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基于UFLC-Q-TOF/MS技术的八月札化学成分研究
目的 采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF/MS)联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分.方法 采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸-水为流动相进行快速梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL.质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～1 500.结果 依据质谱裂解规律,从八月札的甲醇提取物中共鉴定出25个三萜类成分,并对另外9个未知成分进行了结构推测.结论 UFLC-Q-TOF/MS方法能够快速、准确、全面地鉴定八月札中的多种成分,为八月札的进一步提取分离和药理作用机制研究提供依据.
关键词： 八月札 UFLC-Q-TOF/MS 三萜类 常春藤皂苷元 齐墩果烷皂苷元 -
HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量
目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考.方法 白术加70％甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil(R) ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,体积流量1.0 mL/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0～10 min,30％～45％ B;10～25 min,45％ B;25～50 min,45％～70％ B;50～55 min,70％ B;55～62 min,70％～30％ B;62～75 min,30％B.质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500.结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅵ和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2％;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95.结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段.
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基于 UFLC-Q-TOF/MS 分析黄芪-丹参药对化学成分研究
目的：应用 UFLC-Q-TOF/MS 对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法采用 Thermo BDS C18(3μm,150 mm ×2.1 mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为 m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论该UFLC-Q-TOF/MS 可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。
关键词： 黄芪-丹参 UFLC-Q-TOF/MS 化学成分
