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加压溶剂提取-高效液相色谱法测定天然和人工虫草中的麦角甾醇、核苷及其碱基
目的建立同时测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基含量的简便方法.方法正交法优化加压溶剂提取条件;HPLC法同时测定天然和人工虫草中上述成分的含量.结果以甲醇为提取溶剂,提取温度160℃,提取时间5 min,提取压力10 MPa,循环1次,提取1次.采用Zorbax NH2分析柱(250 mm×4.6 mmID,5 μm),流动相为A(乙腈)-B(10 mmol·L-1醋酸铵溶液)二元梯度洗脱:0-5.0 min,B%为0→15%;5.0-25.0 min,B%为15%→20%;25.0-35.0 min,B%为20%→40%;35.0-45.0 min,B%为40%→80%;45.0-50.0 min,B%为80%.结论本法能够快速、简便地测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基的含量.
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中药三七高效液相色谱特征研究
目的 建立中药三七的高效液相色谱特征谱.方法 运用加压溶剂提取、HPLC-DAD分析28个不同产地的三七药材,所得的图谱采用中国药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(Version 2004A)"软件进行分析.结果 28个三七样品色谱图中各色谱峰分离良好,从中确定了13个特征峰,其中8个主要色谱峰经对照品确认,所有药材色谱图与软件生成的对照谱相似度为0.982±0.008(RSD=0.78%).结论 该方法简便、重现性好、具可操作性,可科学评价及有效控制三七药材质量.
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加压溶剂提取－HPLC法测定北沙参中6种香豆素类化合物
目的：建立高效液相色谱法测定不同产地北沙参中6种香豆素类化合物。方法用加压溶剂提取技术和高效液相色谱法对北沙参药材进行分析。色谱柱：Kinetex core －shell －C18 column （50 mm ×4．6 mm，2．6μm ），流动相：乙腈－水梯度洗脱，流速：0．4 mL? min－1，柱温：30℃，检测波长：310 nm，进样量：20μL。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性以及重现性。结果北沙参中6种主要香豆素类成分，骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、cnidilin 和异欧前胡素分离良好，分别在0．50～10．00，1．00～20．00，0．32～6．40，0．25～5．00，0．05～1．00，0．17～3．50μg? mL－1质量浓度内线性关系良好（ r≥0．9992），且回收率较高（均在92．8％～99．2％内）。不同产地北沙参药材中香豆素类成分含量存在明显差异。结论用加压溶剂提取和高效液相色谱法能快速、有效地分析北沙参中6种香豆素类成分，方法准确可靠，重复性好，结果稳定，可作为该药材质量控制的方法。
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加压溶剂提取-UPLC法同时测定黄芩中6个黄酮类化合物的含量
目的 建立超高效液相色谱法同时测定黄芩中6种黄酮类成分的含量.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.8 μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05％ 的磷酸水溶液(B)梯度洗脱[0 min:A-B(体积比为30∶70),5min:A-B(体积比为50∶50);9min:A-B(体积比为60∶40)],流速:0.4 mL·min-1,检测波长:220 nm,柱温:30℃.结果 6个黄酮(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素和千层纸素A)的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性分别为24.4～292.1(r =0.999 5)、8.5 ～ 102.4(r =0.999 7)、6.8 ～ 82.0(r =0.999 5)、3.1 ～37.4(r =0.999 5)、0.6～6.7(r=0.999 5)、1.2～14.8 mg·L-1(r=0.999 6);平均回收率(n=6)分别为99.9％、100.8％、97.7％、100.1％、97.6％、98.9％.结论 本方法可被用于黄芩中黄酮类成分的定量分析.
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加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分
目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.
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西洋参高效液相色谱特征研究
目的:建立西洋参药材中皂苷类成分和炔醇类成分的特征色谱.方法:运用加压溶剂提取技术和HPLC-DAD-MS对10批西洋参药材进行分析.色谱条件:Prevail C18 rocket柱(33 mm×7 mm,3.0 μm),水-乙腈梯度洗脱,流速2.5 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:从西洋参药材中鉴定了11个化学成分,包括9个皂苷类成分(人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及三七皂苷K)和2个炔醇类成分(人参环氧炔醇和人参炔醇).并用主成分分析和聚类分析的方法对这10批西洋参药材的色谱数据进行分析,其中7批西洋参药材的化学成分较为相似.结论:该方法有助于西洋参药材的全面质量评价.
