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高效液相色谱指纹图谱评价丹参胶囊脂溶性成分质量＊
目的：建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱，用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法：采用高效液相色谱法，以Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃，流速为1 mL·min-1，检测波长为270 nm，进样量为10μL。结果：分别确立了两个厂家丹参胶囊脂溶性成分指纹图谱中的7个和11个共有峰，20批样品的相似度均在0.9以上。结论：该分析方法稳定性和重现性较好，可作为评价丹参胶囊脂溶性成分质量控制的依据。
关键词： 丹参胶囊 脂溶性成分 高效液相色谱指纹图谱 质量控制 -
香薷水煎液HPLC指纹图谱
目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础.方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 mL·min-,检测波长269 nm.将10批指纹图谱导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价.结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异.结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考.
关键词： 香薷 水煎液 高效液相色谱指纹图谱 -
不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定
目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价.方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价.运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析.结果:方法学考察指标的RSD均＜2.0％,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群.在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮.10批样品的相似度计算结果均＞ 0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096％.结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考.
关键词： 石上柏 双黄酮 高效液相色谱指纹图谱 聚类分析 主成分分析 -
基于自组织竞争型神经网络的青果HPLC指纹图谱
目的:利用自组织竞争型神经网络判别不同产地青果的指纹图谱,为青果的质量评价奠定基础.方法:色谱条件采用Phenomenex Luna C18色谱柱(2) 100A(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％甲酸,检测波长270 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温20℃,建立不同产地青果的指纹图谱,利用竞争层神经元数目为3,学习率为0.01,收敛次数为690的自组织竞争型人工神经网络模型对其进行分类判别.结果:自组织竞争型神经网络模型对青果HPLC指纹图谱分类平均错误率为39.13％.结论:自组织竞争型神经网络模型无法将不同产地的青果有效分类,不同产地的青果化学成分种类及含量差异不明显.
关键词： 青果 自组织竞争型神经网络 高效液相色谱指纹图谱 -
藤茶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
目的:建立藤茶药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供依据.方法:采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.5％甲酸溶液梯度洗脱,检测波长365nm;柱温40℃;应用SPSS软件对数据进行统计学分析.结果:建立了藤茶药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,并指认了2个主要共有峰.通过主成分聚类分析,18个藤茶不同无性系种质可分为3类.结论:该方法快速,可较全面的反映藤茶药材中化学成分的信息,为评价藤茶药材提供了科学实验依据.
关键词： 藤茶 高效液相色谱指纹图谱 主成分分析 聚类分析 -
麦芽发芽过程中HPLC指纹图谱及生物碱含量变化规律
目的:研究发芽过程中不同芽长麦芽HPLC指纹图谱及生物碱动态变化规律,从化学成分角度优选麦芽适宜发芽芽长.方法:用WondaSil(R)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0mL· min-1,检测波长270 nm.测定10批麦芽药材HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004版)对其进行相似度评价,同条件下比较麦芽发芽过程HPLC指纹图谱差异;采用HPLC及酸性染料比色法研究麦芽发芽过程生物碱物质动态变化.结果:10批不同芽长麦芽样品HPLC指纹图谱中有19个共有峰,7号峰为大麦芽碱.大麦在发芽炮制后,新增加了5,7,8,10,12,15,16,17号峰;在发芽过程中,1,6,9,13号峰的峰面积逐渐增大后减小,在芽长为0.75 cm时达到大;3,5,8,17,18,19号峰的峰面积逐渐增大后趋平.麦芽芽长为0.75 cm时,总生物碱含量大.结论:建立的麦芽药材HPLC指纹图谱可为麦芽药材的质量控制提供参考.麦芽含有的化学成分在发芽炮制过程中产生明显变化,以麦芽生物碱成分含量为指标,则麦芽佳芽长应为0.75～1.00 cm.
关键词： 麦芽 发芽 芽长 高效液相色谱指纹图谱 生物碱 -
娑罗子药材HPLC指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用
目的:建立娑罗子药材的高效液相色谱指纹图谱分析方法,检测不同产地娑罗子药材的化学成分,并进行聚类分析,为娑罗子药材的真伪鉴别和质量研究提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量为10 μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”,对采集的36批娑罗子药材进行指纹图谱分析及相似度评价,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法;运用SPSS 19.0统计学软件对36批药材进行聚类分析.结果:建立了36批不同产地七叶树属植物药材的化学成分指纹图谱,相似度为0.657 ～0.994;将药材分为4大类,其中包括天师栗、七叶树、浙江七叶树以及混淆品种云南七叶树,用对照品指认了2个主要化学成分,分别为七叶皂苷A和七叶皂苷B;聚类分析将36批药材分为4类,与相似度分类结果完全一致.结论:该研究建立了娑罗子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为其进一步质量研究提供理论依据.
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四君子汤合煎和分煎提取物的指纹图谱比较
目的:以指纹图谱方式,探讨四君子汤传统合煎与分煎的化学成分差异.方法:以Diamonsil C18(4.6 mm× 250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温25℃.结果:四君子汤合煎和分煎提取物中化学成分组成存在差异.合煎液与分煎液有20个共有峰,共有峰中合煎的提取率大于分煎.结论:四君子汤传统合煎与分煎的化学组成及其含量存在差异,为四君子汤临床应用提供了一定的科学参考依据.
关键词： 四君子汤 高效液相色谱指纹图谱 合煎与分煎 比较 -
在线紫外光谱对栀子及其炮制品HPLC指纹图谱的定性研究
目的:对栀子及其炮制品HPLC指纹图谱指纹峰进行定性归属研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(4.6 mm×200mm,5μm),以1％醋酸水-1％醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定栀子及其炮制品的HPLC指纹图谱,并应用DAD检测器记录指纹峰在线紫外光谱.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,根据各指纹峰紫外光谱特点进行定性归属,并计算栀子及其炮制品中各类指纹峰的面积归一化值.结论:环烯醚萜苷类、有机酸酯类和西红花苷类成分是栀子的主要成分,但在不同产地栀子中各类成分所占比例有一定差异,栀子经炮制后各类成分所占比例也发生了变化.
关键词： 在线紫外光谱 指纹峰定性归属 栀子及其炮制品 高效液相色谱指纹图谱 -
赶黄草花与茎、叶HPLC指纹图谱比较
目的:建立赶黄草花的HPLC指纹图谱,并对赶黄草花、茎、叶不同部位的指纹图谱进行比较,寻找赶黄草不同部位质量评价与控制方法.方法:采用ODS柱,流动相乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量10 μL.结果:赶黄草花共标示出15个共有峰,其中5号峰为芦丁峰,9号峰为槲皮素峰;10批赶黄草花的相似度在0.925～0.960.赶黄草花分别与茎、叶对比,花的共有峰数目多,茎少;茎、叶、花指纹特征峰相对含量有较大差异,花所含特征峰成分的相对含量基本高于茎和叶.结论:该方法准确可靠,重复性好,为赶黄草各部位药材质量评价与控制提供参考;为保证药材质量,建议赶黄草药材在花期采收.
关键词： 赶黄草 花 茎 叶 高效液相色谱指纹图谱 -
野菊花中黄酮类成分的抗菌活性及指纹图谱
目的 评估野菊花中黄酮类成分的抗菌活性并建立其HPLC指纹图谱的测定方法.方法 采用微量肉汤稀释法检测野菊花总黄酮及蒙花苷对临床常见致病菌的低抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,MIC).采用如下液相条件进行指纹图谱分析:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,3μm),乙腈-水(0.05％磷酸)流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,室温,检测波长326 nm,并采用指纹图谱相似度软件对野菊花总黄酮成分进行质量评价.结果 野菊花总黄酮对葡萄牙假丝酵母的MIC值为61.6 μg/ml,蒙花苷对其MIC值为18.0 μg/ml.在抗菌活性基础上,建立了14批野菊花药材黄酮类指纹图谱共有模式,标定出野菊花中指纹图谱的15个共有峰,归属了其中8个黄酮类化合物.结论 野菊花总黄酮及蒙花苷单体对葡萄牙假丝酵母的体外抗菌活性较好.HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于野菊花黄酮类活性成分的质量控制,为野菊花质量控制研究提供前期基础.
关键词： 野菊花 黄酮类 抗菌活性 高效液相色谱指纹图谱 -
藏药镰形棘豆和轮叶棘豆的高效液相色谱指纹图谱分析
本文首次建立了藏药“俄大夏”的两种基源药材一镰形棘豆和轮叶棘豆的一种简单、灵敏、可靠的高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对不同产地以及不同时间采集的药材进行了分析,结果显示镰形棘豆有19个共有指纹峰,轮叶棘豆有24个共有指纹峰,镰形棘豆和轮叶棘豆有11个共有指纹峰.通过对照品对照指认了两种药材中共有的7个指纹峰以及轮叶棘豆特有的1个指纹峰的化合物结构.研究结果表明两种药材尽管在化学成分上存在一定差异,但是其主要成分基本相同,因此从化学成分的角度上为两种药材均作为“俄大夏”入药提供了科学依据,同时也提示为了保证临床用药的疗效和一致性,有必要对这两种药材的化学和生物活性区别进行深入细致的研究.
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高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法评价苗药铁筷子的质量
目的 建立苗药铁筷子的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,结合化学计量学方法对多个批次药材质量进行评价.方法 采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.1％甲酸水(A)-流动相为乙腈(B),梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温28℃.通过对比保留时间和紫外吸收特征,对建立的指纹图谱的主要特征峰进行确认,采用相似度软件,结合系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法,对10个批次药材进行质量评价.结果 建立了铁筷子HPLC指纹图谱,用对照品标定3个峰,相似度在0.978 0～0.991 9之间,10批药材亲缘关系较近.结论 该方法专属性强,重现性良好,可为铁筷子的鉴别及质量评价提供依据.
关键词： 铁筷子 高效液相色谱指纹图谱 聚类分析 主成分分析 质量控制 -
基于HPLC指纹图谱的准噶尔乌头化学亲缘关系研究
目的 以HPLC指纹图谱为基础,对比分析准噶尔乌头同川乌和草乌,以及新疆常见的白喉乌头的色谱指纹图谱间的相似度,评价准噶尔乌头、白喉乌头与川乌、草乌的化学亲缘关系.方法 通过ChemPattern化学指纹图谱分析系统解决方案软件,将准噶尔乌头指纹图谱的共有模式分别同川乌、草乌、白喉乌头指纹图谱的共有模式进行聚类分析、相似度分析、主成分分析.结果 化学指纹图谱分析系统解决方案软件分析表明,准噶尔乌头与草乌相似度较高,白喉乌头和川乌的相似度较高.结论 初步确定新疆白喉乌头和已有法定标准的草乌相似度较高,值得进一步研究开发.
关键词： 高效液相色谱指纹图谱 准噶尔乌头 化学亲缘关系 相似度分析 -
四季青药材HPLC指纹图谱研究
目的 建立四季青药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 采用高效液相色谱技术,Zorbax Sb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),1%冰醋酸(含0.2%三乙胺)-乙腈梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果 指纹图谱研究和含量测定方法学考察的各项参数均符合有关规定,以系统聚类分析将样品分为两类,每类中各批样品的相似度均大于0.85.结论 HPLC指纹图谱的建立为四季青药材的质量评价提供了实验依据.
关键词： 四季青 高效液相色谱指纹图谱 含量测定 -
醒脑滴丸血清药物化学研究(Ⅰ)
目的 确定醒脑滴丸血清药物化学.方法 建立醒脑滴丸及其大鼠体内血清HPLC指纹图谱分析方法,比较醒脑滴丸给药及未给药大鼠血清的HPLC指纹图谱,通过添加对照品的方法对指纹峰进行确认.结果 醒脑滴丸给药后,5个成分未被吸收或已被代谢,血中出现了18个移行成分,其中10个为原型成分,8个为代谢成分.结论 初步确定醒脑滴丸血清药物化学,为进一步阐明醒脑滴丸的药理活性物质基础及其作用机理奠定了基础.
关键词： 醒脑滴丸 高效液相色谱指纹图谱 血清药物化学 大鼠 -
骨碎补药材HPLC指纹图谱的构建及质量控制
目的 建立骨碎补药材HPLC 指纹图谱分析方法、控制其产品质量.方法 以抽皮苷和新北美圣草苷为对照品,建立骨碎补HPLC指纹图谱法,测定全国不同产地10 批骨碎补样品.色谱条件:色谱柱lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1% 磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为283nm.结果 建立了骨碎补药材的HPLC 指纹图谱,抽皮苷和新北美圣草苷的平均回收率分别为101.6% 和97.6%,RSD 分别＜ 4.5% 和5.0%.标定了8 个共有峰,鉴别了真伪骨碎补.结论 利用HPLC 指纹图谱可以比较全面控制骨碎补药材的内在质量.
关键词： 骨碎补药材 高效液相色谱指纹图谱 构建 质量控制 -
内标定量指纹图谱法筛选冠心苏合丸对照制剂
目的 建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe Pill,GXSHP) HPLC内标定量指纹图谱,用内标定量指纹图谱法选出冠心苏合丸对照制剂,为冠心苏合丸的质量控制提供对照制剂控制法.方法 采用Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(150 nm×4.6mm,2.7 μm),流动相为水-甲醇(均含0.2％醋酸),梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,柱温(25.00±0.15)℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL.采用内标定量指纹法整体鉴定12批次GXSHP (S1～S12)质量,根据本方法评价结果选出冠心苏合丸对照制剂.结果 以内标物峰为参照峰,确定36个共有指纹峰,以加入固定浓度内标为基准建立了GXSHP-HPLC内标定量指纹图谱.用内标定量指纹法鉴别出S3、S5～S7、S9质量极好,S4、S8、S10、S11质量很好,S1、S2质量好,S12质量为劣,根据该方法评价结果,终确定S3、S5～S7、S9可作为冠心苏合丸对照制剂.结论 内标定量指纹法可以减少对照品的使用,校正指纹图谱变化,提高测定结果的准确性,选出的对照制剂生成冠心苏合丸对照制剂指纹图谱可用于大批量冠心苏合丸的质量控制,具有重大的实际应用意义.
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红景天注射液HPLC指纹图谱研究
目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07％磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长278 nm,柱温30℃;以中国药典指纹图谱相似度评价系统(2004版)对注射液进行指纹图谱数据分析.结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸.方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤1.90％、重现性RSD≤0.32％、稳定性RSD≤1.63％,均符合要求.对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96.结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制.
关键词： 红景天注射液 高效液相色谱指纹图谱 色谱峰鉴定 相似度评价 -
川乌炮制前后高效液相色谱指纹图谱比较研究
目的:采用HPLE方法研究川鸟炮制前后指纹图谱变化.方法:以kromasil-C18色谱柱为固定相,乙腈:缓冲液(0.2%冰醋酸用三乙胺调节pH至6.20)为流动相进行梯度洗脱.结果:川鸟炮制前后指纹图谱中主要色谱峰发生了显著改变.结论:本研究建立了条件适中、重现性好的HPLC指纹图谱方法,可用于川乌及制品的质量控制,研究结果为川鸟的炮制机理提供了参考依据.
关键词： 川乌 制川乌 高效液相色谱指纹图谱
