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高效液相色谱法测定肉制品中红色2G色素
目的 建立肉制品中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC),并用该方法对市售肉制品进行了测定.方法 样品经沉淀蛋白质,用乙醇氨水溶液提取色素,去除脂肪,聚酰胺粉净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测.结果 HPLC法测定红色2G色素在1.00 ～ 20.00 μg/ml范围内有较好的线性关系,γ＞0.999,仪器低检出量为1 ng,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标平均回收率范围:79.9％ ～84.4％,相对标准偏差:2.20％～6.45％(n=6).结论 该方法适用于肉制品中红色2G色素分析,具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,结果准确可靠.
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桑白皮化学拆分工艺及互不交叉性研究
目的:建立桑白皮全成分的拆分工艺,并对各拆分组分进行互不交叉性研究与工艺稳定性考察.方法:首先采用水煎、萃取、醇沉、大孔吸附树脂等技术建立桑白皮化学组分的拆分方法;然后运用HPLC-PDA、HPLC-ELSD色谱法与ChemPattem化学计量学软件相结合,采用主成分分析法与聚类分析法探讨各拆分组分是否有交叉.结果:桑白皮的全成分拆分为5个组分,将不同检测器的HPLC色谱数据结合化学计量学分析,结果显示各拆分组分互不交叉,该工艺所得10批次各拆分组分,通过HPLC-PDA特征图谱研究,进行相似度评价,工艺稳定.结论:本研究建立了稳定的桑白皮化学组分拆分工艺,该工艺稳定、重现性良好,各个拆分组分基本无化学成分交叉.
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多元线性模型预测穿琥宁注射液稳定性的实验研究
目的：研究穿琥宁注射液的稳定性，预测其储存期。方法：以高效液相色谱-二极管阵列检测为定性定量方法，以一级动力学模型描述其降解过程，以多元线性模型预测其室温储存期。结果：测得有2种主要降解物，穿琥宁注射液的室温储存期为10个月。结论：穿琥宁注射液的热稳定性较差，UV法不适合于本制剂的稳定性研究。
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采用HPLC-PDA法定量分析人血浆唑吡坦浓度
唑吡坦(zoplpiden)又称"思诺思",是一种咪唑吡啶类药物,具有较强的镇静、催眠和轻微的抗焦虑及肌肉松弛作用,是继巴比妥类、苯二氮革类后的第三代镇静安眠药.目前,该药在欧美许多国家被广泛使用.近年来,随着国际交往的增多,唑吡坦在我国的使用也越来越广泛.由于唑吡坦的广泛使用,加上社会竞争等的日益加剧,服用过量唑吡坦导致中毒的患者在临床有逐渐增加的趋势.但迄今,尚未见到适合于中毒患者血液唑吡坦的定性定量分析方法.本实验利用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-PDA)建立了一种检测唑吡坦的方法,为临床中毒患者的诊断和抢救提供了科学依据.
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HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量
目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考.方法 白术加70％甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil(R) ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,体积流量1.0 mL/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0～10 min,30％～45％ B;10～25 min,45％ B;25～50 min,45％～70％ B;50～55 min,70％ B;55～62 min,70％～30％ B;62～75 min,30％B.质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500.结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅵ和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2％;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95.结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段.
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HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分
目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量.方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10 μL.结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5 %),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5 mg/g.结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价.
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HPLC-PDA法同时测定清热利胆合剂中3种成分
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法同时测定清热利胆合剂(忍冬藤、茵陈、金钱草等)中绿原酸、马钱苷、大黄素的含有量.方法 分析采用Diamonsil(C)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;绿原酸、马钱苷、大黄素检测波长分别为327、236、287 nm.结果 绿原酸、马钱苷、大黄素分别在43.33 ～ 866.60、84.00 ～1 680.00、0.725～14.50 ng范围呈良好的线性关系(r均为0.999 9),平均回收率(n=9)分别为97.19％、98.75％、100.18％,RSD均小于2％.结论 该方法灵敏准确,可用于清热利胆合剂的质量控制.
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蒲黄-五灵脂配伍前后化学成分溶出变化的定量分析
目的 评价蒲黄-五灵脂配伍前后有机酸、黄酮类成分的溶出变化,以探讨药对配伍的科学性与合理性.方法 采用HPLC-PDA方法同时分析测定样品中没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对香豆酸、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的量,采用Diamonsil C18色谱柱,梯度洗脱的方法进行分析测定.结果 蒲黄、五灵脂配伍后香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷溶出增加,均高于蒲黄、五灵脂单煎液和单煎混合液;没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对香豆酸4个有机酸成分经配伍后溶出量低于单煎液,但高于单煎混合液.结论 本实验建立了同时测定蒲黄-五灵脂中有机酸和黄酮类成分的HPLC-PDA方法,为揭示其效应物质基础提供科学依据与参考.
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抗分枝杆菌抗生素Fw98-160的HPLC-PDA分析
目的对从福州湖底土壤样品中筛到的具有抗分枝杆菌作用的小单孢菌FIM98-160的活性产物进行组份分析.方法采用HP LC-PDA分析技术.结果活性粗提物含3个组份,其中组份A的紫外光谱特征,与链霉菌产生的脂溶性抗生素易毁霉素完全一致.结论 HPLC-PDA分 析是新药筛选中早期化学鉴别很好的手段.
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基于HPLC-PDA检测系统的远志指纹图谱分析与研究
目的 建立完善的远志药材HPLC指纹图谱评价模式,为远志药材质量控制和资源评价方法提供科学依据.方法 以全国14个不同产地的远志药材为研究对象,50％甲醇超声提取,采用Agilent 5TC-C18(2)色谱柱,流动相为乙腈和0.05％磷酸水溶液,检测波长316 nm,在柱温30℃下进行HPLC梯度洗脱,采用中药指纹图谱相似度评价软件建立远志药材对照指纹图谱,并利用相似度分析、聚类分析、主成分分析等对远志药材质量进行评价分析.结果 14批不同产地远志药材中,有7批相似度大于0.900,有3批相似度在0.850～0.900,另有4批相似度在0.800～0.850.聚类分析、主成分分析等其他分析模式对远志药材质量判别分析结果与相似度分析结果基本吻合.结论 不同地区的远志药材受地理环境的影响表现出一定的稳定性差异,采用HPLC指纹图谱技术的同时结合多种数据分析模式,可得到较为准确可靠的分析结果,初步建立起远志药材的质量控制评价模式及产地鉴别可控模式.
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补中益气汤双波长融合指纹图谱的整体性分析
目的 建立补中益气汤高效液相色谱指纹图谱,采用多波长融合法整体性分析该复方成分,提高其质量控制.方法 运用HPLC-PDA联用技术,色谱柱:Hypersil ODS2分析柱;流动相:0.05%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长:254 nm、280 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃.结果 方法 学考察结果 良好,双波长融合指纹图谱全面体现了254、280 nm 特征吸收波长的指纹信息.采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对补中益气汤双波长融合指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度均大于0.98.结论 双波长融合指纹图谱实现了指纹图谱的全面和整体评价,为有效提高补中益气汤质量控制提供参考.
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HPLC-PDA法检测正天丸和正天胶囊中6种非法添加色素
目的 建立HPLC-PDA法测定正天丸和正天胶囊非法添加色素胭脂红、日落黄、诱惑红、赤鲜红、酸性红73、金橙Ⅱ的方法.方法 样品用70％乙醇提取,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵梯度洗脱,PDA检测器检测.结果 8批正天丸和4批正天胶囊均未检出有胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红、酸性红73、金橙Ⅱ.结论 本实验采用HPLC-PDA法检测正天丸和正天胶囊中6种非法添加色素,方法简单、准确、快速、重复性好,可为评价正天丸、正天胶囊的质量提供一定的参考.
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天麻胶囊质量标准中补充检验对乙酰氨基酚的方法
目的:建立检查“天麻胶囊中添加对乙酰氨基酚”的补充检验方法.方法:采用TLC法进行快速筛查；采用HPLC-PDA法进行定量检验,色谱柱为Polaris C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6％醋酸(10∶90),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为243 nm,柱温为30℃；采用IR法进行快速鉴别；采用UPLC-MS法进行结构确认,色谱柱为Acquity UPLC(R)BEHC18(50 mm ×2.1 mm×1.7 μm),流动相为0.1％甲酸-乙腈(5:95),流速为0.4 mL·min-1.质谱条件采用正离子检测,电喷雾电离源(ESI),源电压为3.1 kV,毛细管温度为400℃,锥孔电压为30 V,鞘气流速为600 L·h-1,采用一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围50～ 1000.结果:TLC法简便快速,专属性强,可作为非法添加的快速初筛；HPLC-PDA法可准确检验所添加对乙酰氨基酚的含量,所测5批样品中有3批检出,2批未检出；UPLC-MS法进行结构确认,特征性强,准确度高.结论:该方法适用于中成药中检测非法加入的对乙酰氨基酚成分,确证性强,灵敏度高.
