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高效液相色谱指纹图谱评价丹参胶囊脂溶性成分质量＊
目的：建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱，用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法：采用高效液相色谱法，以Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃，流速为1 mL·min-1，检测波长为270 nm，进样量为10μL。结果：分别确立了两个厂家丹参胶囊脂溶性成分指纹图谱中的7个和11个共有峰，20批样品的相似度均在0.9以上。结论：该分析方法稳定性和重现性较好，可作为评价丹参胶囊脂溶性成分质量控制的依据。
关键词： 丹参胶囊 脂溶性成分 高效液相色谱指纹图谱 质量控制 -
高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量＊
目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为270 nm。水溶性成分：采用Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱，以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长为286 nm。结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg（r=0.9998）、0.352-7.04μg（r=0.9999）、0.244-4.88μg（r=1.0000）、2.268-45.36μg（r=0.9999）、0.168-3.36μg（r=0.9999）、0.088-1.76μg（r=0.9999）、0.18-3.6μg（r=0.9999）、0.208-4.16μg（r=0.9999）和0.17-3.4μg（r=0.9999）呈良好的线性关系；加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论：该方法稳定，重复性好，可用于丹参胶囊含量的测定。
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隐丹参酮及丹参酮ⅡA对人肝HepG2细胞的细胞色素 P450 3A4 和氯吡格雷代谢的影响
目的 研究丹参胶囊中隐丹参酮及丹参酮ⅡA对人肝HepG2细胞的细胞色素P450 3A4(CYP3A4)活性及蛋白表达的影响,及其对氯吡格雷代谢的影响.方法 用肝微粒体温孵试验方法考察隐丹参酮及丹参酮ⅡA对CYP3A4活性的影响;用蛋白印迹法法考察隐丹参酮及丹参酮ⅡA在给药后48 h对人肝HepG2细胞中CYP3A4蛋白表达的影响.上述两种方法均含空白组、对照组和实验组.空白组予以0.1%DMSO溶液,对照组予以5 ng· mL-1隐丹参酮溶液,实验组予以5 ng· mL-1丹参酮ⅡA溶液,每组均设3个复孔.结果 温孵20 min后,实验组、对照组和空白组的氯吡格雷相对量分别为( 67.8 ±2.3 )%, (59.3 ±4.2)%和(56.9 ±3.4)%,实验组和对照组相比空白组,差异均有统计学意义(均P＜0.05).孵育48 h后,实验组、对照组和空白组的CYP3A4蛋白的表达分别为(70.71 ±3.29 )%,(75.65 ±4.76 )%和(22.48 ±4.87 )%,实验组和对照组相比空白组分别增加了2.1 倍和2.4 倍,差异均有统计学意义(均P＜0.05).结论 丹参胶囊中隐丹参酮及丹参酮ⅡA 2种活性成分能诱导肝细胞CYP3A4酶活性及蛋白的表达,且丹参胶囊对氯吡格雷的代谢具有诱导作用.
关键词： 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 丹参胶囊 氯吡格雷 细胞色素P450 3A4 -
丹参胶囊对健康人体内氯吡格雷抗血小板聚集作用的影响
目的 研究丹参胶囊在健康志愿者体内对氯吡格雷抗血小板聚集的作用.方法 12名受试者单次口服氯吡格雷负荷剂量300 mg,7d后,于第8天口服丹参胶囊每次1.12g,tid,连服6d.在第14天口服丹参胶囊1.12g,然后口服氯吡格雷300 mg,于氯吡格雷服药前和服药后的不同时间采集血样,用血小板聚集功能检测试剂盒(光学比浊法)测定血小板聚集率.结果 与单用氯吡格雷比较,合用丹参胶囊后,血小板聚集抑制率明显降低,即血小板聚集率增加.结论 与单用氯吡格雷比较,合用丹参胶囊后,丹参胶囊使氯吡格雷的抗血小板聚集作用减弱.
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丹参胶囊在欧盟药品注册中的可读性测试研究和实践
药品说明书是载明药品信息的法定文件,对指导公众合理用药起着至关重要的作用.在欧美药品的申报体系和指南中,均要求申请者在药品上市前必须完成药品说明书可读性测试研究,以保证说明书内容通俗易懂,指导公众合理安全用药,避免用药不当可能导致的风险.由于审评理念和标准的差距,目前中国在新药评审的过程中缺乏药品说明书可读性测试研究的要求、法规和指南.以国内申报欧盟成功的品种丹参胶囊注册上市实践为案例,分析欧盟对于药品说明书可读性测试研究的要求,以期为我国建立和实施药品说明书可读性研究的管理思路提供借鉴和参考.
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HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量
目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.
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高效液相色谱法对丹参胶囊有效成分含量的测定及研究
目的 探讨高效相色谱法(High Perform ance Liquld Chrom atography,HPLC)对丹参胶囊有效成分含量的测定及研究.方法 对丹参胶囊中脂溶性成分和水溶性成分进行高效相色谱图谱分析,并对丹参胶囊的活性物质进行检测,从而达到对药物的质控要求.结果 ①经测定丹参胶囊中脂溶性成分为:二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮ⅡA.水溶性成分:原儿茶醛、丹参素、迷迭香酸以及丹酚酸B.②丹参胶囊中药物的活性成分包括二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B,其中丹参素起重要药理作用.③二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别与峰面积呈现线性相关性关系.结论HPLC是在气相色谱法和经典液相色谱法的基础上创新发展起来的新型分离分析技术,具有灵敏度强、精准率高、重复性以及稳定性比较好的特点,可作为测定丹参胶囊中有效成分含量的方法,为指导临床药物疗效以及质量控制提供数据资料.
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丹参胶囊水溶性成分高效液相色谱指纹图谱研究
目的 研究丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱.方法 制备丹参胶囊检测样品以及主要成分对照品,使用Agilent 1100高效液相色谱仪,Chemistationrev色谱工作站,C18色谱柱,以含有0.1％三氟乙酸的水溶液为水相,乙腈为有机相,柱温25℃,检测器检测波长254 nm.流动相中乙腈的体积分数在70 min内由0逐渐增加到70％进行梯度洗脱,流动相的流速固定为1.00 ml/min.结果 方法学实验研究结果表明本研究办法符合国家药品监督管理局的相关标准,供试胶囊的特征性色谱峰为1号、2号、5号、7号峰.结论 本研究所建立的丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱操作明确、稳定性良好、精密度高,可以应用于丹参胶囊水溶性成分的相关质量分析研究.
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丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究
目的 建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论 丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.
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不同厂家的丹参片和丹参胶囊中四种活性成分的高效液相色谱法比较分析
目的 建立同时测定丹参片、丹参胶囊中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素及原儿茶醛含量的HPLC方法,讨论多含量分析对产品质量控制的影响.方法 采用Thermo C18色谱柱,以甲醇-乙腈-1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长为270 nm.结果 丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛分别在1.185～11.85 μg(r=0.9999)、1.173 ～ 11.73 μg(r =0.9997)、7.400 ×10-2 ～7.400×10-1 μg(r =0.9999)、1.130×10-1 ～1.13 μg(r=0.9998)呈良好的线性关系;加样回收率介于96.8％ ～99.1％之间.丹参胶囊的丹参酮ⅡA含量约为丹参片的3倍;而丹参片的原儿茶醛含量约为丹参胶囊的3倍.结论 该法简便准确、灵敏度高、重复性好,可用于较全面地评价丹参片和丹参胶囊的质量;测试样品的丹参酮ⅡA和原儿茶醛含量存在较大差异.
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丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱分析
目的 建立丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 利用HPLC法分析丹参胶囊的水溶性成分,色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长286 nm,柱温30℃;流速1 mL·min-1.结果 确定两个厂家丹参胶囊水溶性成分HPLC指纹图谱中的共有峰分别为9和22个,建立了两个厂家丹参胶囊水溶性成分的标准指纹图谱.结论 建立的丹参胶囊水溶性成分的HPLC指纹图谱重复性和稳定性良好,可适用于丹参胶囊水溶性成分的质量控制.
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不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较
目的 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参胶囊中丹参酮ⅡA、丹酚酸 B、丹参素及原儿茶醛含量,比较不同厂家、不同批号丹参胶囊中4种活性成分含量.方法采用 Thermo C18 色谱柱,以甲醇-乙腈-1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果丹参酮ⅡA、丹酚酸 B、丹参素、原儿茶醛分别在0.039 1～0.391 0 μg(r＝0.999 6)、2.28～22.80 μg(r＝0.999 5)、0.183 1～1.831 0 μg(r＝0.999 8)、0.005 35～0.053 50 μg(r＝0.999 3)呈良好的线性关系;加样回收率96.8%～99.1%.不同厂家不同批次丹参胶囊中一些成分,如丹参素含量差别较明显.结论 两组测试样品的4种活性成分含量存在一定差异.
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丹参胶囊质量标准研究
目的：建立丹参胶囊的质量标准。方法参照《中华人民共和国药典》丹参药材的质量标准，分别采用荧光反应、薄层色谱（ TLC）鉴别法对丹参胶囊内容物进行丹参酮ⅡA定性鉴别；采用高效液相色谱（ HPLC）法进行丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛5种主要成分的含量测定。结果丹参酮ⅡA的TLC鉴别分离度好，专属性强。HPLC检测的浓度范围：丹参酮ⅡA在2.046~40.92μg·mL-1、隐丹参酮在1.48225~59.29μg·mL-1、丹酚酸B在1.50255~60.102μg·mL-1、丹参素在11.49~459.582μg·mL-1、原儿茶醛在0.6174~24.696μg·mL-1分别具有良好的线性关系，相关系数 r 均为0.9999，平均加样回收率分别为99.66％（ RSD=0.91％），99.26％（ RSD=0.88％），99.09％（RSD=0.76％），100.51％（RSD=0.62％）和100.62％（RSD=0.82％）。3批号丹参胶囊中，除原儿茶醛检出量较低外，其余4种成分均有一定的含量。结论建立的鉴别、检查与含量测定方法，简便、准确，重复性好，可用于丹参胶囊的质量控制。
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高效液相色谱法测定丹参胶囊中8种有效成分的含量
目的 采用高效液相色谱法同时测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μμm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.120～2.40 μg(r.=0.996 7)、0.174～3.480 μg(r=0.999 9)、0.176～3.52μg(r.=0.999 9)、0.802～16.0μg(r=0.998 6)、0.080 0～1.60 μg(r=0.999 9)、0.162～3.24 μg(r=0.999 9)、0.260～5.20 μg(r.=0.999 9)和0.176～3.52 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在97.8％～99.4％.结论 该方法稳定性好,重复性好,可用于丹参胶囊质量的控制.
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银杏二萜内酯葡胺注射液合丹参胶囊治疗脑血栓合并高血脂60例
目的 探讨银杏二萜内酯合丹参胶囊治疗脑血栓合并高血脂的临床疗效.方法 将60例脑血栓合并高血脂的患者随机分为2组,对照组给予常规西医治疗,改善临床症状,治疗组在西医常规治疗的基础上加用静脉滴注银杏二萜内酯葡胺注射液及丹参胶囊,疗程为4周,4周后观察血脂、 血流变、 凝血及临床症状的改善程度.结果 治疗在血脂、 血流变等实验室指标方面均优于对照组,在改善临床症状方面也优于对照组.结论 相比西医常规治疗,治疗组在实验室指标、 临床改善方面的疗效更加的显著.
关键词： 银杏二萜内酯葡胺注射液 丹参胶囊 脑血栓 高血脂 临床疗效
