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UPLC-Q-TOFMS法分析中药龙胆和秦艽的化学成分
目的 采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别.方法 以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),0.1％甲酸水溶液和乙腈(含0.1％甲酸)梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4 ml·min-1,进样量:10μl;质谱采用ESI源负离子扫描模式,化合物鉴定通过对高分辨一级质谱数据以及二级碎片离子信息与文献数据库进行匹配.采用偏小二乘法判别分析对2种药材进行鉴别.结果 共鉴定23个化合物,包括14个环烯醚萜苷类成分、5个黄酮类、3个三萜类成分和豆甾醇.PLSDA前两个主成分累积贡献率为81.4％,可鉴别龙胆和秦艽,变量重要性因子(VIP)表明龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷、异牧荆素对区分两种药材贡献较大.结论 UPLC Q-TOFMS能快速鉴定龙胆和秦艽中的化学成分,结合偏小二乘法判别分析,为两者临床使用提供理论依据.
关键词： 龙胆 秦艽 UPLC-Q-TOFMS 偏最小二乘法判别分析 -
超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱结合化学计量学方法评价不同产地连钱草的质量
目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC/QTOF-MSE)结合UNIFITM软件鉴定连钱草中化学成分,并采用化学计量学方法评价不同产地连钱草的质量.方法 通过UPLC/QTOF-MSE获取不同产地22批连钱草总离子流图,利用UNIFITM软件对广西产地连钱草中化学成分进行鉴定,Centroided模式MSE数据导入MarkerLynx XS软件进行峰匹配、峰对齐和峰面积归一化处理,导出包括保留时间、m/z和强度(峰面积)的峰表,进行主成分分析(PCA),然后利用偏小二乘法判别分析(OPLS-DA)找出不同产地连钱草差异性成分.结果 在负离子模式下,在广西产地连钱草中总共鉴定了31个化合物,包括8个酚酸,14个黄酮,7个萜类,1个有机酸,1个香豆素;其中14个化合物在连钱草中首次发现,22批连钱草在PCA中分布在两个区域,只有安徽产地3个批次与其他产地不同批次的化学成分存在明显差异性,说明除了安徽产地之外,其他不同产地连钱草化学成分总体相似,安徽产地与其他产地的差异性化学成分鉴定为萜类化合物.结论 UPLC/QTOF-MSE结合化学计量学方法能有效对不同产地连钱草的质量进行评价,为连钱草药材质量评价提供了科学的依据.
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苍耳子清炒改砂炒炮制工艺研究
目的 通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进.方法 采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸以及毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的质量分数;建立了苍耳子样品的指纹图谱,并对其用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)、SPSS 19.0软件、SIMCAI 13.0软件进行相似度分析、聚类分析和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA).结果 苍耳子清炒改进为控温砂炒后的炮制工艺活性成分的质量分数高且毒性成分的质量分数低;19个样品的相似度均大于0.98;聚类分析表明样品可大致聚成4类;PLS-DA分析表明不同样品间可以区分开.结论 建立的苍耳子质量分析方法重现性好,苍耳子炮制工艺由清炒法改进为砂炒法可行,实验为苍耳子炮制工艺改进提供了科学依据.
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化学模式识别方法在中药质量控制研究中的应用进展
化学计量学是以计算机和近代计算技术为基础的一门新兴交叉学科,在中药鉴别、定性表征、质量控制、组效关系等研究中均具有广泛应用,尤其在中药的质量控制与评价研究中具有重要意义.综述近年来化学计量学中化学模式识别方法,包括2种无监督模式识别方法(聚类分析、主成分分析)和4种有监督模式识别方法(簇类独立软模式法、偏小二乘法判别分析、支持向量机、人工神经网络),并从产地、基原、炮制、真伪等多个方面总结了化学模式识别方法在中药质量控制研究中的应用.
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原发性肝癌阳虚证患者血清代谢组特征初步研究
目的:探讨原发性肝癌阳虚证患者血清代谢组模式改变特征,为实现肝癌阳虚证诊断的客观化、规范化提供依据.方法:应用肝癌基本证候定性诊断标准和量化分析模型判定原发性肝癌基本证候类别,将42例原发性肝癌患者分成阳虚证组21例,非阳虚证组21例作为对照病例.应用基于核磁共振波谱(NMR)技术的代谢组学研究方法获得血清1H NMR谱,用偏小二乘法-判别分析(PLS - DA)等模式识别、多元统计分析方法,发掘不同基本证候样本代谢组变化模式,并对主要差异代谢物进行鉴定,分析其生物学意义.结果:利用1H NMR谱信息,用PLS - DA分析可以把阳虚证组和非阳虚证组代谢谱变化区分开,代谢物鉴定发现,肝癌阳虚证组和非阳虚证组有显著统计学意义(P＜0.05)的差异代谢物有6类,分别是极低密度脂蛋白/低密度脂蛋白( VLDL/LDL)、异亮氨酸、乳酸、脂类、胆碱、葡萄糖/糖类.这些差异代谢物浓度肝癌阳虚证组较非阳虚证组明显下降.结论:肝癌阳虚证与非阳虚证代谢谱的差异提示阳虚证特征性代谢网络的失调,主要表现为脂类代谢、氨基酸代谢、糖代谢、能量代谢等多种代谢的紊乱或衰减,VLDL/LDL、异亮氨酸、乳酸、脂类、胆碱、葡萄糖/糖类等代谢物浓度的下降可能是肝癌阳虚证特征性的代谢物改变,是潜在的肝癌阳虚证生物标志物.
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石榴皮鞣质对大鼠尿液内源性物质代谢的影响
目的：：采用代谢组学方法考察石榴皮鞣质对正常大鼠尿液内源性物质代谢的影响。方法：将大鼠分为空白对照组、石榴皮鞣质给药组，每组按78.5 mg·ml-1剂量对大鼠连续灌胃给药4周，收集尿样，用于代谢组学研究。 HPLC-MS采集大鼠尿样的数据信息，运用SIMCA-P软件中的PCA法与PLS-DA法对比分析。结果：石榴皮鞣质给药组与空白对照组得分点达到很好的区分效果，连续给药22 d 时，尿液内源性物质代谢改变为明显。结论：石榴皮鞣质提取物显著影响大鼠尿样中与药理作用相关内源性物质的代谢，为深入研究石榴皮鞣质提供依据。
关键词： 石榴皮鞣质 给药时间 主成分分析 偏最小二乘法判别分析 -
天麻清蒸过程中7种化学成分变化规律研究及分析
目的:探讨天麻清蒸过程中7种化学成分的动态变化规律.方法:采用HPLC同时测定天麻生品及清蒸不同时间炮制品中天麻素(GA)、柠檬酸(CA)、对羟基苯甲醇(HA)、巴利森苷A(PA)、巴利森苷B(PB)、巴利森苷C(PC)、巴利森苷E(PE)的含量,从各化合物结构初步推断其可能存在的变化途径,并用SPSS 16.0、SIMCA 13.0软件对不同炮制品进行聚类分析(HCA)和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA).结果:天麻蒸制60 min后各成分含量趋于稳定,在蒸制过程中,PA、PE发生不完全水解,GA、CA、PB含量逐渐增加,HA、PC含量几乎不变,初步推断PA、PE水解可形成GA、CA、PB;HCA分析表明天麻蒸制样品可大致聚成4类;PLS-DA分析可以区分天麻不同蒸制样品,GA和PB对样品区分具有较大的贡献率.结论:蒸制影响天麻中天麻素类成分含量,为揭示天麻的炮制原理与天麻饮片的规范化炮制提供实验依据,为天麻饮片质量标志物(Q-Marker)的研究奠定基础.
关键词： 天麻 清蒸 成分变化 聚类分析 偏最小二乘法判别分析 -
基于偏小二乘法判别分析(PLS-DA)的补骨脂炮制前、后组成二神丸提取物的指纹图谱研究和指标成分的定量分析
目的: 通过对已建立的二神丸提取物指纹图谱进行化学计量学分析,并结合含量测定,为补骨脂炮制前、后组成二神丸提取物的鉴别和有效质量控制提供参考.方法: 运用偏小二乘法判别分析(PLS-DA) 对已建立的二神丸提取物指纹图谱建立PLS-DA 模型,并利用高效液相色谱(HPLC) 对指标成分进行定性鉴定和定量测定.结果: 建立的PLS-DA 模型可靠,预测能力良好.统计结果显示补骨脂炮制前、后分别组成二神丸的石油醚提取物可明显区分,并揭示了对此区分贡献大的16 个潜在标志性色谱峰,结合标准物质定性鉴定了6 个色谱峰,其中4个为贡献大的潜在标志性指标成分.同时测定了该6 个指标成分在10 批炮制前和10 批炮制后提取物的含量,其中补骨脂素、异补骨脂素、甲基丁香酚和甲基异丁香酚炮制后含量升高,去氢二异丁香酚和补骨脂酚炮制后含量降低.结论: 该方法从定性和定量两方面控制炮制前、后二神丸提取物的内在质量,更全面地反映了二神丸提取物的化学成分信息及炮制前后的差异性,为提取物质量评价和控制提供了一个有效的参考.
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基于1H NMR对泽泻药材地缘区分和质量评价的代谢组学研究
目的 用基于1H NMR的代谢组学方法,建立泽泻的氢核磁共振指纹图谱,确定不同产地泽泻药材的整体代谢物差异和质量评价.方法 用核磁共振仪测定不同产地的泽泻样品,获得1H NMR谱图,所得自由衰减信号导入MestReNova软件进行分段积分、数据归一化后用偏小二乘法判别分析(PLS-DA)进行模式识别.结果 建立了泽泻药材的1H NMR指纹图谱,并鉴定了4个主要代谢成分:23-乙酰泽泻醇B、蔗糖、β-半乳糖和丙氨酸；PLS-DA分析结果显示4个不同产地泽泻药材能够明显分开；以23-乙酰泽泻醇B的相对含量为质量评价指标,经1 H NMR定量分析,发现四川产地的泽泻药材质量优,且与福建产地的泽泻药材有统计学差异(P＜0.05).结论 用基于1H NMR的代谢组学方法能有效区分不同产地的泽泻药材和进行质量评价,该方法高效快速、操作简便、无损检测、无需标准品绘制标准曲线,比常规的HPLC反映出更加全面综合的化学信息,且谱图中信号的相对强弱还能反映样品中各组分的相对含量.
关键词： 泽泻 核磁共振光谱 偏最小二乘法判别分析 地缘区分 质量评价 -
1HNMR指纹图谱技术分类及鉴别红景天的品种
目的 采用1HNMR指纹图谱技术结合相似度考察、化学模式识别分析手段分类及鉴别红景天的品种.方法 采用1 HNMR技术测定长鞭红景天和四裂红景天的特征性全成分信息,并将其转化为数据矩阵,考察两种红景天的相似度,采用化学模式识别方法中的主成分分析(PCA)、偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)和聚类分析(HCA)进行化学模式识别分析.结果 采用1HNMR指纹图谱技术结合PCA和PLS-DA能有效地分类及鉴别长鞭红景天和四裂红景天.结论 基于1HNMR指纹图谱技术考察长鞭红景天和四裂红景天的相似度和采用HCA难以区分这两种红景天,而基于1HNMR指纹图谱技术结合PCA和PLS-DA是一种有效的分类及鉴别红景天的方法.所用方法高效、便捷,可为红景天药材的质量控制和品质评价提供参考.
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1HNMR指纹图谱技术鉴定大花红景天和云南红景天
目的 采用1HNMR指纹图谱技术结合化学计量学方法鉴定大花红景天和云南红景天.方法 采用NMR数据分别建立主成分分析(PCA)和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)两种模型,鉴别红景天的品种.结果 1HNMR指纹图谱技术结合化学计量学方法可有效、准确地区分与鉴别大花红景天和云南红景天.结论 基于1HNMR指纹图谱技术结合PCA和PLS-DA分析是一种有效的分类及鉴别红景天的方法,为红景天品种整理及其混淆品的区分提供了新方法.
