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新血府逐瘀软胶囊质量标准HPLC指纹图谱定性研究
目的 建立中药复方制剂新血府逐瘀软胶囊HPLC共性指纹图谱,为其质量标准评价提供依据.方法 采用Thermo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以254 nm为检测波长,对14批次新血府逐瘀软胶囊内容物样品HPLC图谱进行采集和相似度分析比较.同时,采用图谱对照法,以保留时间为参数,比对样品共有HPLC图谱、对照品HPLC图谱和单味对照药材HPLC图谱,对可辨析的18个共有峰成分进行指认和药材来源进行追溯.结果 以峰形可辨析的18个共有成分峰的相对保留时间为匹配点,14批次样品色谱图相似度在0.938~0.985之间,RSD值为1.25%,各批次样品之间HPLC图谱有良好的相似性,并建立新血府逐瘀软胶囊样品内容物HPLC共有指纹图谱.比对指认出9个共有峰成分分别为熊果酸、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;追溯出HPLC共有指纹图谱中红花、赤芍、山楂、枳实等四味药材的存在.结论 新建立的中药复方制剂新血府逐瘀软胶囊HPLC共性指纹图谱方法准确可靠,为全面控制制剂质量提供了依据.
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黄白甘草洗剂的HPLC指纹图谱研究
目的:建立黄白甘草洗剂的HPLC指纹图谱的检测方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05％磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长237 nm,对10批黄白甘草洗剂进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004年A版”进行评价.结果:黄白甘草洗剂采用该方法分离效果好,确定了20个共有峰,10批洗剂的相似度均＞0.9.结论:该方法重复性、稳定性好,建立的指纹图谱可为黄白甘草洗剂的质量评价提供依据.
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气血双补酊剂HPLC指纹图谱及含量测定
目的:采用HPLC-DAD方法,对气血双补酊剂进行指纹图谱分析和10种活性成分同时测定来进行质量控制.方法:通过优化提取、分离和分析条件,采用Merck C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,波长203 nm.结果:通过分析10批样品指纹图谱,确立了32个共有峰作为特征峰来进行评价,10批样品相似度高,10种活性成分含量同时测定的结果稳定可靠.结论:该多成分含量测定的方法,结合色谱指纹图谱分析,具有实际应用,可以全面对气血双补酊剂进行质量进行控制.
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不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱
目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据.方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较.结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度＞0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异.结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别.
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辣木叶的HPLC指纹图谱
目的:通过建立辣木叶的HPLC指纹图谱,评价不同产地辣木叶质量的差异,为辣木质量控制和评价提供科学依据,推动辣木的开发与利用.方法:采用HPLC法,Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B)(0～70 min,5％ ～30％ A;70 ～75 min,30％ ～ 100％ A),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.测定5个不同产地12批辣木叶的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A)和SPSS 21.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度比较.结果:建立辣木叶指纹图谱共有模式,标定14个指纹图谱共有峰,其中3个成分峰分别为没食子酸、芦丁、槲皮苷,为其有效成分.12批辣木叶中9批的相似度＞0.90,说明不同产地及同一产地不同地区辣木叶指纹图谱既有共性又存在一定差异.结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可为辣木叶的鉴别和质量评价提供参考.
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二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立
目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.
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款冬花不同炮制品的HPLC指纹图谱比较
目的:采用HPLC指纹图谱技术,综合运用相似度评价、聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)对款冬花炮制前后化学成分变化进行研究.方法:采用HPLC-DAD建立10个产地款冬花不同炮制品的指纹图谱,流动相乙腈-0.03％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长240 nm;运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A版)软件,CA及PCA综合探索款冬花不同炮制品的质量及成分变化规律.结果:建立了不同炮制品的HPLC共有模式,款冬花生品、蜜炙品、甘草炙品指纹图谱的相似度分别为0.867 ～0.991,0.785～0.979,0.785 ～0.980.CA将不同炮制品均分为4类,与相似度评价结果基本一致,表明不同产地间款冬花炮制品具有一定的相似性和稳定性.PCA筛选出方差累计值达74.230％的2个主成分,并得到与之相关的成分群,不同产地炮制品的综合得分情况表明该成分群在生品、蜜炙品及甘草炙品中稳定存在.结论:指纹图谱技术结合相似度评价,CA,PCA能对款冬花炮制品的质量进行系统评价,可为其他中药炮制品的评价提供参考.
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穿心莲药材的HPLC指纹图谱研究
目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量.方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价.结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90.结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制.
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不同产地杏花HPLC指纹图谱研究及质量评价
目的:建立杏花药材(HPLC)指纹图谱测定方法,对不同产地的杏花药材进行质量评价.方法:采用正交设计优化杏花提取方法,建立HPLC指纹图谱.运用相似度评价、聚类分析与主成分分析相结合的方式对不同产地杏花做出统计分析及质量评价.结果:正交设计佳提取工艺为70％乙醇20mL超声30min.10批样品共确定15个共有峰,相似度均＞0.900,指认了3个特征峰,分别为绿原酸、芦丁、阿魏酸.聚类分析将10批药材聚为4类;主成分分析提取出3个特征峰,其累计贡献率为87.525％.根据3个主成分的综合评价得分判定:10批次样品中来自河北沽源、北京、河北张家口3个产地的山杏花综合得分高,质量好.结论:不同产地与基源的杏花药材化学成分相似,但含量存在显著性差异,山杏花较杏花质量好.聚类分析和主成分分析相互补充,互为佐证,与相似度评价三者相结合为杏花药材的质量控制提供依据.
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尿毒清颗粒HPLC 指纹图谱研究
目的 建立尿毒清颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨共有特征峰的药材所属.方法 利用二极管阵列检测器,色谱柱为Synergi(4 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,通过药材阴性和阳性对照试验进行原药材与成品的相关性研究.结果 建立23 个共有特征峰的HPLC 指纹图谱,确定了指纹图谱中共有特征峰的药材归属.结论 本研究有助于提高该制剂的质量控制水平.
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益气复脉冻干粉与其单味药配方液HPLC指纹图谱差异性研究
目的 研究益气复脉冻干粉与其单味药配方液的HPLC指纹图谱差异性,为进一步探索其类致敏成分提供基础.方法采用Scienhome Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长206 nm,柱温30℃.结果建立了注射用益气复脉冻干粉高效快速的检测分析方法,以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定了17个共有峰.制剂与其单味药配方液图谱比较,显示在13～17 min、46 min的峰有明显差异,提示可能是寻找类致敏成分的突破口.结论本研究建立了一种稳定、快速、有效且重复性好注射用益气复脉冻干粉的质量控制方法,同时为探索该制剂的类致敏成分提供了基础.
关键词： 注射用益气复脉冻干粉 单味药配方液 高效液相色谱法 指纹图谱 相似度评价 -
黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究
目的:建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱,并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性.方法:通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱,以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析.结果:建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱,对复方特征峰进行了归属分析,确定了特征峰的药材归属.结论:该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平,能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,可应用于中药复方化学组成及来源分析.
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天然虫草与虫草菌丝体的HPLC指纹图谱研究
目的:建立虫草及虫草菌丝体的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供参考依据.方法:采用HPLE法,以磷酸缓冲盐(pH 6.5,A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm;对指纹图谱进行相似度评价、聚类分析.结果:所建立的指纹图谱分析方法的方法学考察符合规定标准,确定了10个共有峰;该方法能很好的鉴别不同产地虫草及虫草菌丝体.结论:该方法简便可靠,重复性好,可作为目前虫草内在质量控制的有效方法之一.
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银杏内酯组分释药单元体外释药行为评价研究
中药组分多元释药系统是多组分、多成分制剂体系,如何评价其多元化的释药行为一直都是中药制剂现代化面临的考验.该文通过对银杏内酯组分释药单元中各代表性成分释药的研究、释药行为相似度分析以及采用权重系数法对多成分的释药曲线进行整合,希望可以为中药组分制剂的释药评价提供思路与方法.
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中药三七高效液相色谱特征研究
目的 建立中药三七的高效液相色谱特征谱.方法 运用加压溶剂提取、HPLC-DAD分析28个不同产地的三七药材,所得的图谱采用中国药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(Version 2004A)"软件进行分析.结果 28个三七样品色谱图中各色谱峰分离良好,从中确定了13个特征峰,其中8个主要色谱峰经对照品确认,所有药材色谱图与软件生成的对照谱相似度为0.982±0.008(RSD=0.78%).结论 该方法简便、重现性好、具可操作性,可科学评价及有效控制三七药材质量.
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注射用血栓通(冻干)UPLC指纹图谱研究
目的:建立注射用血栓通(冻干)的超高效液相色谱指纹图谱.方法:色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,进样量6μL,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对20批注射用血栓通(冻干)UPLC指纹图谱进行评价.结果:以人参皂苷Rb1为参照峰,确定了13个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd.20批注射用血栓通(冻干)的指纹图谱相似度均＞0.98.结论:与高效液相色谱法相比,该方法更加快速高效,可以作为注射用血栓通(冻干)的质量控制的重要参考依据之一.
关键词： 注射用血栓通(冻干) 指纹图谱 超高效液相色谱 相似度评价 质量控制 -
不同产地栀子的超高效液相色谱指纹图谱及模式识别研究
目的 建立栀子的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及其分析方法,为其质量控制提供科学依据.方法 采用UPLC可变波长测定法,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm ×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱;检测波长为238 nm(0 ～5.4 min),440 nm(5.4～10 min);体积流量为0.4 mL·min-;柱温30℃;进样量2 μL.通过相似度评价、主成分分析、偏小二乘判别分析对16批栀子样品指纹图谱进行分析.结果 建立了不同产地栀子的指纹图谱,标定了23个共有峰,并指认了其中4个共有峰:京尼平龙胆双糖苷(4号峰)、栀子苷(6号峰)、西红花苷Ⅰ(15号峰)和西红花苷Ⅱ(17号峰).16批样品相似度在0.986 0 ～O.995 0之间,通过主成分分析、偏小二乘判别分析将不同产地栀子分为两组,浙江为一组(S1～S6),其余产地为一组(S7 ～S16),并发现京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅰ等11个差异较大的成分.结论 不同产地栀子的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为浙江道地栀子的质量控制及品质评价提供了更全面的参考.
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香附药材HPLC指纹图谱研究
目的 建立香附药材HPLC指纹图谱,结合化学计量手段,对多批次药材进行质量控制.方法 以Kromasil100-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm;柱温25℃,对10批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果 建立了香附药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了16个共有指纹峰,10批样品分为3大类.结论 将HPLC指纹图谱与化学计量手段相结合,可有效对香附药材进行真伪鉴别和质量评价,为提高其整体质量控制提供参考.
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东风桔药材HPLC指纹图谱研究
目的 建立东风桔药材HPLC指纹图谱,结合化学计量手段,对多批次药材进行质量控制.方法 采用Kromasil 100-C18(250 mm×4.6 mm;5 μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.5％冰乙酸水(B)为流动相系统梯度洗脱(0～30 min,20％→50％A;30～70 min,50％→100％A),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃.对12批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果 建立了东风桔药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了18个共有指纹峰,12批样品分为5大类.结论 将HPLC指纹图谱与化学计量手段相结合,可有效对东风桔药材进行真伪鉴别和质量评价,为其质量控制方法提供参考.
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二妙丸HPLC指纹图谱及UPLC-LTQ-Orbitrap成分分析
目的 建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析.方法 指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为330nm,以黄柏、苍术混合对照药材生成的色谱图为标准对照图谱,采用“中国药典委员会相似度评价软件(2012A)”对样品进行相似度评价;采用UPLC-LTQ-Orbitrap技术对二妙丸中化学成分进行定性分析,色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μtm),乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,经DAD检测器后采用LTQ-Orbitrap Elite质谱正离子模式采集,各成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱、FT检测高分辨质谱数据分析.结果 所建立的指纹图谱有10个共有色谱峰,20批样品的相似度在0.869～0.992.通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定了21个化学成分,分别为neo-chlorogenic acid、木兰箭毒碱、竹叶椒碱、木兰花碱、3-O-feruloylquinic acid、蝙蝠葛碱、demethyleneberberine、oxyberberine、非洲防己碱、药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、丁香酸、咖啡酸、(E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol、白术内酯Ⅱ、acetosyringone、白术内酯Ⅰ、selina-4(14),7(11)-dien-8-one、苍术素.结论 建立的二妙丸HPLC指纹图谱专属性强,重现性好,结合液质联用技术的定性分析,可全面评价二妙丸的内在质量.
