建立了参芎葡萄糖注射液的超快速液相色谱指纹图谱.采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm.17批参芎葡萄糖注射液样品的指纹图谱中确定了10个共有峰.通过与对照品比对,确认其中的7个特征峰分别为丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A.17批参芎葡萄糖注射液指纹图谱的相似度均大于0.98,且制剂与药材、半成品的指纹图谱有良好的相关性.
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康视明合剂中柚皮苷的UFLC法测定
建立了超快速液相色谱(UFLC)法测定康视明合剂中柚皮苷的含量.采用CR-ODS柱,流动相为乙腈-磷酸(pH3),梯度洗脱,检测波长283nm.柚皮苷在0.015～0.135μg范围内线性关系良好,平均回收率98.3%,RSD为1.88%.并与HPLC法比较.
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栀子厚朴汤的不同提取方法及其抗抑郁谱效
融合传统水煎法和现代超临界萃取法,设计10种不同提取方法得到栀子厚朴汤中间体,并进行超快速液相色谱指纹图谱研究.取10个样品进行小鼠强迫游泳药效学试验,运用双变量相关分析和多元线性回归分析指纹图谱与抗抑郁的相关性,归属影响抗抑郁药效相关峰.结果显示1(辛弗林)、2、7、15、16、18、20(和厚朴酚)、21(厚朴酚)、24和27号峰协同作用影响抗抑郁效果,其中20、21号峰与抗抑郁效果为显著相关.
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广东紫珠药材的UFLC指纹图谱
建立了广东紫珠药材的超快速液相色谱指纹图谱,并对其进行化学模式识别.采用Ultimate XB-C18色谱柱,以乙腈:0.5％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长332 nm.结果显示17个共有峰,其DAD紫外光谱信号主要分为两类;所建立的指纹图谱能够有效区分正品与疑似品,有助于广东紫珠药材的质量控制.
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银翘解毒液超快速液相色谱指纹图谱研究
目的 建立银翘解毒液的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,为整体控制和评价银翘解毒液的质量提供依据.方法 以银翘解毒液为研究对象,应用UFLC,色谱柱为Eclipse XDB C18(100 mm ×4.6 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,二元梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为280 nm,建立了10批哈药集团中药二厂生产的银翘解毒液样品的UFLC指纹图谱.结果 应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)版以10批银翘解毒液进行了质量评价.结论 该方法简便、可靠,可用于银翘解毒液的质量评价.
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超快速液相色谱法研究厄贝沙坦的药代动力学
目的 研究厄贝沙坦在比格犬体内的药代动力学.方法 给比格犬口服厄贝沙坦片,用超快速液相色谱法检测厄贝沙坦的浓度.结果 主要药代动力学参数如半衰期、峰浓度、AUC0～48分别为:(13.96 ± 3.26) h、(2582.85 ± 1265.69 ) ng/ml、(7951.13 ± 2794.07)ng·h/ml.结论 该方法灵敏、准确,能快速检测比格犬血浆中厄贝沙坦浓度.
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四季抗病毒合剂制备中3个有机酸转移率的研究
目的 建立测定菊花与四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸,以及鱼腥草中绿原酸含量的方法,并探讨其在菊花与鱼腥草药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率.方法 采用超快速液相色谱(UFLC)法;选取3批菊花与鱼腥草药材,每批对应5批制剂.结果 3批菊花药材中,绿原酸含量分别为2. 110 21,2. 131 03,2. 191 12 mg/g,1,3-二咖啡酰奎宁酸含量分别为1. 414 22,1. 203 72,1. 312 66 mg/g,3,5-二咖啡酰奎宁酸含量分别为7. 210 98,7. 310 54,7. 284 53 mg/g.3批鱼腥草药材中,绿原酸的含量分别为0. 721 11,0. 754 31,0. 760 53 mg/g.每批菊花与鱼腥草药材对应5批制剂中,绿原酸的平均含量分别为0. 249 62, 0. 254 07,0. 261 73 g/L,RSD分别为0. 70%,1. 47%,1. 60%;1,3-二咖啡酰奎宁酸的平均含量分别为0. 120 61,0. 105 20,0. 112 46 g/L, RSD 分别为 0. 39%,1. 46%,0. 20%;3,5-二咖啡酰奎宁酸的的平均含量分别为 0. 168 49,0. 169 41,0. 173 32 g/L,RSD 分别为0. 78%,0. 66%,2. 16%;15批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸在药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率分别为73. 58%,71. 76%,19. 54%,RSD分别为1. 26%,1. 38%,1. 73%.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为药材与四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的定量方法.绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸的转移率高,表明制剂制备工艺有利于该有效成分的溶出,为制剂疗效提供了理论依据.
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UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1
目的 探索建立超快速液相色谱(UFLC)法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1.方法 采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS Ⅲ (2.0 mm×75 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.025 7～0.257 0、0.1012～1.012 0、0.104 4～1.044 0μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7％、98.1％、98.8％.结论 本方法在15min内可以将三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法.
