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HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量
目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法.方法:选取DIKMA Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm.进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min.结果:6,7-二甲氧基香豆素在0.1～100.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1.0000)、白术内酯Ⅲ在0.1～100.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1.0000)、白术内酯Ⅰ在0.1～100.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1.0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求.结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制.
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HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量
目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱；以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1；检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.
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麸炒白术的炮制工艺优化
目的:优选麸炒白术的炮制工艺.方法:以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量为指标,HPLC测定指标成分含量,采用L9(34)正交试验考察炒制温度、炒制时间、投麸量对麸炒白术炮制工艺的影响,确定佳炮制工艺.结果:麸炒佳工艺为炒制温度170℃,炒制时间2 min,投麸量10％.结论:优选的炮制工艺切实可行.
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正交设计法优选复方昆丹胶囊的提取工艺
目的:建立高效液相色谱同时测定复方昆丹胶囊中多种成分含量的方法,采用正交设计法优选复方昆丹胶囊中有效成分的提取工艺.方法:以5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为指标,采用正交试验,考察提取次数,提取时间,乙醇体积分数及用量等因素的影响,优化提取条件.结果:佳提取工艺条件为8倍量75％乙醇提取3次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺多种有效成分的提取率均较高,适用于生产.
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硫磺熏蒸和鼓风烘制对鲜品白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响
目的:建立HPLC-PDA同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法,比较不同温度鼓风烘制与硫熏白术中这2种成分的含量,探究代替硫磺熏蒸的佳温度鼓风烘制保存的加工方法.方法:不同温度鼓风烘制和硫磺熏蒸的白术提取物的分析采用Inertsil(R) ODS-SP色谱柱,流速1.0 mL· min-,流动相乙腈-水(52∶48),检测波长220 nm.结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的线性范围分别为20.4 ～326.4,20.9～334.4 ng(r＞0.9995),加样回收率分别为99.43％和99.20％,RSD分别为0.2％和0.3％.70℃烘制的白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量高.结论:高温鼓风烘制及硫磺熏蒸均会减少白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建议采用70℃鼓风烘制法替代硫磺熏蒸作为白术的加工方法,该方法便捷、可靠、安全,为白术的质量控制提供参考.
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当归芍药散治防老年期痴呆的物质基础与作用机理研究Ⅳ--有效部位化学成分研究
目的:对当归芍药散精简方(FBD)的有效部位进行化学成分的研究.方法:用GC-MS对FBD挥发油部位进行研究,同时以硅胶柱层析法对FBD挥发油部位化学成分进行分离,石油醚-乙酸乙酯洗脱.结果:FBD挥发油部位通过GC-MS共分离出32个色谱峰,鉴定了其中25个成分,占所出峰的92%;硅胶柱层析共获得4个化合物,鉴定了其中3个,分别为白术内酯Ⅲ(AtractylenolideⅢ)、茯苓酸(pachymic acid)和阿魏酸(Ferulic acid).结论:FBD挥发油部位可能是其抗老年期痴呆的有效部位.
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星点设计-效应面法优选蜜糠炒白术的炮制工艺
目的:优选蜜糠炒白术的炮制工艺,为建昌帮炮制工艺的传承提供实验依据.方法:以白术内酯Ⅰ,Ⅲ及水浸出物含量的总评“归一值”(overall desirability,OD)为因变量,蜜糠用量、炒制时间、炒制温度为自变量,采用星点设计-效应面法优选蜜糠炒白术的炮制工艺并进行预测分析.结果:佳炮制工艺为蜜糠用量55.8％,炒制温度261℃,炒制时间3.4 min.水浸出物、白术内酯Ⅰ和Ⅲ的质量分数分别为71.5％,0.028％,0.069％.OD分别为0.74,0.76,0.72.OD预测值与真实值的偏差1.4％.结论:采用星点设计-效应面法优选的蜜糠炒白术炮制工艺稳定可行且预测性良好,为规范地方饮片特色炮制工艺及其质量标准提供参考.
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白术内酯Ⅲ的制备工艺研究
目的 研究白术内酯Ⅲ的制备工艺.方法 用乙酸乙酯浸泡结合硅胶柱层析分离纯化白术内酯Ⅲ,用紫外、红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱对其进行结构鉴定.结果 分离纯化得到的化合物经鉴定后为白术内酯Ⅲ.结论 该提取分离方法成本低,操作简单,收率较高.
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基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究
目的：建立基于主成分分析（PCA）模型的白术药材多指标产地质量评价方法。方法采用HPLC同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量，采用苯酚-硫酸法测定白术多糖含量，以2015年版《中华人民共和国药典》通则2201项下热浸法测定醇浸出物含量，采用PCA建立白术药材多指标产地质量评价模型。结果白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ在质量浓度范围内呈良好线性关系（r＝0.9999），平均回收率分别为100.9%、102.1%。PCA 分析显示，浙江磐安、於潜、缙云及新昌等地所产白术药材质量佳，安徽亳州及阜阳所产白术药材质量亦佳。结论基于PCA模型的多指标产地质量评价方法能够客观评价不同产地白术药材质量。
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白术内酯类在人源Caco-2细胞单层模型中的肠吸收研究
采用人源Caco-2细胞单层模型,研究了倍半萜内酯类的白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的肠渗透性.研究了它们从顶端到基底侧以及从基底侧到顶端的双向渗透性.HPLC法测定其浓度.白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的Papp值皆在10-5 cm/s水平,表明其具有高肠渗透率和良好吸收的特性.它们的双向转运具有时间和浓度依赖性,提示其吸收转运的主要机制为被动扩散.此外,白术内酯Ⅰ的吸收转运可能部分存在主动转运机制.
关键词： 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ Caco-2细胞单层模型 肠吸收 -
分子印迹聚合物定向分离分析药材中白术内酯Ⅲ的研究
目的 建立一种新型高效的中药材中低含量活性成分的富集方法.方法 以白术内酯Ⅲ为模板分子、1-乙烯基咪唑为功能单体,采用沉淀聚合法制备了白术内酯Ⅲ分子印迹聚合物(MIPs),再将其作为固相萃取柱(SPE)填料对中药白术和党参药材提取液中白术内酯Ⅲ及其结构相近的活性成分进行富集分离.结果 MIP-SPE和C18-SPE的富集因子(EF)分别为78.90和51.56 μg·g-1,MIP对目标成分的选择性富集性能强于C18吸附填料.白术内酯Ⅲ分子印迹固相萃取法加样回收率为102.2％,检测限为0.36 μg·mL-1.结论 分子印迹固相萃取法可以作为定向富集低含量活性成分的有效方法.
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加味逍遥片的薄层色谱研究
目的：建立鉴别加味逍遥片中8种有效成分的薄层色谱方法。方法：以柴胡皂苷b2、藁本内酯、芍药苷、白术内酯Ⅲ、栀子苷、甘草苷、6-姜辣素和丹皮酚为指标性成分，分别对加味逍遥提取物和加味逍遥片进行薄层色谱鉴别。结果：薄层色谱法可鉴别出柴胡皂苷b2、藁本内酯、芍药苷、白术内酯Ⅲ、栀子苷、甘草苷、6-姜辣素和丹皮酚。结论：该方法操作简便、准确可靠，克服了原方法的不足，可用于加味逍遥片的质量控制。
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白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒作用研究
目的 研究白术的主要活性成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒(RV)的作用.方法 以Caco-2细胞建立体外研究模型,采用细胞病变效应(CPE)法并结合MTT染色法,测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对细胞的毒性以及对RV生物合成、吸附的抑制作用,对RV的直接灭活作用,以利巴韦林为阳性对照药.结合半数有效浓度(EC50)和半数细胞毒性浓度(TC50)得出治疗指数(TI)值,并且以其作为评价指标.制各RV感染的乳鼠腹泻模型进行体内研究,观察乳鼠体征表现,根据腹泻分数以及体质量增长情况初步判断白术内酯Ⅲ的体内抗RV作用.结果 在体外研究中发现白术内酯Ⅲ具有直接灭活RV的作用,TI值为8;体内研究中白术内酯Ⅲ中剂量组抗RV效果佳.结论 白术的主要活性成分白术内酯Ⅲ在体内外均具有一定的抗RV作用;白术内酯Ⅲ主要通过体外直接灭活RV而发挥作用.
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HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量
目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考.方法 白术加70％甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil(R) ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,体积流量1.0 mL/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0～10 min,30％～45％ B;10～25 min,45％ B;25～50 min,45％～70％ B;50～55 min,70％ B;55～62 min,70％～30％ B;62～75 min,30％B.质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500.结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅵ和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2％;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95.结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段.
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星点设计-效应面法优选米泔水漂白术炮制工艺
目的 优选樟帮特色米泔水漂白术炮制工艺,为米泔水漂白术炮制规范提供科学依据.方法 采用星点设计-效应面法进行米泔水漂白术炮制工艺设计,以米泔水用量、漂洗时间、漂洗温度为考察因素;采用HPLC法测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量,进行加权综合评分计算OD值(归一化值),采用Design Expert进行2次项回归拟合,优选其佳工艺并进行验证.结果 佳炮制工艺漂洗条件为米泔水用量为9倍、漂洗时间55h、漂洗温度26℃,在此条件下,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量综合评分OD值为0.960.结论 米泔水漂白术在此条件下稳定可行,能为米泔水漂白术饮片生产与质量标准规范提供参考.
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建昌帮蜜糠炒白术炮制工艺优化
目的 优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺.方法 以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其佳炮制工艺参数:蜜糠用量、炒制温度和炒制时间.结果 蜜糠炒白术的佳工艺:辅料蜜糠用量为50％(占药材质量的百分比),炒制温度为200℃,炒制时间为5 min.结论 佳炮制工艺经验证,稳定可行.
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变波长RP-HPLC法同时测定调经丸中12种成分
目的 建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、柠檬苦素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为VenusilMPC18 (250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为乙醇-乙腈(40∶60,A)和0.2％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃.结果 12种指标成分芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、柠檬苦素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸分别在0.5～50.0 mg/L (r=0.999 5)、0.1～10.0 mg/L (r=0.999 1)、0.2～20.0 mg/L (r=0.999 2)、0.3～30.0 mg/L (r=0.999 3)、4.0～400.0 mg/L (r=0.999 8)、0.2～20.0 mg/L (r=0.999 1)、0.6～60.0 mg/L (r=0.999 4)、1.5～150.0 mg/L (r=0.999 8)、7.0～700.0 mg/L (r=0.999 9)、0.5～50.0 mg/L (r=0.999 3)、0.5～50.0 mg/L (r=0.999 4)、1.0～100.0 mg/L (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.97％;重复性良好,RSD≤1.25％;加样回收率在98.5％～103.5％,RSD≤1.24％.供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.09％.12批次供试品中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、柠檬苦素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸质量分数分别为4.328～4.688、0.033～0.054、0.073～0.091、0.177～0.199、0.243～0.283、0.043～0.069、1.144～1.173、0.037～0.061、0.094～0.126、0.127～0.157、0.155～0.179、0.285～0.327 mg/g.结论 所建立的方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为调经丸的质量控制提供依据.
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HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
目的 建立测定白术不同炮制品中自术内酯的测定方法.方法 采用外标法.Dikma Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为220 nm(白术内酯Ⅰ、Ⅰ)、276 nm(白术内酯Ⅰ),进样量10μL.结果 白术内酯Ⅰ、Ⅰ、Ⅱ分别在1.14～114、0.776～77.6、3.21～321 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系.白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅰ、Ⅰ的总量分别是1.326 1、1.591 0、1.534 8、1.738 0 mg/g.结论 不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅰ、Ⅰ有一定影响.
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HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量
目的：建立高效液相色谱法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量。方法：采用HPLC法，流动相为甲醇-水（68∶32），流速为1.0 ml／min，检测波长为220 nm，柱温为35℃。测定处方中白术内酯Ⅲ的含量。结果：6个厂家12批次的白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ含量介于0.0179～0.0901 mg／g之间。结论：该方法操作简便，结果稳定可靠，可用于白术配方颗粒的质量评价。
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基于尤斯灌流室技术的泽泻汤大鼠肠吸收研究
[目的]研究泽泻汤中成分白术内酯Ⅱ和Ⅲ在大鼠不同肠段的跨膜吸收特征.[方法]采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(42:58),流速:0.3 mL/min.质谱电喷雾离子源,阳离子MRM模式,白术内酯Ⅱ和Ⅲ的定量离子分别为m/z233.2→m/z187,m/z249.15→m/z231.尤斯灌流室法考察泽泻汤在大鼠离体十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收,接收侧样品10000 r/min离心15 min后用液相色谱-质谱色谱法(LC-MS/MS)分析.[结果]白术内酯Ⅱ在大鼠不同肠黏膜的表观渗透系数范围在6.10~25.22×10-6 cm/s之间,白术内酯Ⅲ在1.88~5.41×10-6 cm/s之间,两者佳吸收部位是结肠.[结论]该方法专属性好,准确度高,可用于泽泻汤中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的大鼠肠吸收研究.
