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HS-SPME-GC-MS和主成分分析红车轴草不同部位挥发油成分
目的:分析红车轴草不同部位挥发油成分差异.方法:采用顶空固相微萃取法萃取红车轴草挥发油成分,结合气相色谱质谱联用法分析其组成,面积归—化法计算各成分的相对含量,主成分分析挥发油成分.结果:红车轴草茎、叶和花共鉴定出155种化合物,包括烃类55种、醇类29种、酮类23种、酯类13种、醛类21种、酸类2种、酚类3种、杂环及其他类化合物9种.茎鉴定出95种化合物,占挥发性成分的94.15％,主要含有35种烃类(39.14％),18种醇类(10.86％),16种酮类(19.61％),6种酯类(4.06％),11种醛类(7.48％);叶鉴定出89种化合物,占挥发性成分的95.17％,主要含有37种烃类(41.58％),16种醇类(14.88％),12种酮类(18.18％),3种酯类(9.27％),14种醛类(4.69％);花鉴定出78种化合物,占挥发性成分的91.66％,主要含有28种烃类(45.24％),12种醇类(4.81％),10种酮类(11.57％),8种酯类(6.65％),11种醛类(9.24％).茎、叶和花3个样品获得的挥发油成分总峰面积分别为0.56×109,1.14×109,0.55×109,叶中挥发油具有大的峰面积.3个部位样品中共有成分为41种,但茎、叶和花含有特有成分分别为29,41,14种.2个主成分可代表3个样品的155种挥发油成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大差异,叶样品的综合评分高.结论:红车轴草茎、叶和花挥发油成分种类和含量存在较大的差异.
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UPLC测定全缘叶绿绒蒿花中3种黄酮类成分
目的:采用UPLC测定11批全缘叶绿绒蒿花中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(M1),槲皮素-3-O-[2'''-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](M2)和异槲皮苷(M3)的含量.方法:采用超声提取法,提取溶剂为体积分数90％甲醇,提取时间为45 min,对全缘叶绿绒蒿样品进行处理.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm × 100 mm,1.8μm),流速300μL·min-1,柱温35℃,检测波长255 nm,以乙腈-0.1％冰乙酸水(16∶84)为流动相,洗脱时间10 min.结果:在11批全缘叶绿绒蒿花样品中,不同产地、不同采集时间的样品所含有的3种黄酮类化学成分含量各不相同,但总体上两种槲皮素葡萄糖苷含量较高,而异槲皮苷的含量较低;马尔康县梦笔山所采样品黄酮苷总含量高于其他采集地,5月和6月采集的样品黄酮苷总含量高于7月.结论:全缘叶绿绒蒿花中所含主要化学成分含量随产地、采收月份不同而有所差异.该方法准确且具有较高灵敏度,可较准确反应全缘叶绿绒蒿花中化学成分的含量,可为全缘叶绿绒蒿花的质量评价和质量标准提高提供依据.
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UPLC测定醉鱼草不同部位中4种黄酮类成分
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定醉鱼草Buddleja lindleyana茎、叶、花、果实中蒙花苷、木犀草素、金合欢-70-β-D-葡萄糖苷、金合欢素4种黄酮类成分含量方法,比较在醉鱼草各个部位中4种成分的分布情况.方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.15 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,进样体积2μL.结果:蒙花苷、木犀草素、金合欢-7-O-β-D-葡萄糖苷和金合欢素的进样量分别在0.0020～0.6003 μg(r=0.999 7),0.000 4～0.040 1μg (r=0.999 9),0.000 4～0.039 9μg (r=0.999 9),0.000 2～0.020 0 μg(r =0.999 9)和峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及方法重复性均良好,符合定量测定要求.平均回收率分别为100.2％,97.1％,94.3％,92.4％,RSD分别为0.7％,1.1％,2.3％,1.9％.结论:4种黄酮类成分含量在醉鱼草不同部位存在较大差异,其中醉鱼草花中4种黄酮总含量高,通过比较各不同部位成分的含量差异,为醉鱼草的进一步开发利用提供实验依据.该检测方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于醉鱼草不同部位中多个黄酮成分的含量测定.
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GC-MS技术分析尤力克柠檬花挥发油的化学成分
目的:对尤力克柠檬花的挥发油成分进行分析鉴定,为柠檬花开发利用提供科学依据,从而有效利用柠檬资源,促进柠檬产业链的发展.方法:采用水蒸气蒸馏法提取柠檬花中的挥发油并计算收率,以GC-MS结合NIST14.0质谱库、保留指数和文献资料共同分析鉴定挥发油化学成分及种类,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:尤力克柠檬花中挥发油的提取率为0.36％,共分离出76个峰,鉴定出64个成分,占挥发油总量的98.94％.柠檬花中挥发油化学成分主要有烯烃类(28种)占81.90％,醇类(14种)占12.28％,醛类(6种)占3.34％,酯类(5种)占0.45％,烷烃类(6种)占0.79％;其中,含量由高到低的有d-柠檬烯(59.88％),J-蒎烯(5.52％),顺-β-罗勒烯(5.33％),反-橙花叔醇(4.84％),3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇(4.49％)和γ-萜品烯(4.11％)等.结论:柠檬花挥发油化学成分绝大部分与柠檬果皮中的相似,均含有d-柠檬烯,β-蒎烯等活性成分,且d-柠檬烯含量(59.88％)远高于文献报道柠檬叶中d-柠檬烯含量(17.22％),这意味着尤力克柠檬花具有潜在开发利用价值.
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山东产忍冬不同药用部位挥发油成分分析及抗氧化活性
目的:对山东产忍冬花、茎、叶不同药用部位进行挥发性成分分析及抗氧化活性研究.方法:分别提取忍冬花、茎、叶的挥发油,利用GC-MS进行成分分析和比较;用70％乙醇分别提取忍冬花、茎、叶,提取液回收溶剂后分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用DPPH比色法对各萃取物、萃取后的水相部位及挥发油分别进行体外抗氧化能力比较.结果:从忍冬花、茎、叶中共分离鉴定了49种成分,三者共有成分11种,分别占各自挥发油含量的60.66％,77.98％和80.38％,含量高的均为棕榈酸.忍冬花、茎、叶的不同提取物对DPPH自由基均有较好的清除作用,且清除能力随着浓度的增加而增加,但各样品间存在一定差异.乙酸乙酯萃取物清除能力强,依次是正丁醇萃取物、水相、挥发油、石油醚萃取物;花的清除能力强,茎和叶次之.结论:忍冬花、茎、叶中挥发油成分具有较高相似性;三者挥发油及不同极性提取物均具有较好的抗氧化能力.
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紫薇不同部位药材质量控制方法
目的:建立紫薇不同部位药材(花、叶、皮)薄层色谱鉴别方法,并建立紫薇不同部位药材中鞣花酸含量含量测定方法,测定不同批次紫薇不同部位药材中水分、灰分和浸出物,对紫薇不同部位药材进行有效的质量控制.方法:采用薄层色谱对紫薇不同部位药材进行鉴别,展开系统为丙酮-石油醚-甲酸(3∶5∶0.2),分别于365,254 nm紫外光或日光下检视;建立HPLC-DAD测定紫薇不同部位药材中鞣花酸的含量,Ultimate(R)AQ-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸水(15:85),流速1 mL· min-,检测波长254 nm,柱温40℃;进样量5～ 10 μL;依据2015年版《中国药典》四部通则测定了紫薇不同部位药材中的醇溶性浸出物、灰分和水分.结果:紫薇不同部位药材的薄层色谱鉴别主斑点分离较好.鞣花酸在0.276 8～55.36 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),紫薇花、叶和皮中鞣花酸的平均加样回收率分别为99.64％,99.73％,99.40％,不同批次和产地的紫薇样品中鞣花酸含量存在一定差异,紫薇花中鞣花酸含量较叶和皮高.紫薇花、叶、皮中醇溶性浸出物平均质量分数分别为18.61％,18.67％,3.78％,总灰分平均质量分数分别为6.50％,7.47％,5.62％,水分平均质量分数分别为10.51％,11.41％和14.22％.结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效地控制紫薇药材质量提供依据.
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赶黄草花与茎、叶HPLC指纹图谱比较
目的:建立赶黄草花的HPLC指纹图谱,并对赶黄草花、茎、叶不同部位的指纹图谱进行比较,寻找赶黄草不同部位质量评价与控制方法.方法:采用ODS柱,流动相乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量10 μL.结果:赶黄草花共标示出15个共有峰,其中5号峰为芦丁峰,9号峰为槲皮素峰;10批赶黄草花的相似度在0.925～0.960.赶黄草花分别与茎、叶对比,花的共有峰数目多,茎少;茎、叶、花指纹特征峰相对含量有较大差异,花所含特征峰成分的相对含量基本高于茎和叶.结论:该方法准确可靠,重复性好,为赶黄草各部位药材质量评价与控制提供参考;为保证药材质量,建议赶黄草药材在花期采收.
关键词： 赶黄草 花 茎 叶 高效液相色谱指纹图谱 -
HS-SPME-GC-MS技术对栝楼雌、雄花挥发性成分的差异研究
目的:对栝楼的花进行挥发性成分的比较和分析,指出雌、雄间的特征性差异.方法:在同一地点采集完全绽放的雌花和雄花；利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)富集挥发性成分,采用气质联用(GC-MS)进行分离和鉴定.结果:从栝楼雌、雄花中分别分离到52,45个色谱峰,共鉴定47个化合物,采用峰面积归一化法测定了各化学成分的相对含量；芳樟醇、α-金合欢烯、苯甲醇、(Z)-2-甲基丁醛肟是栝楼花主要的挥发性成分；芳樟醇、α-金合欢烯在雌花中的含量显著高于在雄花中的含量,而苯甲醇在栝楼雄花中的含量显著高于在雌花中的含量.结论:首次对栝楼属植物的花进行了化学成分的研究,有37个化合物系该属植物中的首次报道；芳樟醇、α-金合欢烯、苯甲醇在雌、雄花中相对应的高低现象揭示了栝楼雌、雄花在挥发性成分方面的特征性差异,丰富了雌雄异株植物的基础研究.
关键词： 栝楼 雌雄异株 花 肟 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 -
不同引种柴胡不同生长期地上部总黄酮含量比较研究
目的 研究9个不同引种柴胡地上部不同器官、不同生长期总黄酮含量变化规律,探讨佳采收期及优品种.方法 采用微波辅助优化提取条件,紫外分光光度法测定黄酮含量.结果 佳提取条件:乙醇浓度80％,每次微波时间40 s,微波10次;不同生长期不同器官总黄酮含量差异较大,呈上下波动趋势;花中含量高,在4.65％ ～ 16.75％内,平均为7.59％,营养生长期总黄酮含量:叶＞茎,花期含量:花＞叶＞茎;果期:甘肃陇西、辽宁沈阳、山东菏泽和河北安国柴胡:果＞叶＞茎,其他柴胡:叶＞果＞茎;9个引种柴胡在花期和果期总黄酮含量较高,以甘肃陇西柴胡(初花期)含量高,可达27.41％.结论 柴胡地上部分含有较高黄酮,建议在花期或果期进行采收,对其进行综合开发利用.
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全缘叶绿绒蒿花精油的GC-MS分析
目的 研究藏药全缘叶绿绒蒿花精油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从全缘叶绿绒蒿的花朵中提取精油,用气相色谱-质谱联用分析其化学成分.结果 共分离鉴定出55种化合物,其含量占花精油总量的92%.结论 全缘叶绿绒蒿花精油的化学成分种类较多,主要有蚕醛(26.0%)、2-十七烷酮(11.6%)、亚油酸甲酯(11.3%)和金合欢醇(6.9%)等.
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花类、果实类中药材中禁限用及常用农药多残留检测方法的建立
目的 以金银花、枸杞子为代表性基质,建立了花和果实类中药材中187种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于8种药材50余批次样品初步筛查.方法 依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒高风险及常用农药品种作为检测指标.实验过程中对提取溶剂、净化条件及色谱质谱条件都进行了探索和优化.终方法经乙腈超声提取,石墨炭黑固相萃取柱净化,分别以气相和液相色谱分离,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定.GC-MS/MS和LC-MS/MS皆采用内标法计算以提高结果的准确性.结果 以金银花、枸杞子作为考察对象,本方法在1～100ng·mL-1之间线性良好,相关系数r ＞0.990 0;在质量比为5、20、100μg·kg-1的三水平加标回收实验中,88％以上的农药平均回收率在70％ ～ 120％之间.结论 该方法检测指标针对性强,涵盖大部分中草药中的禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于花类、果实类中药中农药残留的日常检测.
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不同发育阶段枣果营养成分的研究
枣果营养丰富,含有多种活性成分,是我国传统的滋补佳品和药食兼用果品.关于枣果营养成分的研究大多是关于某个品种的某些营养成分[1]或成熟枣果品种间多成分的综合性研究[2].枣树为多花植物,落花落果现象严重,对枣花和幼果的利用已引起广泛关注,然而有关营养学的研究很少.本试验以我国第一制干枣品种金丝小枣和第一鲜食枣品种冬枣为试验材料,对枣花、幼果和成熟果的多种营养成分进行了同步测定和比较分析,旨在为不同发育阶段枣果的科学开发利用提供科学依据.
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金银忍冬和黄花忍冬花及花蕾中绿原酸的HPLC法测定
目的 测定金银忍冬和黄花忍冬花及花蕾中绿原酸的量,为开发利用其植物资源提供科学依据.方法 采用反相HPLC法测定绿原酸的量.结果 金银忍冬、黄花忍冬花及花蕾中均含有绿原酸,花的量高,花蕾其次,量均高于<中国药典>金银花药材标准.结论 金银忍冬和黄花忍冬花及花蕾具有较高的开发利用价值.
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浙贝母叶与浙贝母花醇提物的止咳、化痰及平喘活性研究
目的：考察浙贝母叶与浙贝母花醇提物的止咳、化痰及平喘活性。方法分别采用小鼠氨水引咳法和豚鼠枸橼酸引咳法研究浙贝母叶与浙贝母花醇提物的止咳活性；小鼠气管酚红排泌法研究化痰活性；豚鼠整体动物引喘法研究平喘活性。结果浙贝母叶醇提物可明显延长小鼠和豚鼠的咳嗽潜伏期并减少咳嗽次数，显著增加小鼠呼吸道黏膜酚红的排泌量，显著延长豚鼠哮喘潜伏期（均P＜0.05）；浙贝母花醇提物可明显延长小鼠和豚鼠的咳嗽潜伏期并减少咳嗽次数，显著增加小鼠呼吸道黏膜酚红的排泌量（均P＜0.05），但不能延长豚鼠哮喘潜伏期（P＞0.05）。结论浙贝母叶醇提物具有明显的止咳、化痰及平喘活性；浙贝母花醇提物具有明显的止咳、化痰活性，但现有剂量下，没有平喘活性。
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厚朴皮、叶、花水提物对小鼠镇咳作用的比较研究
目的:比较厚朴皮、叶、花的镇咳作用.方法采用氨水引咳法致咳,观察高、低剂量厚朴皮、叶、花水提物的镇咳作用.结果厚朴干皮、根皮、枝皮、叶、花水提物高、低剂量对氨水法所致小鼠咳嗽有明显镇咳作用,与蒸馏水对照组从咳嗽潜伏期和2min内咳嗽次数比较,差异均显著(P＜0.01).从咳嗽潜伏期比较,厚朴叶水提物高剂量组长于相应剂量厚朴干皮水提物组(P＜0.01);厚朴花水提物高、低剂量组长于相应剂量厚朴干皮水提物组(p＜0.01);根皮和枝皮水提物高、低剂量与相应剂量干皮水提物间差异无统计学意义(P＞0.05).从2 min内咳嗽次数比较,厚朴枝皮和花低剂量组与厚朴干皮低剂量组比较,差异显著(P＜0.01),其他各组与对应剂量的厚朴干皮组比较无统计学意义(P＞0.05).结论厚朴干皮、根皮、枝皮、叶、花水提物均具有一定镇咳作用,根皮、枝皮、叶、花可代替干皮用于镇咳.
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浙产山鸡椒各部位挥发油化学成分的比较
目的：研究浙产山鸡椒根、茎、叶和花序中挥发油的化学成分。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油，利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析，按峰面积归一化法，求出挥发油中化学成分的百分含量。结果：鉴定出75个化合物。根挥发油主要成分是柠檬烯、α-柠檬醛和β-柠檬醛。茎挥发油主要成分是芹子-6-烯-4-醇、(R)-4-萜品醇和α-柠檬醛。叶挥发油主要成分是α-蒎烯、桉树脑和桧烯。花序挥发油主要成分是α-萜品醇和顺式-β-萜品醇。结论：浙产山鸡椒根、茎、叶和花序挥发油主要成分有所差异，且相同化学成分的百分含量也有差别。
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水马桑4种不同部位中秦皮素、东莨菪内酯的测定
目的 测定水马桑根、茎、叶、花中秦皮素、东莨菪内酯的含有量.方法 水马桑提取液的HPLC分析采用Cosmosil 5 C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.25％冰醋酸(30:70);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长339 nm.结果 秦皮素、东莨菪内酯均在40～640 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8、1.0000),平均加样回收率分别为96.27％、97.14％,RSD分别为0.98％、1.51％.在4种部位中,秦皮素含有量依次为茎＞叶＞根＞花,东莨菪内酯含有量依次为叶＞根＞茎＞花.结论 从化学成分、资源可持续利用角度出发,水马桑可考虑以茎叶入药(与根同等).
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滇龙胆不同部位提取物保肝抗炎作用的研究
目的 比较滇龙胆根、茎、叶、花4个部位提取物的保肝抗炎作用.方法 用刀豆蛋白A致小鼠免疫性肝损伤模型比较滇龙胆4个部位提取物的保肝作用;用二甲苯致小鼠耳肿胀模型比较它们的抗炎作用.结果 滇龙胆各部位提取物能剂量依赖性地降低刀豆蛋白A致肝损伤小鼠血清中的谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)活性,减少其肝指数,减轻肝组织损伤,且叶和根的药效要优于茎和花;滇龙胆各部位提取物能剂量依赖性地减轻二甲苯致炎小鼠的耳肿胀程度,且叶和茎的抑制作用要优于花和根.结论 滇龙胆根和叶提取物有较好的保肝作用,叶和茎提取物有较好的抗炎作用.
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浙贝母花总生物碱微波提取工艺的优化
目的 优化浙贝母花总生物碱微波提取工艺.方法 在单因素试验基础上,以提取温度、乙醇体积分数、料液比为影响因素,总生物碱含有量和转移率为评价指标,正交试验优化提取工艺.结果 佳条件为提取温度70℃,提取时间25 min,乙醇体积分数80％,料液比1∶40,总生物碱含有量5.583 mg/g,转移率98.46％.结论 该方法快速节能,稳定高效,可用于微波提取浙贝母花总生物碱.
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HPLC法同时测定白梅花中6种黄酮类成分
目的 建立HPLC法同时测定白梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc花中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含有量.方法 白梅花60％乙醇提取物的分析采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2％乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长370 nm;柱温30℃.结果 6种黄酮类成分在各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率95.58％ ～ 103.80％,RSD均小于3.0％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于白梅花的质量控制.
