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基于分子印迹电位传感器的八角茴香中莽草酸测定
目的:制备并优化分子印迹电位传感器,考察电极的性能和适用性,并应用于八角茴香中莽草酸的测定.方法:以莽草酸为模板分子,2-乙烯吡啶(2-VPY),4-乙烯吡啶(4-VPY),α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法分别制备分子印迹聚合物(MIP),负载于聚氯乙烯(PVC)膜中,构成电极敏感膜,制备并优化离子选择性电极;利用扫描电子显微镜(SEM)观察优电极材料及印迹膜的形貌特征;分别考察电极的pH适用性、校正曲线、选择性、响应时间和稳定性;应用电势分析法,测定八角茴香中莽草酸的含量,并采用紫外分光光度法对测定结果进行验证.结果:在优实验条件下,筛选出2-乙烯吡啶(2-VPY)为功能单体,制得分子印迹离子选择性电极,电极材料的粗糙多孔结构以及电极的pH耐受性、选择性、响应时间和稳定性均有利于实际样品分析,方法的检测限可达1×10 -6mol·L-1,线性范围为1×10 -6～1×10 -1mol·L-1,能斯特响应斜率为38.7mV·decade-1,响应时间3min,与紫外分光光度法相比,药材含量测定结果一致.结论:分子印迹离子选择性电极应用于莽草酸测定,具较高灵敏度、选择性、准确性和精密度,稳定性良好,适用于八角茴香样品分析.
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多壁碳纳米管表面甘草酸分子印迹聚合物的制备及其应用
目的:研制甘草酸为模板的固相萃取柱,并将其应用到药草中高纯度甘草酸的分离富集方面.方法:以丙烯酰胺修饰的碳纳米管为载体,甘草酸为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为致孔剂,采用沉淀聚合技术,在碳纳米管表面成功接枝甘草酸印迹聚合材料.采用红外光谱、扫描电镜和热重分析对印迹材料的性能进行表征.结果:当功能单体为丙烯酰胺,沉淀聚合温度为60℃,致孔剂是DMF,EGDMA与溶剂比例为1:20时,能够在在碳纳米管表面印迹一层稳定、均匀的印迹材料;Scatchard模型表明,多壁碳纳米管-分子印迹聚合物(MWCNTs-MIP)对甘草酸有着不同亲和力的2种结合位点,即高结合位点的平衡常数(Kd)1.17 mmol·L-1,大表观吸附量(Qmax)741.5μg·g-1,低结合点的Kd 3.96 mmol·L-1,Qmax1 668.5 μg·g-,并且MWCNTs-MIP对甘草酸有特异性识别能力.结论:优化条件合成的分子印迹聚合物具有更好的形态结构,对目标分子具有很好的吸附效率,故作为固相萃取材料应用于药草中甘草酸的分离富集方面有一定研究价值.
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缬沙坦分子印迹聚合物的制备条件研究
目的:优选制备缬沙坦分子印迹聚合物的实验条件.方法:以缬沙坦( Valsartan)为模板分子,分别以甲基丙烯酸(MAA),丙烯酰胺(AA),2-乙烯基吡啶(2-VPY),4-乙烯基吡啶(4-VPY)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TRIM)为交联剂,以乙腈为溶剂进行聚合物的制备,通过结合能力实验考察不同条件制备的聚合物对缬沙坦的印迹效率.结果:以2-乙烯基吡啶(2-VPY)为功能单体、以乙腈为溶剂、以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂制备所得到的聚合物对缬沙坦有较好的结合性能.结论:采用优选出的条件所制备的缬沙坦分子印迹聚合物对缬沙坦具有良好的吸附性能.
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分子印迹技术在生物医学分析研究中的进展
分子印迹技术是一种人工合成具有分子识别功能介质的一种新技术,从20世纪70年代开始,随着Wulff和Mosbach等在分子印迹技术领域的开拓性工作,此技术得到了蓬勃发展.分子印迹聚合物(MIP)以其通用性和惊人的立体识别性,愈来愈受到人们的青睐.现在,以MIP为基质,进行生物物质分析、检测、分离与纯化所涉及的范围很广,可用于氨基酸、多肽、蛋白质、糖类、维生素、药物等领域,且伴随研究的进一步深入,应用领域不断拓宽.
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芹菜素分子印迹聚合物的合成及谱学研究
采用分子印迹技术合成芹菜素分子印迹聚合物.紫外光谱法证明了模板分子与功能单体之间存在相互作用,据此选择了聚合反应合适的溶剂并推测出聚合物的印迹机制;傅立叶红外光谱仪测定了聚合物的结构特征;平衡结合实验研究了聚合物的吸附特性.结果表明,在所研究的浓度范围内(0.1～2.5 mmol·L-1),印迹聚合物的吸附量大于空白聚合物的吸附量,由Seatehard分析得聚合物对芹菜素的识别主要有两类结合位点,其离解常数KD和大表观结合量Qmax分别为2.52x10-4、0.54x10-3mmol·L-1和2.65、18.89 μmol·g-1.分子印迹聚合物呈现出空白聚合物没有的高选择性.
关键词： 分子印迹聚合物 芹菜素 紫外光谱 红外光谱 Seatchard分析 -
毛细管电色谱分离手性药物的研究进展
1 前言手性问题牵涉到生命的起源及各种动植物的生存和演化,有手性的分子在人类的生命活动中起极为重要的作用.目前,世界上临床使用的1436种合成药物中,手性药物约占 40%,而87%以上的手性药物是以外消旋体的形式销售的.随着对手性药物药理活性研究的不断深入,人们已经认识并开始重视手性药物对映体生理作用和代谢过程的差别.特别是19 92年美国食品与药品管理局(FDA)提出发展单一对映体生产计划和对映体药物纯度的鉴定规定后,如何能快速而准确的分离和测定手性药物已经成为医药界关注的重大课题.
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细菌生物膜的特征及抗细菌生物膜策略
80％细菌感染与细菌生物膜(简称菌膜)形成有关,相比于游离菌,菌膜对抗生素的耐受性提高10～1 000倍,是造成目前细菌耐药的主要原因.了解菌膜的相关特征和耐药机制,有助于更好地解决因菌膜导致的细菌感染及耐药性问题.本文从菌膜的结构着手,介绍了菌膜的结构、主要形成方式和菌膜的相关耐药机制,在此基础上归纳了近年来发现的具有抗菌膜活性及与抗生素有协同作用的化合物,并总结了新晋纳米递药系统及分子印迹聚合物等抗菌膜新策略.
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柯里拉京分子印迹聚合物的制备及其分子识别能力
分子印迹技术(molecularly imprinted technique,MIT)是一种对某一特定分子(模板分子)具有选择性的聚合物的合成方法,该聚合物称为分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP).当模板分子与功能单体接触时会形成多重作用点,通过聚合过程被记忆下来.除去模板分子后聚合物中就形成了与模板分子空间构型相匹配的具有多重作用点的孔穴,对模板分子及其类似物具有选择识别特性.MIP的分子识别依靠其内部孔穴的形状、大小和化学功能基的分布,类似于酶和底物、抗体和抗原、受体和激素之间的作用,具有专一的选择性.由于MIP对目标化合物具有预定的选择性,与生物大分子相比,其制备简单,具有耐酸碱、有机溶剂、高压等能力,稳定性高和使用寿命长等优点.因此,近年来分子印迹技术飞速发展,在化学与生物传感器、药物的分离纯化[1～3]以及中药活性成分的提取与分离等方面显示出广泛的应用前景[4,5].
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柯里拉京分子印迹聚合物固相萃取叶下珠中的柯里拉京及结构类似物
目的 采用柯里拉京分子印迹聚合物固相萃取(Cor-MISPE)中药叶下珠中的柯里拉京及其结构类似物.方法 将柯里拉京分子印迹聚合物(Cor-MIP)装于自制的固相萃取柱中,对叶下珠提取液进行固相萃取,采用高分辨质谱仪进行检测.结果 由于Cor-MIP本身所特有的高选择性,它能特异性地将柯里拉京及老鹳草素从叶下珠提取液中萃取出来.结论 CorMIP对柯里拉京具有良好的选择性,可用于富集、萃取中药中的柯里拉京及其结构类似物.
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分子印迹聚合物定向分离分析药材中白术内酯Ⅲ的研究
目的 建立一种新型高效的中药材中低含量活性成分的富集方法.方法 以白术内酯Ⅲ为模板分子、1-乙烯基咪唑为功能单体,采用沉淀聚合法制备了白术内酯Ⅲ分子印迹聚合物(MIPs),再将其作为固相萃取柱(SPE)填料对中药白术和党参药材提取液中白术内酯Ⅲ及其结构相近的活性成分进行富集分离.结果 MIP-SPE和C18-SPE的富集因子(EF)分别为78.90和51.56 μg·g-1,MIP对目标成分的选择性富集性能强于C18吸附填料.白术内酯Ⅲ分子印迹固相萃取法加样回收率为102.2％,检测限为0.36 μg·mL-1.结论 分子印迹固相萃取法可以作为定向富集低含量活性成分的有效方法.
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分子印迹给药系统研究进展
目的 介绍分子印迹技术及分子印迹聚合物,综述分子印迹聚合物在各类给药系统中的应用.方法 对近几年发表的相关论文进行全面地回顾和整理,阐述分子印迹聚合物在药物传递系统中的研究进展.结果 随着分子印迹技术的进步,分子印迹聚合物已被用于设计多种新型药物传递系统,包括缓控释给药系统、药物载体、刺激敏感型给药系统、靶向给药系统以及捕获系统.结论 尽管分子印迹聚合物在给药系统中的应用尚处于起步阶段,但用分子印迹聚合物设计的药物传递系统以其独特的优势正受到人们越来越多的关注,利用分子印迹聚合物将能制备出更独特、更智能的药物传递系统.
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蛋白质模板印迹法制备纳米“孔穴”结构特异性生物材料
以蛋白质为模板进行分子印迹得到的纳米"孔穴"结构生物材料,可以作为抗体、酶或其他天然生物结构的替代物及细胞支架材料,在生物技术和医学领域显示出广阔的应用前景.本文简要介绍了模板印迹的基本原理,分析了蛋白质模板印迹的特点,详细介绍了蛋白质包埋法、微球表面印迹法、平板表面印迹法和抗原表位法等蛋白质模板印迹方法,并对各种印迹方法进行了简要评述.
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邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物的合成及其应用研究
目的 探讨邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分子印迹聚合物的合成.方法 以邻苯二甲酸二丁酯为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿中采用本体聚合法制备分子印迹聚合物并应用于气相色谱-质谱分析.结果 模板分子、功能单体、交联剂的物质量比为1:6:30时所得的印迹聚合物对邻苯二甲酸二丁酯吸附量大；扫描电镜表征显示聚合物表面具有多孔疏松结构；热重差热分析显示聚合物有良好的热稳定性.将聚合物用做固相萃取柱填料对DMP、DEP等5种邻苯二甲酸酯检测,方法的r2为0.9899～0.9941,检出限为0.013～0.022 μg/ml,回收率为75.8％～106.4％,RSD为2.41％～10.11％.结论 应用该聚合物的方法具有较好的回收率和检出限.
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青蒿素分子印迹聚合物分子识别性研究
目的 合成对青蒿素具有特异识别能力的分子印迹聚合物.方法 采用分子印迹技术合成了以青蒿素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂的青蒿素分子印迹聚合物.运用平衡结合试验研究了聚合物的吸附特性和选择识别能力.结果 Scatchard模型分析表明,该分子印迹聚合物在识别青蒿素分子的过程中存在两类不同的结合位点.高亲和力结合位点的离解常数Kd1=1.87 mmol/L,大表观结合常数QMAX1 =27.99 μmol/g;低亲和力结合位点的离解常数Kd2 =48.5 mmol/L,大表观结合常数QMAX2=334.4 μmol/g.结论 结合底物的实验结果表明,青蒿素分子印迹聚合物对青蒿素具有良好的特征吸附和选择识别性能,为天然产物中高效分离纯化活性成分青蒿素提供了一种新型材料.
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分子印迹流动注射化学发光法测定紫草中紫草素
目的 建立分子印迹流动注射化学发光法定量分析紫草素的新方法.方法 在酸性条件下,紫草素对高锰酸钾-甲醛体系发光反应具有明显的增敏作用,以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成紫草素的分子印迹聚合物,并将其作为分子识别物质,利用紫草素-高锰酸钾-甲醛化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立测定紫草素的分子印迹流动注射化学发光分析方法.结果 体系的化学发光强度与紫草素质量浓度呈线性关系,其标准曲线为Y=43.2 X+ 12.68,r=0.999 3,线性范围为1.20～80.0 μg/mL,检出限为0.36 μg/mL.结论 利用分子印迹流动注射化学发光分析法测定紫草中的紫草素简便、快速、准确.
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槲皮素分子印迹聚合物的合成及表征
目的 利用分子印迹技术制备槲皮素分子印迹聚合物(MIPs).方法 以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,分别在无水乙醇和四氢呋喃为致孔剂的作用下,采用沉淀聚合法、本体聚合法制备槲皮素MIPs;利用紫外光谱、红外光谱选择模板分子与功能单体间的佳配比;通过扫描电镜(SEM)考察了MIPs的微观结构.采用平衡和等温吸附实验对2种方法制备的MIPs的吸附平衡时间和大吸附量进行考察,并对特异性吸附能力进行研究.结果 沉淀聚合法制备的槲皮素MIPs具有均匀规则的球状结构,在吸附动力学和等温吸附实验中发现有较快的吸附速度和较大的吸附量,在芦丁和槲皮素的选择性吸附过程中聚合物对槲皮素具有较高的特异性识别能力.结论 沉淀聚合法制备的MIPs以吸附量大、选择性强,为中药黄酮类复杂化学成分的分离、富集提供一种新的研究方法,同时也为其他中药化学成分的研究提供借鉴.
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左旋延胡索乙素印迹聚合物的制备及固相萃取应用
目的 利用分子印迹技术制备左旋延胡索乙素(L-THP)分子印迹聚合物(MIPs),并进行固相萃取应用研究.方法 以L-THP为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备左旋延胡索乙素分子印迹聚合物(L-THP-MIPs),并进行固相萃取实验优化萃取条件,考察L-THP-MIPs吸附的选择性和专一性.结果 L-THP-MIPs能特异性地吸附L-THP,而对L-THP的结构类似物延胡索甲素未表现出明显的吸附行为.结论 L-THP-MIPs对L-THP具有良好的选择性和专一性.
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分子印迹技术定向分离桂枝茯苓胶囊中活性成分去氢土莫酸
目的 建立利用分子印迹技术从桂枝茯苓胶囊提取物中定向分离制备去氢土莫酸的方法.方法 以去氢土莫酸为分子模板,采用溶胶-凝胶法制备了去氢土莫酸分子印迹聚合物,并对其吸附性能进行研究.以此聚合物为填料,从桂枝茯苓胶囊提取物中一步分离制备得到去氢土莫酸,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 经Scatchard分析,去氢土莫酸分子印迹聚合物大表观结合位点数(Qmax)为9.10 mg/g.经HPLC检测去氢土莫酸质量分数为90.76％.结论 该方法可用于从桂枝茯苓胶囊提取物中靶向分离制备去氢土莫酸,有利于减少提取过程中有机溶剂的使用,操作简单,为其高效分离纯化提供新的方法.
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茶碱分子印迹聚合物微球的合成及其性能研究
目的 制备茶碱分子印迹聚合物微球,考察模板分子与交联剂的配比、反应时间、溶剂对分子印迹聚合物微球形貌、产率以及性能的影响.方法 以茶碱为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成分子印迹微球,采用静态吸附、扫描电镜(SEM)对微球进行表征.结果 当模板分子与交联剂配比为1∶16、反应时间为24 h、乙腈为溶剂时,所制得印迹聚合物微球的形貌和吸附性能较好,对茶碱与咖啡碱的选择性分离因子α为1.74.结论 分子印迹聚合物微球对茶碱分子有特异性吸附和识别能力.
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高良姜素分子印迹聚合物分子识别性研究
目的 探讨高良姜素分子印迹聚合物(GMIP)的特异性分子识别能力.方法 以高良姜素为模板分子,分别采用四氢呋喃、乙腈、丙酮为致孔剂,以丙烯酰胺(AM)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用热引发聚合的方法合成GMIP;采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)扫描对其进行性能表征;运用平衡结合试验研究聚合物的吸附特性和选择识别能力.结果 Scathard模型分析表明,该GMIP在识别高良姜素分子的过程中存在2类不同的结合位点;高亲和力结合位点的离解常数(Kd1)=0.961 mmol/L,大表观结合常数(Qmax1)=19.79 μmol/g;低亲和力结合位点的离解常数(Kd2)=0.101 mmol/L,大表观结合常数(Qmax2) =51.09 μmol/g.结论 GMIP对高良姜素分子具有特异的吸附和识别能力,为天然产物中高效分离纯化活性成分高良姜素提供了一种新型材料.
