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红景天注射液HPLC指纹图谱研究
目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07％磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长278 nm,柱温30℃;以中国药典指纹图谱相似度评价系统(2004版)对注射液进行指纹图谱数据分析.结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸.方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤1.90％、重现性RSD≤0.32％、稳定性RSD≤1.63％,均符合要求.对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96.结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制.
关键词： 红景天注射液 高效液相色谱指纹图谱 色谱峰鉴定 相似度评价 -
银杏叶提取物HPLC指纹图谱研究及共有峰的LC-MS鉴定
目的:建立银杏叶提取物的HPLC指纹图谱,为银杏叶提取物掺假鉴别提供依据.方法:采用HPLC梯度洗脱建立银杏叶提取物的指纹图谱,以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～40 min,10％B→36％B;40～45 min,36％B→50％B;45～50 min,50％B→100％B;50～55 min,100％B;55～56 min,100％B→÷10％B;56～65 min,10％B),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对不同批次的银杏叶提取物进行相似度评价;采用LC-MS方法对共有峰进行鉴定.结果:建立了银杏叶提取物的特征指纹图谱,标定了20个共有峰,并结合LC-MS分析,确定了10个峰对应的化合物,分别为6-羟基犬尿喹啉酸、3,4-二羟基苯甲酸、芦丁、异槲皮素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素.疑似掺假提取物的色谱图与对照指纹图谱相比芦丁(峰6)响应低,而槲皮素(峰18)、山柰酚(峰19)、异鼠李素(峰20)响应值高,两者差异极大.结论:本文建立的银杏叶提取物指纹图谱对银杏叶提取物掺假评判具有指导意义.
