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基于聚类分析和主成分分析的叶下珠多酚部位HPLC指纹图谱研究
目的:建立基于聚类分析和主成分分析的不同产地叶下珠多酚部位高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法.方法:采用HPLC法测定9个不同产地叶下珠多酚部位指纹图谱,对其进行相似度分析、聚类分析和主成分分析,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)指认主要成分.结果:叶下珠多酚部位指纹图谱检出7个共有峰,指认了其中5个共有峰,9个不同产地叶下珠多酚部位相似度达到0.972-0.998,聚类分析和主成分分析从化学成分上说明了9批样品的相似性及差异性.结论:以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来进行识别,为叶下珠药材的资源利用提供依据.
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HPLC指纹图谱技术评价不同厂家元胡止痛片质量
目的：建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱分析方法，评价不同厂家的元胡止痛片质量。方法：构建10个厂家共12批元胡止痛片HPLC指纹图谱，对共有峰化学成分进行质谱解析，并结合相似度分析、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行分析。结果：对HPLC指纹图谱中的15个共有峰进行结构鉴定，其中12个成分来自延胡索，3个成分来自白芷；12批元胡止痛片指纹图谱相似度值范围在0.498-0.999之间，可以将样品分为3类；聚类分析结果将12批样品分为3大类；主成分分析采用3个主成分代表15个共有峰信息，将12批样品分为3类，分类结果主要受延胡索成分影响。3种分析方法对12批次样品分类结果基本一致，结合3种分析方法结果可以将12批样品按照质量差异分为三级。结论：不同厂家的元胡止痛片质量差异较显著，相似度分析方法结合聚类分析与主成分分析方法均可以对不同厂家的指纹图谱进行分析评价，并深入分析样品差异的影响因素，可以作为不同厂家样品质量评价的一种有效手段。
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中医证候的偏小二乘和相似度分析
采用偏小二乘和相似度分析等,探讨中医临床信息的提取和证候的数学模型.以肝炎后肝硬化为研究对象,利用相似度分析方法对临床表征信息(症状)、生物学指标和证候进行相似性分析;将逐步回归与偏小二乘法相结合,在逐步回归方法筛选各证侯相关指标的基础上,采用偏小二乘法建立的肝炎后肝硬化中医证候判识模型,通过Leave-One-Out法完成建模和预测.相似度分析方法所得证候与临床信息间的相似关系与临床实际基本相符,该技术可简化临床指标数量,为寻找中医证候特征提供简捷、可靠的方法;偏小二乘法提高中医临床生物信息的利用度,并有较高的预测准确率,在中医证候建模的研究中有一定的应用价值.
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补中益气丸中氨基酸类成分指纹图谱
目的:对5个不同药厂生产的20批补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱进行比较研究.方法:以柱前衍生化HPLC,测定不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用相似度分析、聚类分析等多种统计方法分析不同药厂产品特征.结果:不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱中有9个共有峰,相似度在0.8 ～1.00；A药厂样品中氨基酸类成分较多,指纹图谱特征与标准汤剂指纹图谱相似度高.结论:方法稳定、可靠、重复性好,为区分不同药厂补中益气丸提供参考.
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不同产地栀子的UPLC指纹图谱
目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法.方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析.结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度＞0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致.结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价.
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UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量
目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据.方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1,检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312 ～0.585;一类为相似度0.978 ～0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致.结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考.
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妇科千金片HPLC特征指纹图谱及多成分含量测定
目的:建立妇科千金片的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据.方法:采用Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长(0～ 12 min,326 nm;12 ～ 18 min,316 nm;18 ～24 min,225 nm;24～50 min,254 nm),柱温30℃,进样量10μL.通过相似度评价结合聚类分析对11批次妇科千金片指纹图谱进行质量评价.结果:在特征图谱研究中,共确定妇科千金片HPLC指纹图谱14个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分,分别是绿原酸、阿魏酸、穿心莲内脂、盐酸小檗碱和脱水穿心莲内酯,利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均＞0.90.结论:所建立的妇科千金片HPLC指纹图谱和含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于妇科千金片的质量控制.
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不同商品等级远志药材的HPLC指纹图谱分析
目的:对不同商品等级的远志药材进行HPLC指纹图谱分析.方法:收集河北安国、安徽亳州、广西玉林、四川荷花池4个药材市场中不同商品等级的47批远志药材,测定其直径及抽心率,构建上述药材的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,建立不同等级远志药材的对照指纹图谱,流动相乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长316 nm.结果:不同商品等级的远志药材,在化学成分的种类上相似,但在化学成分的含量上存在一定差异,远志筒统货与依据47批药材建立的对照指纹图谱的相似度介于0.925 ～0.996;远志小筒药材与对照指纹图谱相似度介于0.840 ～0.997;远志中筒药材与对照指纹图谱相似度介于0.865 ～0.996;远志大筒药材与对照指纹图谱相似度介于0.931 ～ 0.993.结论:传统判别药材质量优劣的“辨状论质”经验具有一定的科学依据,但后续应建立药材外观性状与其内在化学成分相关的商品等级标准,以确保同等级商品远志药材质量的一致性,进而提高其临床用药的准确性.
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基于多波长指纹图谱分析不同产地半夏水溶性成分
目的:对半夏水溶性浸出物的高效液相图谱进行多波长采集,采用相似度评价软件及聚类分析化学模式识别技术进行综合评价研究.方法:采用二极管阵列-高效液相色谱法(DAD-HPLC)法建立不同产地半夏药材的多波长下的指纹图谱;并利用相似度评价软件对多波长指纹图谱进行融合及对共有峰进行分析和指认;采用SPSS 17.0数据处理软件对相似度结果进行聚类分析.结果:建立了7批半夏样品的高效液相指纹图谱,确定了18个共有峰并对其中的9个峰进行指认.采用相似度评价及聚类分析技术从化学成分上揭示了7批样品不同波长下图谱相对于对照图谱的平均相似度大于85％,聚类结果将不同地区的半夏药材分为3类,表明不同产区半夏在相似中存在差异性.结论:以不同产地半夏水溶性浸出物指纹图谱数据为基础,将指纹图谱相似度评价与聚类分析结合起来,用浸出物的浸出率及评价软件测评结果对不同产地半夏品质进行综合评估,可以更精确的对半夏药材进行质量控制,也为半夏药材种源选择提供参考.
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丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的:建立丹参脂溶性成分HPLC指纹图谱,为丹参质量控制提供依据.方法:采用HPLC法,建立丹参脂溶性成分HPLC指纹图谱,并对其进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果:建立了丹参脂溶性成分HPLC对照指纹图谱,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,各样品图谱与对照图谱的相似度均＞0.95,聚类分析在距离标尺为3时将样品分为3类,与主成分分析结果一致.结论:HPLC法建立丹参脂溶性成分指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,选用的分析方法能准确对丹参脂溶性样品作出分析,可为丹参的质量评价提供参考.
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景天三七宁心安神活性部位HPLC指纹图谱的研究
目的:采用HPLC法建立不同产地景天三七药材安神部位的指纹图谱,研究景天三七药材的质量控制方法.方法:用TOP ODS-AQ(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.1％磷酸水体系梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm,柱温:30℃;并对指纹图谱信息进行了数据化处理.结果:建立了16批次景天三七药材安神部位的HPLC指纹图谱,得共有峰27个,定性10个峰.结合相似度分析、聚类分析和主成分分析初步评价不同产地的药材优劣.结论:此方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于景天三七质量控制及综合评价.
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基于傅里叶变换红外光谱指纹特征的甘肃8个主产县红芪药材鉴别研究
目的 研究甘肃8个主产县红芪药材的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)指纹特征,为不同产地红芪的鉴别应用提供依据.方法 采用FT-IR技术,采集甘肃省8个红芪主产县110批红芪样品在4000～400 cm-1范围内的指纹图谱数据,对指纹图谱的共有模式进行光谱解析,对8个主产县红芪的FT-IR指纹图谱进行相似度分析,比较不同主产县红芪的FT-IR指纹特征.结果 8个主产县红芪FT-IR指纹图谱的平均相似度大小排序为宕昌＞礼县＞西和＞武都＞漳县＞岷县＞陇西＞渭源,陇西、渭源红芪与其他产地的样品差异较大;陇南地区(宕昌、礼县、西和、武都)红芪的FT-IR指纹图谱较为相似,平均相似度较大,而定西地区(漳县、岷县、陇西、渭源)红芪的FT-IR指纹图谱较为相似,平均相似度较小;每个主产县红芪的FT-IR指纹图谱均具有显著、唯一的FT-IR指纹特征.结论 根据FT-IR指纹特征能够实现甘肃8个主产县红芪药材的鉴别应用.
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HPLC指纹图谱结合主成分分析对不同产地头顶一颗珠质量的评价
目的 通过HPLC指纹图谱结合主成分分析(PCA)对不同产地头顶一颗珠药材的质量进行评价,为其质量控制提供依据.方法 采用Hibar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30 ℃,利用相似度评价软件和PCA对14批头顶一颗珠药材检测结果进行分析比较.结果 HPLC指纹图谱的方法学考察符合相关要求,共标定了头顶一颗珠药材HPLC指纹图谱的15个共有峰,14批药材的相似度为0.389~0.979.PCA结果显示前3个主成分的累积方差贡献率为87.674%,S2样品综合得分高(4.926)、质量好.结论 所建立的HPLC指纹图谱结合PCA可以客观、有效地评价不同产地头顶一颗珠药材的质量.
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杭白菊指纹图谱研究及不同产地杭白菊质量比较
目的 通过建立杭白菊HPLC指纹图谱,比较不同产地杭白菊成分的差异,为杭白菊的质量评价提供依据.方法 采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2％乙酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,并对精密度、重复性、中间精密度、溶液稳定性进行考察.结果 以绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为参照峰建立了杭白菊指纹图谱共有模式,标定14个共有峰,精密度、重复性、稳定性良好.不同产地杭白菊指纹图谱相似度比较结果显示,除江苏盐城样品外,其他产地杭白菊质量相对稳定.结论 该方法准确、重复性好,可为杭白菊的内在质量评价提供依据.
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消瘀接骨散超高液相色谱指纹图谱研究
目的 建立消瘀接骨散超高液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法.方法采用UPLC-PDA检测法测定10批消瘀接骨散UPLC指纹图谱.色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温30℃,流速0.2 mL/min.将10批样品指纹图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件进行相似度评价分析,并确定其共有峰;基于得到的共有色谱峰数据,采用SPSS19.0软件进行系统聚类分析、主成分分析(PCA).结果10批消瘀接骨散指纹图谱共确定了17个共有峰,通过对照品比对指认了其中的6个色谱峰(原儿茶酸、阿魏酸、桂皮醛、丁香酚、胡椒碱、欧前胡素),10批样品的相似度介于0.969～0.998;10批样品大致可聚成2类;PCA分析了共有峰的主成分分值,其中前5个主成分累计变量贡献值达到91.526％.结论本研究建立的消瘀接骨散指纹图谱重复性良好,可作为消瘀接骨散的质量评价方法.
关键词： 消瘀接骨散 超高液相色谱指纹图谱 相似度分析 聚类分析 主成分分析 -
白芍HPLC指纹图谱相似度的分析
白芍为毛茛科芍药Paeonia lacttiflora Pall.的干燥根.药材主产浙江、安徽、四川等地,此外,河南、贵州、山东等地也有栽培[1].其味苦、酸,微寒,归肝、脾经.具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗之功能[2].据报道,白芍根主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷和苯甲酰羟基芍药苷等苷类成分.目前,多用芍药苷这单一成分作为白芍的质控指标,难于全面的控制白芍的内在质量,不能对其真伪优劣做出判断.本实验通过用RP-HPLC方法建立白芍的指纹图谱,并将聚类分析和相似度分析的数据分析技术应用于白芍的指纹图谱,考察了白芍药材与产地及炮制之间的数据关系,为全面控制白芍的质量提供了方法.
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肝炎后肝硬化中医证候与疾病信息相似度分析
目的 探讨肝炎后肝硬化中医证候与临床症状及生物学指标间的相似性.方法 在对变量进行归一化处理的基础上,采用夹角余弦、相关系数、相似度D及谱图相似度等4种相似度分析方法对279例肝炎后肝硬化患者临床表征信息(症状)、生物学指标和证候进行相似性分析.结果 获得相应的相似度矩阵,以分别反映中医证候和症状与生物学指标之间的相似性,4种方法得到的结果基本一致,相似度D法、夹角余弦法和谱图相似度法与传统的相关系数法相比匹配度显著提高,灵敏度高、取舍定量合理,方法可靠,较切合临床实际.结论 通过相似度分析方法所得证候与临床信息间的相似关系与临床实际基本相符.该技术可简化临床指标数量,为寻找中医证候特征提供简捷、可靠的方法.
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HPLC-CAD结合化学计量学的川楝子饮片指纹图谱研究
建立川楝子饮片的高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)指纹图谱.采用Agilent ZOBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速为1 mL·min-1;CAD雾化气为氮气,雾化气压力为35 psi,雾化室温度35℃.采用相似度评价、聚类分析及主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的20批次饮片进行系统比较与归类.结果确定了28个共有峰,并对其中的6个色谱峰进行了指认和鉴定,将不同产地的样品分为3类.方法学考察结果表明,该方法精密度、重复性以及稳定性良好,为市售川楝子饮片的质量评价和控制提供了更加全面科学的依据.
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黄连传统汤剂与配方颗粒汤剂成分差异分析
目的:比较黄连传统汤剂(TD)与黄连配方颗粒汤剂(DGD)的成分差异.方法:黄连饮片与市售3个厂家的配方颗粒共4类10批,采用HPLC建立指纹图谱,以2批自制黄连饮片汤剂的平均信息为标准汤剂信息,从成分的出现或消失、指标性成分的含量、共有峰面积、主成分分析(PCA)及指纹图谱相似度共5个方面全面对比其差异信息.结果:①三类DGD与TD的指标性成分含量差别较大,其中DGD-A(A厂的DGD供试品)中指标性成分含量均与TD存在显著性差异(P＜0.05).②共有峰面积比较结果显示,DGD-A与DGD-C(C厂的DGD供试品)中8个共有峰峰面积的总和与TD具有显著差异,二者分别相当于TD的0.37倍和0.86倍.而DGD-B(B厂的DGD供试品)的共有峰面积之和与TD无显著性差异.(在PCA图中,DGD-A与DGD-C更接近于TD,表明其各单体成分的绝对量更接近于TD,而DGD-B的绝对量远大于TD.④DGD-A与TD的相似度小,表明DGD-A中各成分之间的比例与TD相差较大.结论:传统黄连饮片与配方颗粒间存在成分含量比例的差异,部分批次也存在成分本身的差异,临床用药应按比例调整不同厂家配方颗粒的用量以使其与汤剂等效.
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基于HPLC指纹图谱的准噶尔乌头化学亲缘关系研究
目的 以HPLC指纹图谱为基础,对比分析准噶尔乌头同川乌和草乌,以及新疆常见的白喉乌头的色谱指纹图谱间的相似度,评价准噶尔乌头、白喉乌头与川乌、草乌的化学亲缘关系.方法 通过ChemPattern化学指纹图谱分析系统解决方案软件,将准噶尔乌头指纹图谱的共有模式分别同川乌、草乌、白喉乌头指纹图谱的共有模式进行聚类分析、相似度分析、主成分分析.结果 化学指纹图谱分析系统解决方案软件分析表明,准噶尔乌头与草乌相似度较高,白喉乌头和川乌的相似度较高.结论 初步确定新疆白喉乌头和已有法定标准的草乌相似度较高,值得进一步研究开发.
关键词： 高效液相色谱指纹图谱 准噶尔乌头 化学亲缘关系 相似度分析
