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灯盏细辛注射液中酚酸类成分在大鼠体内的排泄研究
目的 建立大鼠尿中咖啡酸、绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸浓度的高效液相色谱测定方法,研究3个化合物在大鼠尿中的排泄情况.方法 给大鼠静脉注射灯盏细辛注射液后,于不同时间段采集尿样,尿样中加入内标物原儿荼醛,经乙酸乙酯处理后,样品进HPLC分析.结果 尿样中咖啡酸、绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸的方法回收率分别约为95%~98%、90% ~95%、95% ~97%,60 h尿中咖啡酸、绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸的累积排泄量占给药剂量的(70.97 ±7.31)%、(87.62±12.23)%、(9.87±2.63)%.日内及日间精密度均小于10%.结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于大鼠尿液中3个化合物的含量测定.
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不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析
目的 分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化.方法 采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量.结果 不同采收期苍耳草中酚酸类及葸醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高.结论 为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据.
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二咖啡酰奎宁酸与人血浆阿司匹林酯酶的分子对接
目的 考察二咖啡酰奎宁酸类化合物对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响.方法 HPLC法测定华法林与人源白蛋白的复合物(PDBID:1H9Z)表征的阿司匹林酯酶活性.在药物设计平台Maestro(version 8.5)上选用虚拟筛选模块Glide比较二咖啡酰奎宁酸与靶点蛋白活性的差异.运用同源建模和分子对接技术探究药物相互作用模式.结果 实验组与对照组酶活性间没有统计学差异.分子对接结果显示1,3-二咖啡酰奎宁酸与阿司匹林酯酶间存在较好的结合抑制效应.结论 1,3-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶有微弱的抑制作用,3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶影响不明显.
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双黄连注射剂中1,3-二咖啡酰奎宁酸致敏家兔后血清中特异性抗体的测定
目的: 检测双黄连注射剂中1,3-二咖啡酰奎宁酸致敏家兔后血清中特异性抗体效价.方法: 双黄连注射剂中疑似小分子半抗原物质1,3-二咖啡酰奎宁酸与正常家兔血清体外孵育制备完全抗原,免疫家兔获得特异性抗体.用ELISA法检测抗血清的抗体效价.间接竞争ELISA法测定血清特异性并绘制抑制曲线.采用兔免疫球蛋白 E(IgE)ELISA试剂盒检测各组家兔抗血清中IgE抗体的含量.结果: 1,3-二咖啡酰奎宁酸的抗体效价(A)值高于阴性对照组2倍,说明其具有潜在的致敏性.回归方程I=0.170 6 lg C + 0.317 5,相关系数 r=0.985 4,检测限IC 10 为57.40 μg·ml-1,半数抑制浓度IC 50=8.732 0 mg·ml-1.家兔体内明显产生了外源性IgE型抗体.结论: 在本实验条件下双黄连注射剂中疑似半抗原物质1,3-二咖啡酰奎宁酸具有致敏性.
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四季抗病毒合剂制备中3个有机酸转移率的研究
目的 建立测定菊花与四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸,以及鱼腥草中绿原酸含量的方法,并探讨其在菊花与鱼腥草药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率.方法 采用超快速液相色谱(UFLC)法;选取3批菊花与鱼腥草药材,每批对应5批制剂.结果 3批菊花药材中,绿原酸含量分别为2. 110 21,2. 131 03,2. 191 12 mg/g,1,3-二咖啡酰奎宁酸含量分别为1. 414 22,1. 203 72,1. 312 66 mg/g,3,5-二咖啡酰奎宁酸含量分别为7. 210 98,7. 310 54,7. 284 53 mg/g.3批鱼腥草药材中,绿原酸的含量分别为0. 721 11,0. 754 31,0. 760 53 mg/g.每批菊花与鱼腥草药材对应5批制剂中,绿原酸的平均含量分别为0. 249 62, 0. 254 07,0. 261 73 g/L,RSD分别为0. 70%,1. 47%,1. 60%;1,3-二咖啡酰奎宁酸的平均含量分别为0. 120 61,0. 105 20,0. 112 46 g/L, RSD 分别为 0. 39%,1. 46%,0. 20%;3,5-二咖啡酰奎宁酸的的平均含量分别为 0. 168 49,0. 169 41,0. 173 32 g/L,RSD 分别为0. 78%,0. 66%,2. 16%;15批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸在药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率分别为73. 58%,71. 76%,19. 54%,RSD分别为1. 26%,1. 38%,1. 73%.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为药材与四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的定量方法.绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸的转移率高,表明制剂制备工艺有利于该有效成分的溶出,为制剂疗效提供了理论依据.
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UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度
目的:测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3‐二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5‐二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm ,5μm);流动相为乙腈‐3.0 g · L -1磷酸溶液梯度洗脱;流速为0.8 mL · min-1;检测波长为348 nm ;柱温为35℃。结果绿原酸、1,3‐二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5‐二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24.00~960.00,22.00~880.00,3.00~120.00和24.00~960.00μg · m L -1,相关系数分别为0.9993,0.9992,0.9996和0.9993;平均回收率分别为98.62%(RSD=1.16%),98.90%(RSD=1.67%),98.37%(RSD=0.95%)和98.35%(RSD=0.91%);12批制剂中绿原酸、1,3‐二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5‐二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142.91,191.39,16.89和140.20μg · mL -1,RSD值分别为0.97%,1.05%,1.16%和1.20%。结论文章测定的4种成分及建立的方法,可用于四季抗病毒合剂的质量评价。