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不同炮制时间和温度对苍耳子中2种酚酸含量的影响
目的：测定不同炮制时间和温度下苍耳子中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量变化,确定苍耳子炒制的佳工艺。方法采用砂炒法,温度150～220℃,时间0.5～7 min,每一温度分别炒制浅黄、黄褐色2份炮制品,共得到16份炮制样品。采用超高液相色谱法同时测定绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸含量。色谱柱：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱；流速：0.25 mL/min；柱温：30℃；检测波长：327 nm。结果炮制品中绿原酸和3,5二咖啡酰奎宁酸的含量以160℃、7 min高,分别为2.498、2.004 mg/g。结论综合炮制品的外观和绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定结果,确定砂炒苍耳子以160℃、7 min较好。
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反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量
目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法 .方法 采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.0 mL/min;紫外检测波长:327 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.010 90～0.544 8 μg(r=0.999 9)、0.024 06～1.203 2 μg(r=1)、0.011 06～0.552 8 μg(r=1)、0.015 94～0.796 8 μg(r=1)、0.009 104～0.455 2 μg(r=1)、0.010 37～0.518 4 μg(r=1),回收率分别为101.06%、100.22%、101.54%、99.42%、100.21%、101.65%.结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法 .
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山银花(灰毡毛忍冬)适宜采收期研究
为了确定山银花(灰毡毛忍冬)的适宜采收期,测定不同发育时期的花蕾外观形态、产量和质量,比较一日内不同时段采摘花蕾的质量.结果表明,开花型和花蕾型灰毡毛忍冬不同发育阶段的花蕾外观形态具有较大的差异;随着花蕾发育,产量逐渐增加;开花型灰毡毛忍冬花蕾开放后(银花期、金花期)绿原酸含量极显著降低,开花前(幼蕾期、青色期、大白期)质量无显著差异;花蕾型灰毡毛忍冬黄白期灰毡毛忍冬皂苷乙显著降低,幼蕾期和青白期质量无显著差异.一日内不同时段采摘的灰毡毛忍冬绿原酸和3,5一二咖啡酰奎宁酸含量有显著差异.开花型灰毡毛忍冬的适宜采收期为大白期,采摘时段为10:00以前和18:00以后,花蕾型灰毡毛忍冬的适宜采收期为青白期,采摘时段为8:00以前和18:00以后.
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HPLC测定灯盏花不同部位绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸含量
目的:建立同时测定灯盏花不同部位中绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.3％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 ～ 10 min,12％ ～ 15％A,10 ～ 32 min,15％-15％A,32 ～ 33 min,15％ ～20％A,33～50 min,20％ ～22％A),流速1 mL· min-1,检测波长335 nm与327nm,柱温30℃.结果:绿原酸(1)、灯盏乙素(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)及4,5-二咖啡酰奎宁酸(4)分别在0.050 1 ～1.002,0.165 9 ～3.318,0.049 7 ～0.994,0.048 7 ～0.974 μg呈良好线性关系(r ＞0.999 6)；灯盏花药材中4种有效成分的平均回收率(n=6)分别为98.53％,99.68％,98.78％,99.06％,RSD分别为0.94％,0.49％,1.1％,0.81％.结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于灯盏花药材的质量评价.
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HPLC测定灯盏花不同部位绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸含量
目的:建立同时测定灯盏花不同部位中绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.3％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 ～ 10 min,12％ ～ 15％A,10 ～ 32 min,15％-15％A,32 ～ 33 min,15％ ～20％A,33～50 min,20％ ～22％A),流速1 mL· min-1,检测波长335 nm与327nm,柱温30℃.结果:绿原酸(1)、灯盏乙素(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)及4,5-二咖啡酰奎宁酸(4)分别在0.050 1 ～1.002,0.165 9 ～3.318,0.049 7 ～0.994,0.048 7 ～0.974 μg呈良好线性关系(r ＞0.999 6)；灯盏花药材中4种有效成分的平均回收率(n=6)分别为98.53％,99.68％,98.78％,99.06％,RSD分别为0.94％,0.49％,1.1％,0.81％.结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于灯盏花药材的质量评价.
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1,5-二咖啡酰奎宁酸对大鼠肝微粒体细胞色素P450含量的影响
1,5-二咖啡酰奎宁酸(1,5-dicaffeoylquinic acid, 1,5-DCQA)是我国近期自主研发的拟申报治疗艾滋病(acquired immune deficiency syndrome,AIDS)的一类创新新药(药品注册管理办法,注册分类1),它为首次合成的全新化合物,其抑制人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)的作用已经在细胞与整体动物等多种实验模型上得到证实.研究表明它的作用靶点为HIV-1整合酶,该酶是介导HIV基因组进入宿主染色体的一个关键性的酶.毒理学实验表明该药的毒性较低,提示该化合物为有独特作用特点的、毒副反应小的潜在新药.
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1,5-二咖啡酰奎宁酸与其四乙酰化物相对生物利用度的研究
目的 比较1,5-二咖啡酰奎宁酸与其四乙酰化物在大鼠体内的生物利用度,为目标化合物的筛选和结构优化提供参考依据.方法 Wistar大鼠随机分两组,分别灌胃给予等摩尔数的1,5-二咖啡酰奎宁酸(100 mg/kg)和四乙酰化物( 133 mg/kg).血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以乙腈一水（5 mmol/L乙酸铵,pH 5.0）为流动相,用Ultimate C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,5μm)分离,采用液相色谱串联质谱法同时监测两个化合物.结果 两个化合物均在5～1000 ng/ml范围内呈良好线性关系,精密度、准确度、基质效应、提取回收率等各项指标都满足生物样品测定的要求.四乙酰化物在大鼠体内迅速转化成活性代谢产物1,5-二咖啡酰奎宁酸,血浆中有检测到四乙酰化物和可能的三乙酰化、二乙酰化和单乙酰化物.以1,5-二咖啡酰奎宁酸的量计算,大鼠口服四乙酰化物与口服1,5-二咖啡酰奎宁酸的相对生物利用度为64％.结论 四乙酰化物的生物利用度低于1,5-二咖啡酰奎宁酸,开发口服制剂时1,5一二咖啡酰奎宁酸优于四乙酰化物.
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中1,5-二咖啡酰奎宁酸的代谢产物
目的 研究健康受试者口服1,5-二咖啡酰奎宁酸后尿液中的代谢产物.方法 健康受试者每人口服1,5-二咖啡酰奎宁酸600 mg,收集0-24 h的尿样,经C_(18)小柱固相萃取纯化后,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术对人尿中的代谢产物进行分析鉴定.结果 在人尿中发现了1,5-二咖啡酰奎宁酸的甲基化、葡萄糖醛酸化及甲基-葡萄糖醛酸化代谢产物共28个.其中,有2个代谢产物结构经标准品对照得到确证.结论 甲基化、葡萄糖醛酸化和异构化反应是1,5-二咖啡酰奎宁酸在人体内的3种重要代谢途径.
关键词： 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 1 5-二咖啡酰奎宁酸 代谢产物 -
HPLC法测定线叶旋覆花中1,5-二咖啡酰奎宁酸含量
目的:建立线叶旋覆花中1,5-二咖啡酰奎宁酸(IBE-5)的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Scienhome C<,18>(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-5%醋酸(5:20:75,V/V/V),流速:0.8 ml/min,柱温:25℃,检测波长:327 nm.结果:IBE-5在0.3～1.5 μg/ml之间与峰面积呈现良好的线性关系,其回归方程为Y=3 397.5X-46.92,r=0.999 9,平均加样回收率为103.5%,RSD为2.28%(n=3),旋覆花中IBE-5的平均含量为235%.结论:该测定方法简便、准确、分离效果好.可用于测定线叶旋覆花中IBE-5的含量.
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川东獐牙菜的化学成分研究
目的 研究龙胆科植物川东獐牙菜Swertia davidi干燥全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从川东獐牙菜全草70％乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为熊果醇(1)、齐墩果酸(2)、5-羧基-3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃-1-酮(3)、3β,12β-二羟基-孕烷-16-烯-20-酮(4)、当药黄素(5)、日当药黄素(6)、异金雀花素(7)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(8)、3-乙酰氧基-28-羟基-12-烯-乌苏烷(9)、龙胆苦苷(10)、N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(11)、4-O-2-羟基-6-甲氧基苯乙酮苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-木糖-(1→2)-β-D-半乳糖苷(13)、8-表金吉苷(14)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(15)、2-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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两色金鸡菊提取物大剂量给药致小鼠死亡化学成分的研究
目的 比较两色金鸡菊各种提取物对小鼠的急性毒性作用,分析对大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分,为后期研究提供安全性数据并优化提取工艺.方法 分别测定各提取物对小鼠的大给药量或大耐受量(MTD),用Bliss法测定半数致死量(LD50),记录小鼠死亡情况和体质量变化情况;高效液相色谱(HPLC)法测定各提取物指纹图谱,根据各物质吸收峰,结合多元线性回归,分析对大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分.结果 两色金鸡菊喷雾干燥水提物(SD)、醋酸乙酯萃余组分(AR)大给药量均为36 g/kg,真空干燥水提物(VD) MTD为26 g/kg,乙醇提取物(ETE) LD50 (95％可信限)为19.565 (17.558～21.734) g/kg,醋酸乙酯萃取组分(AC) LD50(95％可信限)为16.414 (13.987～34.725) g/kg;3,5-二咖啡酰奎宁酸可能是对大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分.结论 ETE和AC大剂量给药会致小鼠死亡,3,5-二咖啡酰奎宁酸可能是对两色金鸡菊提取物大剂量给药致小鼠死亡贡献大的成分.
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不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析
目的 分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化.方法 采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量.结果 不同采收期苍耳草中酚酸类及葸醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高.结论 为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据.
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不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析
目的 分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化.方法 采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量.结果 不同采收期苍耳草中酚酸类及葸醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高.结论 为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据.
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UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定双黄连口服液中17种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-Dβ-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A)的分析方法.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-甲醇(4:1)-0.4％甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,分析时间为7 min.结果 所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81％～102.42％,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68～1 034.27 μg/mL、绿原酸786.35～1 103.77μg/mL、隐绿原酸898.00～1 238.94 μg/mL、咖啡酸82.85～115.17 μg/mL、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02～461.63 μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59～404.21 μg/mL、异连翘酯苷243.62～298.51 μg/mL、连翘酯苷A 978.43～1 487.37 μg/mL、连翘苷351.97～435.82 μg/mL、芦丁41.19～75.65 μg/mL、黄芩素40.28～73.73 μg/mL、黄芩苷10 080.54～10 820.35 μg/mL、野黄芩苷40.88～50.51 μg/mL、汉黄芩苷187.73～204.85 μg/mL、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92～335.08 μg/mL、汉黄芩素9.30～25.58 μg/mL、千层纸素A 7.51～16.58 μg/mL.结论 方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定.
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苍耳子清炒改砂炒炮制工艺研究
目的 通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进.方法 采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸以及毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的质量分数;建立了苍耳子样品的指纹图谱,并对其用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)、SPSS 19.0软件、SIMCAI 13.0软件进行相似度分析、聚类分析和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA).结果 苍耳子清炒改进为控温砂炒后的炮制工艺活性成分的质量分数高且毒性成分的质量分数低;19个样品的相似度均大于0.98;聚类分析表明样品可大致聚成4类;PLS-DA分析表明不同样品间可以区分开.结论 建立的苍耳子质量分析方法重现性好,苍耳子炮制工艺由清炒法改进为砂炒法可行,实验为苍耳子炮制工艺改进提供了科学依据.
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苍耳子清炒改砂炒炮制工艺研究
目的 通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进.方法 采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸以及毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的质量分数;建立了苍耳子样品的指纹图谱,并对其用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)、SPSS 19.0软件、SIMCAI 13.0软件进行相似度分析、聚类分析和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA).结果 苍耳子清炒改进为控温砂炒后的炮制工艺活性成分的质量分数高且毒性成分的质量分数低;19个样品的相似度均大于0.98;聚类分析表明样品可大致聚成4类;PLS-DA分析表明不同样品间可以区分开.结论 建立的苍耳子质量分析方法重现性好,苍耳子炮制工艺由清炒法改进为砂炒法可行,实验为苍耳子炮制工艺改进提供了科学依据.
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HPLC法测定杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素
目的 建立杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的量.色谱条件为DiamonsilTM C18柱(250 mmX40 mm,5μm);流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水(B),梯度洗脱(0～15 min,28％A; 15～25 min,28％～40％A; 25～50 min,40％A)；体积流量1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温室温.结果 杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的线性范围分别为0.132～1.32、0.078～0.78、0.034～0.34 μg,平均加样回收率分别为99.1％、103.1％、99.3％.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的同时测定.
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多基原藏药材“美多罗米”中质量标志物的初步预测及分析
目的 基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材“美多罗米”的质量标志物进行预测,评价其药材品质.方法 首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同时测定其主要活性成分,采用Acquity UHPLC HSS C1s色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.3％乙酸水(B),梯度洗脱,体积流量为0.21 mL/min,柱温35℃,检测波长为320 nm.结果 预测咖啡酸类成分(绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)是美多罗米的主要活性物质基础之一,可作为Q-marker的主要选择.建立了美多罗米中咖啡酸类成分的含量测定方法,绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸分另别在9.60～480.00、10.27～513.50、10.08～504.03、9.64～482.80、3.82～380.24mg/L线性关系良好,平均加样回收率分别为102.43％、99.78％、99.39％、103.12％、101.83％.各样品中均能检测出这5个成分,总含量在全草中均大于10％,提示这5个咖啡酸类成分可以作为美多罗米的Q-marker.结论 以咖啡酸类成分作为美多罗米的Q-marker科学合理;建立的美多罗米多基原植物中咖啡酸类成分的UHPLC测定方法可用于美多罗米药材质量控制,为多基原药材合理评价提供新思路.
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多基原藏药材“美多罗米”中质量标志物的初步预测及分析
目的 基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材“美多罗米”的质量标志物进行预测,评价其药材品质.方法 首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同时测定其主要活性成分,采用Acquity UHPLC HSS C1s色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.3％乙酸水(B),梯度洗脱,体积流量为0.21 mL/min,柱温35℃,检测波长为320 nm.结果 预测咖啡酸类成分(绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)是美多罗米的主要活性物质基础之一,可作为Q-marker的主要选择.建立了美多罗米中咖啡酸类成分的含量测定方法,绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸分另别在9.60～480.00、10.27～513.50、10.08～504.03、9.64～482.80、3.82～380.24mg/L线性关系良好,平均加样回收率分别为102.43％、99.78％、99.39％、103.12％、101.83％.各样品中均能检测出这5个成分,总含量在全草中均大于10％,提示这5个咖啡酸类成分可以作为美多罗米的Q-marker.结论 以咖啡酸类成分作为美多罗米的Q-marker科学合理;建立的美多罗米多基原植物中咖啡酸类成分的UHPLC测定方法可用于美多罗米药材质量控制,为多基原药材合理评价提供新思路.
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HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷
目的 建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷.方法 采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 mL/min;柱温:35℃;进样量:10μL.结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.9999)、0.165~3.300μg(r=0.9998)、0.081~1.620μg(r=0.9997)、0.060~1.200μg(r=0.9996)、0.317~6.340μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制.
