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高效液相色谱-紫外检测法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f含量
目的：建立高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)同时测定北柴胡中柴胡皂苷 a、b2、c、d、f 含量的方法。方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0 min,33%A；20 min,40%A；40 min,53%A；45 min,33%A),流速1 mL/min,柱温为室温,紫外检测器检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在0.020～10.1、0.013～6.56、0.016～8.08、0.020～10.24、0.017～8.28μg 范围内线性关系良好(r 分别为0.9970、0.9990、0.9991、0.9978、0.9998),平均回收率分别为99.8%、98.9%、100.2%、98.6%、99.3%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测。
关键词： 柴胡 柴胡皂苷 高效液相色谱-紫外检测法 含量测定 -
金玄痔科熏洗散抗炎有效部位中木犀草素的含量测定
目的 建立金玄痔科熏洗散抗炎有效部位中木犀草素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),色谱柱为Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸水(60:40)为流动相进行等度洗脱,流速0.8ml/min,柱温35℃,检测波长350 nm.结果 木犀草素的进样量在0.02～0.23 ug范围线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.3%(RSD=0.71%).结论 本方法简便、快速、准确、重复性好,为更好控制金玄痔科熏洗散抗炎有效部位的质量提供了依据.
关键词： 金玄痔科熏洗散 木犀草素 高效液相色谱-紫外检测法 含量测定 -
复方氨酚曲马多片中对乙酰氨基酚的人体药代动力学研究
目的 研究氨酚曲马多片在中国健康人体内的药代动力学特性.方法 10名健康志愿者(男女各半)单剂量口服2片氨酚曲马多片(每片曲马多/对乙酰氨基酚为37.5 mg/325 mg).对乙酰氨基酚血药及尿药浓度采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法测定.结果 受试者单次口服给药后,以HPLC-UV法测血浆及尿液中对乙酰氨基酚浓度.采用DAS软件计算对乙酰氨基酚的药代参数.Cmax为(10.95±7.85)mg·L-1,Tmax为(0.83±0.29)h,t1/2为(2.09±0.34)h,AUC0～24为(26.93±11.64)mg·h·L-1,AUC0-∞为(27.74±11.57)mg·h·L-1,尿液中24 h以原形排泄百分比(2.90±1.32)%;受试者各项检查未见异常,无不良反应发生.结论 对血浆药代动力学参数及尿中药物排泄量进行性别单因素方差分析,结果未显示性别差异.该药在试验剂量下具有良好的安全性.
关键词： 复方氨酚曲马多片 对乙酰氨基酚 药代动力学 高效液相色谱-紫外检测法 -
阿立哌唑口腔崩解片在健康人体的生物利用度
目的研究阿立哌唑口腔崩解片(抗精神病药)的生物利用度.方法用随机自身交叉实验设计,24名男性健康受试者先后单剂量口服阿立哌唑口腔崩解片(试验制剂)及阿立哌唑片(参比制剂)20 mg,用高效液相色谱-紫外检测法测定血浆中阿立哌唑浓度,用DAS 1.0药代动力学程序处理血药浓度经时变化数据.结果单剂量口服试验制剂和参比制剂各20 mg后的AUC0-t分别为(2520.6±2002.5),(2329.3±1771.0)μg·h·L-1;AUC0-∞分别为(2797.0±2096.7),(2742.9±1842.2)μg·h·L-1;Cmax分别为(62.3±37.8),(56.8±20.8)μg·L-1;tmax分别为(4.5±1.0),(4.4±0.9)h.2制剂比较均无显著性差异(P＞0.05).以阿立哌唑片为参比,口腔崩解片的相对生物利用度为(111.6±43.1)%.结论2种制剂具有生物等效性.
关键词： 阿立哌唑口腔崩解片 生物利用度 高效液相色谱-紫外检测法 -
羟苯磺酸钙颗粒剂在健康人体的药代动力学和生物等效性
目的 研究羟苯磺酸钙(改善微循环、抗血栓药)颗粒剂和胶囊在健康人体的药代动力学及生物等效性.方法 20名健康志愿者随机双交叉、单剂量口服受试制剂和参比制剂0.5 g,剂问间隔为1周,用高效液相色谱-紫外检测法测定血浆中羟苯磺酸钙浓度,用DAS ver 2.0药代动力学程序进行有关药代动力学参数、相对生物利用度计算,并评价2种制剂生物等效性.结果 受试与参比制剂的药代动力学参数如下:tmax分别为(4.33±0.92)和(4.50±0.83)h,t1/2分别为(4.05±1.37)和(4.06±1.53)h,Cmax分别为(10.77±2.96)和(11.77±3.26)mg·L-1,AUC0-t分别为(85.22±18.76)和(86.75±18.67)mg·h·L1,AUC0-∞分别为(88.69±21.14)和(89.71±19.88)mg·h·L-1,羟苯磺酸钙颗粒剂的相对生物利用度为(98.90±12.11)%.结论 2种制剂具有生物等效性.
关键词： 羟苯磺酸钙 药代动力学 相对生物利用度 生物等效性 高效液相色谱-紫外检测法 -
高效液相色谱-紫外检测法测定母体静脉及新生儿脐动、静脉血内瑞芬太尼血药浓度
目的 建立高效液相色谱紫外检测法测定人血中瑞芬太尼(镇痛药)血药浓度.方法 用1-氯丁J烷提取全血中的瑞芬太尼,选用GI97559(瑞芬太尼乙基类似物)为内标定量.色谱柱为Zobar SE-CN(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液,柱温30℃,流量1.5 mL·min~(-1),紫外榆测波长210 nm,按内标法定量.结果 标准曲线在1～20 ng·mL~(-1) 范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(γ=0.956).结论 本方法操作简便、试剂成本低、灵敏度高、精密度好,为临床研究瑞芬太尼血药浓度提供一种较好的分析技术.
关键词： 高效液相色谱-紫外检测法 瑞芬太尼 血药浓度 -
高效液相色谱-紫外检测法测定健康人血浆和尿中法罗培南浓度
目的建立高效液相色谱-紫外检测方法,检测健康人血浆和尿中法罗培南(β内酰胺类抗生素)浓度.方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A(5μm,250 mm×4.6 mm)流动相用0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH 2.4)-乙腈溶液=(75:25),流量为0.9 mL·min-1,UV波长为318 nm,替硝唑为内标.结果血浆:法罗培南在0.05～10.0μg·mL-1内线性良好,标准曲线方程为y=2.46x-9×10-4(γ=0.9995,n=5),方法回收率在87.37%～94.02%,日内RSD≤7.13%,日间RSD≤17.84%.尿:法罗培南在0.25～200.0μg·mL-1内线性良好,标准曲线方程为y=2.87×10-2x+1.45×10-2(γ=0.9996,n=5),方法回收率在99.44%～103.61%,日内RSD≤8.73%,日间RSD≤14.11%.结论本方法样品处理简单、快速、准确,灵敏度好,适用于临床药代动力学及生物等效性研究.
关键词： 法罗培南 血药浓度 高效液相色谱-紫外检测法 -
左乙拉西坦片在健康人体的药代动力学
目的 研究中国健康志愿者口服不同剂量左乙拉西坦片(抗癫痫药)的药代动力学.方法 24名中国健康志愿者随机分为低,中,高3个剂量组,单次口服左乙拉西坦片( 500,1000,1500 mg).用高效液相色谱法测定血药浓度,用DAS 2.1.1软件计算药代动力学参数.结果 左乙拉西坦片低,中,高剂量组的主要药代动力学参数分别如下:Cmax为(14.42±3.51),(26.73±6.22),(38.44±8.75)μg·L-1;Tmax为(1.31±0.58),(1.44±0.61),(1.19±0.51) h;t1/2为(6.19±1.18),(5.75±1.22),(5.87 +1.55) h;AUC0-1为(130.43±23.43),(220.63±42.82),(316.93±76.58)μg·h·L-1.结论 血浆中左乙拉西坦的Cmax和AUC显示线性药代动力学特征.受试者服用左乙拉西坦片500,1000,1500 mg后,药代动力学参数经单因素方差分析显示无性别差异.
关键词： 左乙拉西坦 高效液相色谱-紫外检测法 药代动力学 -
高脂血症患者阿托伐他汀群体药动学研究
目的 研究阿托伐他汀在高脂血症患者中的群体药动力学特征.方法 以液相色谱-紫外检测法检测高脂血症患者血浆中的阿托伐他汀血药浓度,采用Nova-pakC18色谱柱,以甲醇-0.02mol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.9ml/min,检测波长245nm,柱温30℃,血浆样品经乙酸乙酯提取浓缩后再进样分析,以黄体酮为内标;应用非线性混合效应模型拟合阿托伐他汀群体药动学模型,考察固定效应对阿托伐他汀清除率的影响.结果 以液相色谱紫外检测法检测高脂血症患者阿托伐他汀血药浓度,线性范围为1.0～540ng/mt,回收方程为y=0.1365x+0.0474(r=0.9994),检测限为0.5ng/ml,在2.0、201.1和535.0ng/ml三个浓度上,阿托伐他汀的平均回收率分别为100.04％、102.01％、99.7％,日内与日间RSD均小于3.0％,高脂血症患者阿托伐他汀群体药动学拟合模型为清除率CL=θCL×(/WT62)θWT,表观分布容积V=θv.结论 高效液相色谱紫外检测法检测高脂血症患者的阿托伐他汀血药浓度,简便快捷,结果准确,适合药动力学研究,根据建立的阿托伐他汀群体药动学模型结合患者体重能够计算出阿托伐他汀清除率,制定个体化给药方案.
关键词： 高脂血症患者 阿托伐他汀 群体药动学 高效液相色谱-紫外检测法 -
高效液相色谱-紫外检测法测定肾康超微粉胶囊中黄芪甲苷的含量
近年来对黄芪的研究越来越深入,更多地集中在其对补气、利尿作用方面,其被用来治疗糖尿病、肾病、糖尿病肾病、黄斑病变和动脉硬化症等.肾康超微粉胶囊包含了黄芪等十一味草药的复方中药制剂.《中国药典》规定黄芪药材的定量指标成分为黄芪甲苷[1].本研究应用高效液相色谱-紫外检测法对黄芪提取物中的黄芪甲苷进行检测,以求建立一种高效、灵敏、简便、经济的黄芪甲苷的检测方法.对黄芪提取物中黄芪甲苷的含量进行测定,为开发黄芪甲苷新制剂提供试验基础.
关键词： 黄芪甲苷 高效液相色谱-紫外检测法 肾康超微粉胶囊 -
动物性食品中喹诺酮类抗生素残留测定
目的 建立一种准确、快速、灵敏,能同时测定动物性食品中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种喹诺酮类(QNs)抗生素残留的方法.方法 样品匀质后加入酸化乙腈,超声提取,用正己烷萃取除去杂质,乙腈层浓缩后,加入乙腈-水(8∶2)溶解残渣,采用高效液相色谱-紫外检测法检测.流动相为乙腈+ 0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.0),采用梯度洗脱,检测波长279 nm.结果 氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星色谱图分离良好,峰形尖锐对称,相关系数均＞0.999 6;3种不同加标浓度的氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星相对标准偏差均＜5％,重现性好,加标回收率均＞85％；氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检测限分别为2.7 ×10-3、1.4×10-3、6.5×10-4μg/mL.结论 高效液相色谱-紫外检测法快速、准确,可满足动物食品中3种QNs类抗生素残留的同时批量检测.
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HPLC-UV法同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱为Elite C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1％磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果 绿原酸和黄芩苷质量浓度分别在3.840～23.04 mg·L-1(r =0.999 9)和0.480～2.88 mg·L-1(r =0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9％和101.1％,RSD均为1.7％.结论 该法专属、简便、准确,可用于同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量,为全面评价豨莶草药材质量提供了依据.
关键词： 豨莶草 绿原酸 黄芩苷 高效液相色谱-紫外检测法 含量测定 -
高效液相色谱-紫外检测法测定血浆多潘立酮
目的 建立HPLC-UV法测定血浆中多潘立酮浓度的方法.方法 血浆样品碱化后以有机溶剂提取;以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15 mol·L-1KH2PO4=30:70为流动相,检测波长为230 nm.结果 血浆浓度在1.0～128.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);低检测浓度为1.0μg·L-1;高中低3个浓度的平均回收率为89.76%;日内、日间RSD均小于10%.结论 本方法灵敏度符合检测要求、干扰少、重现性好.
关键词： 高效液相色谱-紫外检测法 多潘立酮 -
不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定
目的 建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量.方法 样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm)；检测波长220nm.结果 标准曲线线性范围为0.5～50.0μg·mL-1,线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.5μg·mL-1,回收率98％以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD＜3％).结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低.结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定.
关键词： 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法 白术药材 -
反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量
目的 建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量.方法 样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色谱柱分离;检测波长220 nm.结果 标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%).结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定.
关键词： 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法 参苓白术颗粒 -
HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁的浓度
目的 建立测定人血清中替考拉宁浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法.方法 色谱柱为Luna 5U C18(2)100A柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1NaH2PO4(pH=2.55)-乙腈(76∶24,V/V),流速1.6 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果 替考拉宁在3.32～106.30μg·m L-1(R2=0.999 7,n=6)浓度范围内与替考拉宁峰面积成良好的线性关系,定量下限(LLOQ)为3.0μg·m L-1,方法平均回收率为95.18％,(RSD=1.03％,n=9).结论 该法操作简便、灵敏、准确,适用于替考拉宁血药浓度的测定.
关键词： 替考拉宁 血药浓度 高效液相色谱-紫外检测法 -
丹七注射液中丹参素在犬体内的药物动力学研究
目的 研究丹七注射液中丹参素在犬体内的药物动力学.方法 用高效液相色谱-紫外检测法,色谱柱:Lichrospher C18(4.6×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-1%的冰醋酸水溶液(8:92);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 丹七注射液犬静脉注射给药后,丹参素的经时血药浓度呈现快吸收慢消除的特点,丹参素在犬体内的动力学过程符合双室模型.其药物动力学参数为α=1.533 h-1,β=0.5111 h-1,T(peak)=0.25 h,t1/2β=0.573h.结论 丹参素在体内主要以消除过程为主,属慢消除过程,在体内作用时间持久.
关键词： 丹七注射液 丹参素 药物动力学 高效液相色谱-紫外检测法 -
RP-HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱的浓度
目的:建立测定羟基喜树碱在兔血浆中浓度的反相高效液相色谱-紫外检测法.方法:血浆样品酸化后,用甲醇沉淀蛋白,高速离心后取上清液进行色谱分析.色谱柱: Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),C18预柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:ψ(甲醇∶0.01 mol/L磷酸盐缓冲液,pH4.0)=60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长384 nm.以5 mg/kg剂量给大耳白兔静脉推注羟基喜树碱注射液,于不同时间点采血测定药物浓度.结果:羟基喜树碱保留时间为5.0 min,定量线性范围为50～5 000 ng/mL,低检测限为25 ng/mL.血浆中羟基喜树碱的回收率为99.88%～103.13%,日内精密度≤3.27%,日间精密度≤7.25%.羟基喜树碱静脉注射后符合二室模型.结论:本法简便实用,定量准确,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要.
关键词： 羟基喜树碱 高效液相色谱-紫外检测法 血药浓度 药动学 -
国产和进口阿奇霉素片在人体内的生物等效性研究
目的:研究国产和进口阿奇霉素片在健康人体内的生物等效性.方法:采用高效液相色谱-紫外检测法测定12名健康志愿者单剂量交叉口服国产和进口阿奇霉素片500 mg后的经-时血药浓度.采用F检验法结合赤池信息准则法判别房室模型,利用DAS软件计算药动学参数.结果:佳房室模型为二室模型,国产和进口阿奇霉素片的Cmax分别为(437.4 670±51.5 670)、(442.9 670±61.5 030)μg/L,t1/2β分别为(44.7 450±13.1 750)h、(49.2 670±15.1 740)h,tmax分别为(2.5 830±0.5 150)h、(2.5 830±0.5150)h,AUC0～144分别为(13.2 799±2.9 827)、(12.1 953±2.9140)(mg·h)/L,国产阿奇霉素片的相对生物利用度为(101.7±0.1)%.结论:国产与进口阿奇霉素片具有生物等效性.
关键词： 阿奇霉素片 高效液相色谱-紫外检测法 生物等效性 -
乳酸左氧氟沙星片在健康志愿者体内的生物等效性研究
目的 研究两种乳酸左氧氟沙星片在健康志愿者体内的生物等效性.方法 采用随机双交叉自身对照试验设计,24名健康志愿者随机交叉单剂量口服200mg受试制剂和参比制剂.采用HPLC-UV法测定受试者血浆中左氧氟沙星的浓度,计算药动学参数,评价两制剂的生物等效性.结果 乳酸左氧氟沙星片受试制剂和参比制剂的主要药动学参数如下:Tmax分别为(0.97±0.47)、(1.1 1±0.47)h; Cmax分别为(2587.09±703.87)、(2215.54±427.96)ng/mL; t1/2分别为(7.93±1.16)、(7.89±1.23)h、AUC0-t分别为(19481.36±2675.32)、(18793.04±2595.71)h.ng/mL; AUC0-∞分别为(20323.35±2798.09)、(19602.06±2774.75)h/(ng/mL);以AUC0-t计算乳酸左氧氟沙星片受试制剂的相对生物利用度为(104.7±15.3)％.结论 两种制剂在健康志愿者体内生物等效.
关键词： 左氧氟沙星 药动学 生物等效性 高效液相色谱-紫外检测法
