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枫香脂鲜料干燥方式的研究
目的:研究并选定枫香脂鲜料的干燥方式.方法:对枫香脂鲜料分别采用60 ℃烘干法、阴干法、冷冻干燥法、加辅料分散干燥法、蒸馏干燥法5种方法进行干燥,基于水蒸气蒸馏-气质联用( SD-GC-MS)技术,比较不同干燥方法制备样品中挥发性成分的差异,结合《中华人民共和国药典》2015年版标准中对枫香脂质量标准的要求,对不同干燥方法制备的样品质量进行评价.结果:蒸馏干燥样品中挥发性成分种类多;不同干燥方法制备的样品挥发性成分组成存在较大差异,蒸馏干燥方法样品符合《中华人民共和国药典》2015年版质量标准要求.结论:提示蒸馏干燥方法工艺稳定,易于大生产,值得深入研究和进一步推广.
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枫香脂联合左旋甲状腺素片对分化型甲状腺癌患者术后促甲状腺素抑制治疗的疗效观察
目的 观察应用枫香脂联合左旋甲状腺素对分化型甲状腺癌患者术后促甲状腺激素、总体甲状腺激素水平及游离甲状腺素水平的影响.方法 分化型甲状腺癌患者采用简单随机化方法分成两组,单纯用药组(n=55,口服左旋甲状腺素片)和联合用药组(n=57,口服枫香脂联合左旋甲状腺素),比较用药前后两组患者血清中促甲状腺素(TSH)、总甲状腺素(T4、T3)和游离甲状腺素(FT3、FT4)的变化.结果 联合用药组与单纯用药组相比,两组之间用药前TSH、T4、T3、H4、FT3均没有明显差异,用药后联合用药组的TSH水平明显低于单纯用药组[(0.44±0.10) μIU/ml比(0.94±0.25) μIU/ml,F=12.34,P＜0.05]而FI3升高程度明显高于单纯用药组[(1.08±0.39) pmol/ml比(0.66±0.36) pmol/ml,F=6.9,P＜0.05],差异具有统计学意义.结论 枫香脂联合左旋甲状腺素可以在不增加左旋甲状腺素剂量的情况下,提高分化型甲状腺癌患者血清中游离甲状腺素FT3的水平,增强TSH抑制治疗效果.
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枫香脂挥发油及乙酸乙酯部位对小鼠血管活性因子的影响
目的:观察枫香脂挥发油和乙酸乙酯部位对小鼠血管活性因子的影响.方法:小鼠给药10 d后,取血分离血浆,按照试剂盒说明采用酶联免疫法测定血栓素A2(TXA2)、前列腺素I2(PGI2)、组织型纤维溶酶激活物(t-PA)和内皮素1(ET-1)的含量.结果:给予枫香脂挥发油和乙酸乙酯部位后,小鼠血浆TXA2的含量均降低,与空白组[(268.870±42.257)μg/L]相比,挥发油大剂量组[(224.258±35.479)μg/L、]中剂量组[(232.484±29.138)μg/L]比较,差异均有高度统计学意义(均P＜0.01),挥发油小剂量组[(244.645±36.687)μg/L]差异有统计学意义(P＜0.05),而枫香脂乙酸乙酯部位差异均无统计学意义;血浆PGI2含量均升高,与空白组[(107.850±12.264)μg/L]比较,挥发油大剂量组[(117.900±6.676)μg/L]、中剂量组[(116.167±6.284)μg/L]差异有统计学意义(均P＜0.05),而挥发油小剂量组和乙酸乙酯部位各剂量组均无统计学意义;血浆t-PA含量均降低,与空白组[(1 968.400±229.873)μg/L]比较,乙酸乙酯部位组大剂量组[(1 647.200±141.717)μg/L]、中剂量组[(1 748.000±198.017)μg/L]、小剂量组[(1 550.800±152.062)μg/L]差异均有统计学意义(均P＜0.05),而枫香脂挥发油各剂量组均无统计学意义;血浆ET-1的含量均降低,但与空白组[(716.147±52.137)μg/L]比较,只有挥发油大剂量组[(665.321±32.012)μg/L]差异有统计学意义(P＜0.05),而其他各剂量组均无统计学意义.结论:枫香脂"活血化瘀"功效可能与枫香脂挥发油和乙酸乙酯部位对血管活性因子的调节作用有关,具体机制可能与改善血管内皮功能有一定联系,但有待进一步深入研究.
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枫香脂挥发油对大鼠离体胸主动脉的舒张作用
目的 研究水蒸汽蒸馏法提取枫香脂挥发油对大鼠离体胸主动脉的舒张作用,并探讨其可能机制.方法 枫香脂挥发油成分分析在气相-质谱上进行,分离SD大鼠胸主动脉进行离体血管环实验,观察枫香脂挥发油对苯肾上腺素预收缩引起的舒缩功能的反应,并结合一氧化氮合酶抑制剂左旋硝基精氨酸甲酯和环氧合酶抑制剂吲哚美辛,观测枫香脂挥发油对血管环的作用.结果 气相-质谱结果显示主要成分是三甲基肼、3-蒈烯、(1R)-2,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯、2-亚甲基4,8,8-三甲基4-乙烯基-二环[5.2.0]壬烷;累计体积分数的枫香脂挥发油对苯肾上腺素预收缩的血管环在内皮完整大舒张率可达32.67％;结合左旋硝基精氨酸甲酯和吲哚美辛孵育0.5h后,均显示有明显抑制血管舒张的作用.结论 枫香脂挥发油对大鼠离体血管确实有舒张血管的作用,其机制可能跟一氧化氮合酶和环氧合酶的合成有关.
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阴干对枫香脂中挥发油成分的影响
目的 考察阴干操作对枫香脂中挥发油成分的影响.方法 水蒸汽蒸馏法提取新鲜枫香阴干前后枫香脂挥发油,计算产率,并对所得挥发油进行气相色谱分析和气相-质谱(GC-MS)分析.结果 枫香脂饮中片挥发油含有量仅为2.46％,而未进行阴干处理的新鲜枫香脂其挥发油含有量可以达到23.12％.气相分析结果显示,阴干前后枫香脂挥发油具体成分无明显差别,但阴干后挥发油中保留时间短的组分相对含有量显著降低.GC-MS分析结果显示,新鲜枫香脂共含有34种成分,而阴干后成分减少至32种.结论 《中国药典》2010年版一部规定的枫香脂饮片炮制方法显著降低了其中挥发性成分的量,改变了枫香脂挥发油的组成.
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小金丸致严重腹泻1例
[病例]女,52 a.因多发性甲状腺结节,予小金丸(主要成分;麝香、木鳖子、制草乌、枫香脂、制乳香、制没药、五灵脂、当归、地龙等,成都永康制药有限公司,批号040108)1,2 g,po,bid.2004年5月15 日(服药1次),于服药后约4 h出现粥样腹泻,泻下不止,平均约1,5 h腹泻1次,日泻4次以上.
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消肿片中枫香脂的鉴别与松香酸的检查
目的 建立消肿片中枫香脂定性鉴别的薄层色谱(TLC)法及测定松香酸含量的高效液相-二极管阵列(HPLC-DAD)法.方法 采用TLC法对枫香脂进行定性鉴别.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(18:82),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为241 nm,并同时采集200～400 nm波长的光谱图,对消肿片中是否含有松香酸进行定性、定量分析.结果 5批消肿片(5个生产厂家)有4批TLC鉴别未检出枫香脂,而在HPLC-DAD法中检出了松香酸.结论 该方法准确可靠,操作简单,可用于消肿片中枫香脂的鉴别和松香酸的定性、定量分析.
关键词： 消肿片 枫香脂 松香酸 薄层色谱法 高效液相-二极管阵列法 -
芸香浸膏的定性定量方法研究
目的:建立芸香浸膏的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法,以正己烷-石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂,展开,置紫外光灯(254 nm)下检视,对枫香脂药材进行鉴别及对掺伪物松香进行检查;采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量,使用Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-1％醋酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为285 nm,柱温为30℃.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,肉桂酸质量浓度在1.66～41.52 μg· mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,低、中、高浓度加样回收率分别为97.1％(RSD=1.7％)、101.0％(RSD=0.9％)和96.9％(RSD=1.1％).在对12个样品的检验中,含量在0.38％～14.09％之间.结论:本文所建立的方法可以作为芸香浸膏的质量控制方法.
