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反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量
目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法 .方法 采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.0 mL/min;紫外检测波长:327 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.010 90～0.544 8 μg(r=0.999 9)、0.024 06～1.203 2 μg(r=1)、0.011 06～0.552 8 μg(r=1)、0.015 94～0.796 8 μg(r=1)、0.009 104～0.455 2 μg(r=1)、0.010 37～0.518 4 μg(r=1),回收率分别为101.06%、100.22%、101.54%、99.42%、100.21%、101.65%.结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法 .
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枸骨茎的化学成分研究
目的 对冬青科冬青属植物枸骨Ilex cornuta茎进行化学成分研究,并考察分得化合物的自由基清除能力.方法 利用硅胶、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法,对枸骨茎的化学成分进行系统分离;通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构;利用DPPH清除自由基实验测定化合物1～9的抗氧化活性.结果 从枸骨茎50％乙醇提取物中分离并鉴定了15个化合物,分别为3,4-二咖啡酰奎宁酸(1)、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸(2)、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(5)、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、丁香醛(7)、没食子酸乙酯(8)、二氢芥子醇(9)、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(10)、牛蒡苷元(11)、1-O-香草酸-6-(3”,5”-二甲氧基没食子酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、木质素苷(13)、(+)-(7S,8S)-3,5-二甲氧基-4-羟基苯基丙三醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、夏佛托苷(15).结论 化合物6、8～10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物2、7、11、12为首次从该植物中分离得到;化合物1～6具有显著的清除自由基作用.
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不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析
目的 分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化.方法 采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量.结果 不同采收期苍耳草中酚酸类及葸醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高.结论 为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据.
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UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定双黄连口服液中17种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-Dβ-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A)的分析方法.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-甲醇(4:1)-0.4％甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,分析时间为7 min.结果 所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81％～102.42％,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68～1 034.27 μg/mL、绿原酸786.35～1 103.77μg/mL、隐绿原酸898.00～1 238.94 μg/mL、咖啡酸82.85～115.17 μg/mL、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02～461.63 μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59～404.21 μg/mL、异连翘酯苷243.62～298.51 μg/mL、连翘酯苷A 978.43～1 487.37 μg/mL、连翘苷351.97～435.82 μg/mL、芦丁41.19～75.65 μg/mL、黄芩素40.28～73.73 μg/mL、黄芩苷10 080.54～10 820.35 μg/mL、野黄芩苷40.88～50.51 μg/mL、汉黄芩苷187.73～204.85 μg/mL、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92～335.08 μg/mL、汉黄芩素9.30～25.58 μg/mL、千层纸素A 7.51～16.58 μg/mL.结论 方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定.
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多基原藏药材“美多罗米”中质量标志物的初步预测及分析
目的 基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材“美多罗米”的质量标志物进行预测,评价其药材品质.方法 首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同时测定其主要活性成分,采用Acquity UHPLC HSS C1s色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.3％乙酸水(B),梯度洗脱,体积流量为0.21 mL/min,柱温35℃,检测波长为320 nm.结果 预测咖啡酸类成分(绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)是美多罗米的主要活性物质基础之一,可作为Q-marker的主要选择.建立了美多罗米中咖啡酸类成分的含量测定方法,绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸分另别在9.60～480.00、10.27～513.50、10.08～504.03、9.64～482.80、3.82～380.24mg/L线性关系良好,平均加样回收率分别为102.43％、99.78％、99.39％、103.12％、101.83％.各样品中均能检测出这5个成分,总含量在全草中均大于10％,提示这5个咖啡酸类成分可以作为美多罗米的Q-marker.结论 以咖啡酸类成分作为美多罗米的Q-marker科学合理;建立的美多罗米多基原植物中咖啡酸类成分的UHPLC测定方法可用于美多罗米药材质量控制,为多基原药材合理评价提供新思路.
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二咖啡酰奎宁酸与人血浆阿司匹林酯酶的分子对接
目的 考察二咖啡酰奎宁酸类化合物对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响.方法 HPLC法测定华法林与人源白蛋白的复合物(PDBID:1H9Z)表征的阿司匹林酯酶活性.在药物设计平台Maestro(version 8.5)上选用虚拟筛选模块Glide比较二咖啡酰奎宁酸与靶点蛋白活性的差异.运用同源建模和分子对接技术探究药物相互作用模式.结果 实验组与对照组酶活性间没有统计学差异.分子对接结果显示1,3-二咖啡酰奎宁酸与阿司匹林酯酶间存在较好的结合抑制效应.结论 1,3-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶有微弱的抑制作用,3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶影响不明显.
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HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃.结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均＞ 0.9995,加样回收率为95.7％～100.6％,RSD均≤2.1％.应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法.
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UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量
目的:建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4--咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEHC18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl.结果:绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0.035～0.7、0.011～0.21、0.042～0.83、0.031～0.61、0.009～0.18 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.06％;平均加样回收率分别为97.2％、98.2％、98.1％、97.5％、96.5％,RSD分别为1.62％、2.26％、2.22％、2.05％、1.29％(n=6).结论:该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量.
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滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定
目的 建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.036 mol·L-1磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃,检测波长:327 nm.结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23% (n=6);样品溶液在32 h内稳定.结论 该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制.
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HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量.方法:采用YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～20 min,5％B→15％B;20～75 min,15％B→35％B;75～90 min,35％B→50％B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元质量浓度分别在12.55～200.80、17.84～89.20、2.44～122.00、10.26～513.00、5.48～274.00、44.63～1 428.00、12.83～205.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3～1.000),平均加样回收率(n=6)均在94.3％～100.8％范围内,RSD均小于3.0％.样品中7个成分的含量测定结果分别为1.99～6.21、1.16～1.75、1.35～2.18、1.14～2.96、1.77～4.98、34.81～74.26、2.38～9.19mg·g-1.结论:该方法可以用于炒牛蒡子饮片中7个主要活性成分的含量测定.
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HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分
目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃.结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1％ ～ 103.9％.应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异.结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考.
